Способ соединения керамических деталей из оксидов бериллия или алюминия

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

00UW

РЕСПУБЛИН

З 11 C 04 S 37/00

ОПИСАНИЕ. ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

)

ИЛИ АЛЮМИНИЯ путем нанесения суспензии бериллийсодержащего вещества на ° поверхность соединяемых деталей, их сборки и термообработки, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения температуры эксплуатации узлов, в качестве бериллийсодержа щего вещества используют порошок хризоберилла с удельной поверхностью

1-5 м /г, который смешивают с 15-403 временных связующих, а термообработку проводят при 1860-1900 С.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что временное связующее содержит 6 -ные водные растворы поливинилового спирта и карбоме тилцеллюлозы в соотношении l:1. Е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЪЙ (21) 3423041/29-33 (22) 12,02.82 (46) 30.08.83. Бюл. и 32 (72) П.Л.Володин, М.И.Тумбакова и Г,М.Чехлатов (53) 666.798,2(088.8) (56) 1. Батыгин В,Н. и Метелкин И.И, Вакуумноплотная керамика и ее спаи с металлами. М., "Энергия", 1973, с. 289-320, 2. Патент С!ИА М 3505138, кл. 156-89, опублик. 1970.

3. Заявка Франции М 2018470, кл. С 04 В 37/00, опублик, 1972. (прототип) °

Ф (54)(57) 1. СПОСОБ СОЕДИНЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ДЕТАЛЕИ ИЗ ОКСИДОВ БЕРИЛЛИЯ

„„SU„„1038324 A

С:

Р

Ф

CO

ОО

CO

Ю

4ь

1038324 . 3

Изобретение относится к получеwe сложныф изделий из керамики, а именно к способам соединения деталей из окиси бериллия или окиси алюминия, и может быть использовано в электронике„ электротехнике, например в мощных ионных приборах или

s импульсных излучательных приборах на парах металлов, и в других областях техники, где необходимы изделия 10 сложной конфигурации и различной длины иэ окиси бериллия или окиси алюминия, которые невозможно получить такими известными способами формования как горячее литье под давлени" ем, протяжка, гидростатическое прессование и другими способами прес"

- сования.

Известны способы соединения деталей из керамики путем их металли- 20 зации и последующей пайки различными припоями, методы пайки активными металлами, флюсами, стеклоцементами 1 j.

Однако известные способы соеди" 2g нения деталей из керамики обладают рядом недостатков - сложность процесса изготовления, низкая надежность работы иэделий из-эа различия коэффициентов термического расширения (КТР), частые нарушения механической и вакуумной прочности узлов и сравнительно низкая температура эксплуатации узлов (до 1000 С).

Известен также способ соединения деталей иэ окиси бериллия и окиси алюминия, заключающийся в трм, что на поверхности соединяемых деталей наносят водную суспензию из порошка окиси алюминия, соединяют детали

40 между собой и нагревают в нейтраль,ной среде под нагрузкой при 1650 1900 С (г 3. !

Однако способ не позволяет полу,чить прочное вакуумплотное соеди- 45 нение изделий иэ окислов бериллия или алюминия .из-за нестабильности фазового состава вещества, образующегося в зоне сварки соединения, а также отсутствия химических сое- SO динений при температурах сварки нио

t же 1860 С, что следует из диаграммы состояния А1 0 -ВеО, а также различия в коэфифиентах термического расширения между ВеО и Al О

2 3

Наиболее близким к предлагаемому является способ соединения керамических деталей иэ оксида бериллия. нанесением на поверхность соединяемых деталей огнеупорной смеси, пред ставляющей собой эвтектическую смесь оксидов бериллия и иттрия (653 ВеО и 353 Y20 >) с последующим нагреванием до 1580 С f3 ).

Однако детали, полученные известным способом, могут работать лишь в условиях температур до 1500, что недостаточно для обеспечения надежной работы целого ряда приборов (газоразрядных, ионных и др.), в которых создается рабочая температура до

1700-1750 С.

Кроме того, при длительной работе соединенных деталей иэ оксидов в ус" ловиях, близких к температуре 1580 С, происходит рекристаллиэация оксидов в присутствии жидкой фазы эвтектичес" кого состава, что в свою очередь приводит к нарушению вакуумной плотно" сти соединенных деталей.

Цель изобретения - повышение температуры эксплуатации узлов, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу соединения деталей из оксидов бериллия или алю-! миния путем нанесения суспензии бериллийсодержащего вещества на поверх, ность соединяемых деталей, их сбор" ки и термооб1 аботки, в качестве бе" риллийсодержащего вещества используют порошок хризоберрила с удельной поверхностью 1,0-5,0 м2/г, ко» торый смешивают с 15-40Ô временных связующих, а термообработку проводят при 1860 1900оС.

Причем временное связующее содержит 6 "ные водные растворы поливини, лового спирта и карбоме1илцеллюлоэы в соотношении 1:1.

Наиболее подходящей, как показа" .ли. эксперименты, для достижения поставленной цели является связка сос.тава 6 мас.4 водного раствора ПВС и 6 мас. раствора КМЦ. После ц полимериэации во время сушки при температуре около 100ОС зта связка обеспечивает прочное механическое соединение деталей, позволяющее легко производить дальнейшие технологические операции, После сушки узел подвергают нагреву при 1860-1900 С в вакууме или нейтральной среде с выдержкой при конечных температурах 10-15 мин. В таких условиях происходит пайка деталей и, как показали исследования, в промежуточном слое образуется жидПример 2. Толстостенный цилиндр из окиси алюминия дйаметрам

50 мм и высотой 100 мм соединяют с. трубкой из окиси алюминия диаметром

20 мм, высотой 150 мм и толщиной стенки 2 мм. На соединяемые поверхности деталей наносят пасту, содержа" щую 60 мас.3 порошка хризотерилла е удельной поверхностью 2 м2/г и

40 мас.4 связки состава 6 мас.3 водного раствора ПВС и 6 мас.Ф водно" го раствора КИЦ. Толщина наносимого слоя 60-80 мкм. После сушки при 80100 С узел нагревают до 1900 С в среде гелия с выдержкой 15 мин.

С корость подъема температуры

800 С/ч, скорость охлаждения 200 C/÷, 8 результате получают узел с пределом прочности на изгиб 90 ИПа и натеканием по гелию 1. 10 л мкм/с.

Нарушений вакуумной плотности не наблюдается.

Пример 3. Две трубки из окиси бериллия диаметром 8 мм и длиной

50 мм каждая соединяют между собой пастой, содержащей 75 мас.Ф порошка хризоберилла с удельной поверхностью

5 и /r и 15 мас.4 связки .состава

6 мас.4 водного раствора ПВС и 6мас.3 раствора КИЦ. Толщина наносимого слоя

60-100 мкм. После сушки при 100 С узел нагревают s вакууме 2. 1(Г имрт.су. при 1860 С с выдержкой 10 мин. Ско" рость подъема температуры 800 С/ч скорость охлаждения 600 С/ч.

Предел прочности на изгиб в месте пайки составляет 80 ИПа, натекание по гелию 1. 10 л мкм/с. Нарушений вакуумной плотности не наблюдается.

3 предлагаемом способе связующее (смесь поливинилового спирта и карбометилцеллюлозы)обеспечивает после сушки прочность соединенных деталей при сжатии 40-45 ИПа, при изгибе

15-20 ИПа. Прочность при изгибе высушенных деталей из оксидов со связкой на основе коллоксилина не гревышает l-2 ИПа.

Таким образом, предлагаемый способ соединения деталей, в котором в качестве припоя используют хризоберилл, при определенном соотношении со связующим позволяет получить детали, обеспечивающие рабочую температуру в приборах до 1700-1750 С при сохранении вакуумной плотности, механической прочности и термостойкасти.

3 1038324 4 кая эвтектическая смесь окиси бериллия и хриэоберилла, имеющая KTP близкий с КТР окисла бериллия. Бла» годаря этому сварной шов обладает высокой прочностью, термостойкостью и вакуумной плотностью вплоть до о температуры эксплуатации узлов 1700 С.

Иикротвердость сварного шва сос" тавс1яет 14000-15000 ИПа.

Температура пайки 1860 С-1900 С 10 необходима для плавления хризоберилла и смачивания расплавом соединяемых поверхностей.

Величина удельной поверхности

1-5 м /г порошка хризоберилла обеспечивает приготовление паст различной вязкости и текучести, обеспечивающих сплошность покрытий на сое— диняемых поверхностях. Крупные порошки (с более низкой удельной поверхностью) не обеспечивают сплошности покрытий, а в более тонких порошках (с удельной поверхностью выше 5м /г) нет необходимости, кроме того, их технологически трудно получить. 25

Как показали экспериментальные исследования, предлагаемые соотношения порошка хриэоберилла к связующему веществу обеспечивают пайку деталей различных размеров и сложной конфигурации.

Пример 1. Две спеченные трубки из окиси бериллия диаметром 40 мм и длиной 350 мм каждая соединяют между собой встык на пасте, содержащеи 700 мас.4 порошка хриэоберил35 ла с удельной поверхност ью 1,0 м2/г и 30,мас.4 связки состава 6 мас.4 водного раствора ПВС и 6 мас. i водно го раствора КИЦ.

Толщина наносимого слоя состави ла 50- l00 мкм. После высушивания при 80-100 С получают механически о прочное соединение двух деталей, .затем узел нагревают в вакууме

2, 10 мм рт.ст. при 1900 С с выдержкой 10 мин, Скорость подъема температуры составляет 600 С/ч, скорость охлажо дения 800 С/ч.

В результате получают надежное соединение двух деталей (узел) с пределом прочности на изгиб 79 ИПа при 20 С и напеканием по гелию о

1, 10 л.мкм/с. Нарушений вакуумной плотности при нагреве узла ot 20 С до l700 C за 30 мин и охлаждении от 1700 до 100 С эа 30 мин не наблю-: дается.