Способ получения диэтилового эфира итаконовой кислоты

 

„.ЯО„„А

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕ(НИХ

PEGflVSЛИК щ) С 07 С 69 593 р.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3259230/23-04 (22) 26,12.80 (46) 30.08.83. Бюл. Р 32 (72) A ° À. Аветисян, Г.Г.Токмаджян, M ° T. Дангян и С.М. Габриелян (71) Ереванский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет (53) 547.391.4 26.07(088.8) (56) 1. Апп. 331, 172, 1904.

2. Патент Фрайции В 1290212, кл. С 07 С, опублик. 1962.

3. J. Am. Cliem. Sos, 70, 3571,1948. (прототип)..

I (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВО-

ГО ЭФИРА ИТАКОНОВОй КИСЛОТЫ, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и сокращения его длительности, диэтиловый эфире -этоксаллилянтарной кислоты конденсируют с формальдегидом в присутствии водного раствора поташа при 5-15 С.

1038337

Составитель М. Казанкова

Редактор И. Ковальчук Texpeö A,дч

Корректор й. Тяско г

Заказ 6138/25 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к способу получения диэтилового эфира итаконовой кислоты, который находит применение в производстве термопластиков и сельском хозяйстве, как биостиммуляторы.

Известны способы получения диэтилового эфира,итаконовой кислотй, например взаимодействием итаконовой кислоты с абсолютным этиловым спиртом в присутствии серной кислоты при кипячении (1) .

Однако в,данном случае исходная итаконовая кислота получается из пищевого сырья — сбраживанием сахарозы при помощи Aspergi3.—

1цз 1егг1цз и обработкой культивированной жидкости ионообменными смолами типа сульфокатионитов (2)

Процесс биохимического сбраживания весьма трудоемок и поэтому использование итаконовой кислоты в химических синтезах в значитель"

Ной степени удорожает производство ее различных производных.

Кроме того, известен способ получения диэтилового эфира итаконовой кислоты путем взаимодействия диэтилового эфира фумаровой кислоты с нитрометаном в присутствии диэтиламина (3) .

Однако высокая длительность процесса (11 дней), а также малая доступность самого нитрометана ограничивают возможности этого способа в части .промышленного использования.

Цель изобретения — упрощение процесса и сокращение его длительности .

ПоставЛенная цель достигается тем, что согласно способу получения диэтилового эфира итаконовой ,"кислоты, диэтиловый эфир М -этоксаллилянтарной кислоты конденсируют с формальдегидом в присутствии водного раствора поташа при 5-15

Пример 1. К смеси 21 г (0,076 моль) сырого диэтилового эфира (5-зтоксаллилянтарной кислоты и 10 мл 38%-ного формалина при перемешивании и 15 С прикапывают о раствор 9 г поташа в 50 мл воды.

По окончании прикапывания смесь выдерживают при перемешивании и комнатной температуре 2 ч.

Далее смесь обрабатывают концентрированной соляной кислотой до сильнокислой реакции, экстрагируют эфи10 ром, экстракт высушивают над сульфатом магния и отгоняют эфир, а .остаток перегоняют в вакууме и получают 5,65 г (40%)диэтилового эфира итаконовой кислоты. Т дя. = 7273/2 мм рт. ст., П = 1,4380, а 4 = 1,0450.

Найдено, %: С 58,30, Н 7,.20

С7Н 404

Вычислено, Ъ: С 58,06; Н 7,58

Образец, полученный этерификацией итаконовой кислоты с Т дя 79 С при 3 мм рт.ст. и П > = 1,4380, о идентичен по ГЖХ с полученным в приме ре.

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но температура прикапывания 5 С. Получают 5,73 г (40,6%) диэтилового эфира итаконовой кислоты с константами, идентичными с ранее полученным.

ЗО Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но температура прикапывания 10 С. Получают

5,63 r (40%) диэтилового эфира итаконовой кислоты с константами, иден,тичными с ранее полученным.

В предлагаемом способе исходный эфир получают конденсацией диэтиловых эфиров янтарной и щавелевой

4П кислот, являющихся промышленно-освоенными продуктами. Способ позволяет также исключить использование пищевого сырья и сократить длительность процесса до 2-х часов, причем процесс ведут в основном при комнатной температуре, что снижает энергетические затраты.

Способ получения диэтилового эфира итаконовой кислоты Способ получения диэтилового эфира итаконовой кислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым химическим соединениям эфирам алифатических двухосновных карбоновых кислот, у которых карбалкоксильные группы находятся у соседних атомов углерода, к эфирам н-гекс-2-енилянтарной кислоты и алифатических одноатомных спиртов С6-С10общей формулы CH3-(CH2)2-CH=CH-CH2-CH- где R радикал алифатических спиртов, Н-С6Н13, Н-С7Н15, н-С8Н17, изо-С8Н17, н-С9Н13, н-С10Н21

Изобретение относится к новым химическим соединениям сложным эфирам алифатических двухосновных карбоновых кислот, у которых карбоксильные группы находятся в вицинальном положении, т.е

Способ получения диэтилового эфира итаконовой кислоты

Наверх