Способ получения обессмоленного буроугольного воска

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОБЕССМОЛЕННОГО БУРОУГОЛЬНОГО ВОСКА путем Кричаллизации сырого буроугольного воска в бензине экстракционном, о тличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения качества целевого продукта , кристаллизацию ведут путем смешения расплава сырого буроугольного воска с температурой 95-98с и бензина экстракционного с температурой 18-22с при объемном соотношении воск-бензин экстракционный, равном 1:3,5-4,5.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И):, 3(5П С 10 С 73 10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕРАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОИ:ЙОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1(21) 2816342/23-04 (22) 16.07.719 (46) 30.08.83. Бюл. 9 32 (72) If. В.Ткаченко, Б. И.Шнапер

М В.П.Злобин (53) 547.916.07(088.8} (56) 1. Fischer F. Laboratoriumsbuch

fur die Untersuchung der technicher

Machs-Hars und 0 0gemenge, i95S, s . .760.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 568672, кл. С 10 G 43/12, 1975 (прототип) (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОБЕССИОЛЕННОГО БУРОУГОЛЬНОГО BOCKA путем кри- аллизации сырого буроугольного воска в бензине экстракционном, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения качества целевого продукта, кристаллизацию ведут путем смешения расплава сырого буроугольного воска с температурой 95-98 С о и бензина экстракционного с температурой 18-220С при объемном соотношении воск-бензин экстракционный, равном 1:3,5-4,5.

1038358

Изобретение относится к органичес- кой химии, а именно к способу получения обессмоленного буроугольного воска, который может найти применение в производстве полиграфических материалов, светлых тонов мастик, кремов, политур, кальки,. цветных карандашей, пластмасс.

Известно, что сырой буроугольный воск из-за наличия значительного количества смол (10-50%) и темной окраски имеет ограниченное применение в народном хозяйстве. Для получения восков с более широкой областью применения сырой буроугольный воск подвергают химической переработ-35 ке, которая включает возможно более полное обессмоливание, рафинирование (окисление) и последующую модификацию. ЭфФективность обессмоливания воска зависит, в основном, от технологии процесса и природы применяемого органического растворителя.

В практике обессмоливания буроугольного воска нашли применение такие методы, как метод селективного растворения смол в системе твердое - жидкость, кристаллизация воска из мисцеллы добавлением селектив- ного растворителя, метод жидкостной экстракции $1) .

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения обессмоленного воска кристализацией иэ бензиновой мисцеллы (5-7Ъ-ный раствор сырого буроугольного воска), на Охлаждаемой поверхности (на 1-ЗОС ниже температуры кристаллизации) с последующим отделением продукта фильтрацией или центрифугированием (2J .

Известный способ имеет ряд недос- 40 татков: необходимость работы с раз-. бавленными растворами и фильтрация или центрифугирование при отде-, лении целевого продукта, которые затруднены из-за мелкокристалличнос- 45 ти осадка и его способности удерживать растворитель, что влечет за собой плохую промывку продукта и довольно высокий (4-5%) процент остаточных смол. 50

Цель изобретения — упрощение процесса обессмоливания сырого буроугольного воска и улучшение качест« ва получаемого продукта.

Поставленная цель достигается тем,55 что согласно способу получения обессмоленного буроугольного воска путем кристаллизации сырого буроугольного воска в бензине экстракционном, кристаллизацию ведут путем смешения расплава сырого буроугольного воска 60 с температурой 95-98 С и бензина экстракционного с температурой 1822 С при объемном соотношении воскбензин экстракционный, равном 1:3,5-

4,5.

Предлагаемый способ позволяет по. лучать осадок целевого продукта в виде крупных кристаллов, что облегчает промывку, исключить применение вакуума при фильтрации и осуществлять фильтрацию самотеком, повысить выход целевого продукта до 90-91% (по воску); сократить расход растворителя, а следовательно, и затраты энергии на его регенерацию. Все эти преимущества позволяют упростить технологию процесса.

Обессмоливание проводят в реакторе с рубашкой, механической мешалкой (5 об/мин), термометром и дозаторами для подачи расплава воска и бензина. В рубашку реактора может подаваться техническая вода и пар с давлением 4 ати. Осадок обессмоленного воска после промывки отпаривают от бензина и подают на чешуирование, а маточный раствор, содержащий смолы и 9-10% воска, направ- ляют в куб, где отгоняют растворитель, который возвращают в цикл.

Способ осуществляют следующим образом.

В реактор емкостью 600 л заливают 300 л бензина экстракционного, на рубашку подают техническую воду с температурой 20 С и выдерживают

О

15 мин. Затем из меринка подают

75 кг расплава сырого буроугольного воска (содержание смол 11,7%) с температурой 98 С. Воск подают через распылительную форсунку при переме.шивании. Скорость подачи воока регулируют так, чтобы температура реакционной смеси была в пределах 24-27 С.

После прибавления всего количества воска (около 30 мин)смесь выдерживают 15 мин и через сетчатое дно реактора (металлическая сетка 0,9 х

0,9 мм) маточный раствор сливают в куб, промывают 50 л свежего бензина осадок, прекращают подачу на рубашку воды и включают паровой обог- + рев. После отгона растворителя расплав обессмоленного воска направляют на чешуирование для получения товарной формы готового продукта.

М.рочный раствор после фильтрации и промывки сливают в куб, где производят отгонку растворителя и возвращают его в цикл обессмоливания. Смолу с содержанием воска 9-10% направляют на затаривание в железные бочки и используют как компонент защитных и пластичных смазок.

В табл. 1 приведены сравнительные показатели обессмоленного воска, получаемого по предлагаемому и известному способам.

1038358

Таблица 1

Способ

Предлагаемый

Показатели

Известный

Белый

Светло-желтый

Цвет.

Температура каплепадения по уббелоде, Ос

Сплавляемость с парафином Полная

Полная

Содержание смол, Ф (остаточная смольность) 1,9

4,0

Кислотное число, мв КОН/г

26,1

26,7

Число опыления, мг КОН/r

87,6

87,3

Эфирное число, мг КОН/г.61,5

60,6

30 ческих материалов, кальки, светлых тонов кремов, мастик, политур. !

Результаты определения влияния температуры и соотношения воск-растЗ5. воритель на выход и качество получаемого обессмоленного воска, приведены.в табл. 2.

Температура. растворителя, С Показатели

Выход обессмоленного воска Ъ

90,5 91 90 88

Белый Белый Белый Светло- Светло-Белый Белый Белый Белый желтый желтый

Цвет

181 19 185 215 235 2<0 1 92 187 186

Содержание смол, Ъ (остаточная смольность) Температура каплепадения по Уббелоде, ОС

86 86 86 бО торая обусловлена более мелкими кристаллами воска, что затрудняет проьнвку.

Уменыаение соотношения воск-растворитель менее чем 113,5 также ведет к перегреву растворителя, а

Как видно иэ данных, представленных в табл, 1, осуществление предлагаемого способа позволяет получить целевой продукт со значительно меньшим содержанйем смол (более чем в 2 раза} и светлым цветом,.что положительно сказывается на его применении при производстве полиграфиКак видно из данных табл. 2, повышение температуры растворителя выше 22 С ведет к уменьшению выхода обессмоленного воска за счет растворения, а также к увеличению процента остаточной смольности, ко-»

Таблица 2i

° в

СОЬтношение воск-растворитель

865 91 908 905 901

85 85 86 . 86 86 86

1038358

Г

Составитель В.Жестков

Техред И.Гайду Корректор С.Шекмар

РедакТор Н.Кешеля

Заказ 6143/26 Тираж 503 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретееий и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/S

Филиал ППП "Патент", r.Óêãîpîä, ул.Проектная, 4 следовательно, к повышению растворения воска, образованию мелкокристаллического осадка и, как следствие, уменьшению выхода н увеличению смольности елевого продукта.

Соотношение воск-растворитель

1:4,5 является максимальным, так как увеличение его не ведет к улучшению качества целевого продукта.

Оптимальными условиями процесса обессмоливания буроугольного воска предлагаемым способом являются соотношение воск-растворитель (бензин экстракционный) 1г3,5-4,5, а температура растворителя 18-22 С.

Таким образом, предлагаемый

5 способ позволяет упростить технологию обессмоливания воска,» исключив стадию фильтрации или центрифугирования, получить целевой продукт с выходом 90-91Ъ (по воску) и повысить

10 степень обессмоливания более чем в 2 раза.