Способ получения среднедисперсной сажи

 

I. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕ/Щ даСПЕРСНОЙ САЖИ, включаюищй сжигаHHfe топлива с воздухом с образован , ем потока продуктов горения, аксиа Воз9уя Cbtfbt ную подачу в него части распыленного углеводородного сырья и его разложение с образованием салсегазовых продуктов, радиальную.подачу в них остальной части распыленного сырья, термическое разложение его и закалку сажегазовых продуктов, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, ; с целью повышения производительности процесса по сырью и выхода сажи , сырье расга шивают воздухом при 450-800 С и общем расходе воздуха, подаваемого в процесс, 2,4-2,8 сырья и топлива. г 2.,Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что аксиально подают 25-60 мас.% сырья. вуя на « tcitM eMUjf

СОЮЗ СОВЕТСКИХ, СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„10407?3

<д>4 С 09 С .1/50

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ э|рм "gds8gi аа 8а

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3239053/23-26 (22) 17.12.80 (46) 30.11..85.Бюл,N 44 (71) Всесоюзный .научно-исследовательский институт технического углерода, (72) В.Ф.Суровикин, Г.В.Сажин, А..В.Рогов, Л.А.Астафьева, P.Ã.Êàëüòàó, А.Ф.Гаврилов, Г.В.Бабич, Н.К.Кореняк и В.Ф.Антоненко (53) 661.666.4 (088.8у

:(56) Патент США Ф 3701827, кл. С 09 С 1/50, 1972 (прототип) . (54) (57) l . СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДНЕ-

ДИСПЕРСНОИ САЖИ, включающий сжига-, ние топлива с воздухом с образовани, ем потока. продуктов горения, аксиальную подачу в него части распыленного углеводородного сырья и его разложение с образованием сажегазовых продуктов, радиальную подачу в них остальной части распыленного сырья, термическое разложение его и закалку сажегаэовых продуктов, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса по сырью и выхода сажи, сырье распыливают воздухом при

450-800 С и общем расходе воздуха, подаваемого в процесс, 2,4-2,8 нм /кг сырья и .топлива.

I

2.,Способ по п.l о т л и ч а юшийся тем, что аксиально подают 25-60 иас.X .сырья.

1040773

Изобретение относится к области производства сажи, а именно к спо-. собам получения среднедисперсной полуусиливающей сажи путем термического разложения углеводородного S сырья в продуктах горения вспомога тельного топлива.

Изобретение может быть использовано для получения печных среднедисперсных саж с удельной поверхностью от 30 до ?О м /г, применяемых в качестве усиливающих наполнителей в полимерных композициях. . Наиболее близким к предлагаемому является способ получения среднедисперсной сажи, включающий сжига-. ние топлива, с воздухом .с образованием потока продуктов горения, аксиально подачу в него 5-20 мас.% рас-, пыленного углеводорода и его раэложе-. ние с образованием сажегазовых продуктов, радиальную подачу в них остальной части распыленного сырья, термическое разложение его и закалку сажегазовых продуктов, сырье. в реактор подают распыленным с помощью механических форсунок, для поддержания температуры разложения сырья на второй стадии на необходимом уровне в реакционную смесь вводят дополнительные потоки горячих газов горения, Недостатком известного способа является недостаточно высокие производительность процесса по сырью и вы-35 ход сажи из сырья. Кроме того, большое количество форсуночных и горелочных устройств для подачи сырья. и для сжигания основного и вспомогательных потоков топлива требует боль-40 ших затрат на обслуживание.

Целью изобретения. является повышение производительности процесса по сырью и выхода сажи.

Поставленная цель достигается тем, что способ получения сажи включает сжигание топлива с воздухом с образованием потока продуктов горения, аксиальную подачу в полученный поток распыленного воздухом с темпе-5О ратурой 450-800 0 25-60 мас. углеводородного сырья, термическое разложение сырья с образованием cameraзовых продуктов, подачу в них распыленной воздухом с температурой 450- 55

800 С остальной части сырья, его термическое разложение и закалку сажегазовых продуктов при общем расходе воздуха, подаваемого в процесс (на сжигание топлива и на распыление сырья), 2,4 - 2,8 нм /кг сырья и топлива (на суммарное количество сырья и топлива ).

Отличие состоит в том, что сырье распыливают воздухом при . 450-800 (; и общем расходе воздуха, подаваемого в процесс, 2,4-2,8 нм /кг сырья и топлива, дополнительно аксиально подают 25-60 мас.Ж сырья.

Использование для распыления сырья воздуха, нагретого до 450800 С, позволяет осуществить стадию его дополнительного нагрева в момент распыления. При этом резко интен,сифицируется процесс диспергирова ния сырья и сокращается время его нагрева до температуры разложения.

Это дает возможность повысить производительность по сырью и получать при этом сажу с чистой от неразложившихся углеводородов поверхностью.

При температуре воздуха менее .

450 С количество тепла, подводимое к сырью с распыливающим агентом, недостаточно, и на поверхности сажи ! появляются нераэложившнеся углеводороды. Повышение температуры воздуха выше 800 С не желательно, так как экспериментально. установлено, что при этом наблюдается коксование сырья на выходе иэ сырьевых форсунок и появление в саже коксовых частиц, так называемого "грита".

Пределы общего расхода воздуха, подаваемого в процесс, на количество сырья и топлива установлены экспериментально. При общем расходе, менее 2,4 нм /кг на поверхности получаемой сажи появляются неразложившиеся углеводороды, а при общем расходе воздуха более 2,8 нм /кг снижается выход сажи из сырья. Увеличение расхода воздуха в процесс приводит к росту дисперсности получаемой сажи.

При осуществлении способа целесообразно, чтобы аксиально подавали 25-60 мас. сырья от erо общего количества.

При увеличении аксиальной части сырья увеличивается концентрация сажевых частиц в сажегазовых продуктах. Вторая часть сырья при этом термически разлагается с отложением углерода на поверхности образо1040773 4 вавшихся на первой стадии сажевых частиц, Поскольку энергия активации роста углеродной поверхности сажевых частиц более чем на порядок ниже энергии активации. образования сажевых частиц, значительно сокращаются затраты энергии на разложение второй части сырья, что . . обеспечивает высокий выход сажи из сырья. Кроме того, изменение соотно- 10

Ъ шения аксиальной и радиальной час-.тей вводимого сырья позволяет регулировать величину дисперсности

;получаемой сами.

I ° 1$

Уменьшение первой части сырья ниже 25Х от его общего количества . и, соответственно., увеличение кон-, центрации сырья в реакционных газах, на второй стадии приводит к .непол ноте разложения сырья. и отложению

20 нервэложившихся углеводородов на по.верхности сажевых,частиц.

Верхний предел количества .сырья, подаваемого в продукты .горения на . И первой стадии, связан с необходимостью обеспечения стабильной работы реактора. При увеличении первой части сырья более 60Х от его обще- го ..количества в результате сниже- 311

Ыия температуры потока и роста кон- . . центрации сырья наблюдается коксо вание реактора.

На чертеже представлен продоль% ный разрез реактора для осуществления предлагаемого способа полу- .

- чения сажи.

Реактор содержит. корпус 1, в ко тором последовательно и соосно рвспо» ложены воздушная камера 2, камера 3 iO горения и реакционная камера 4. В воздушной камере 2 параллельно пуюдольной оси реактора. смонтированы трубы 5, соединенные с камерой- 3 горения и установленные по ее перифе-4У рии. Трубы 5 внутри воздушной каме ры имеют прорези 6. Внутри труб 5. установлены топливные горелки 7 та ким образом, что их распылители рас-, положены на входе в камеру rdpeaHs $0

Воздушная камера снабжена патрубка ми 8 для подачи воздуха на горвние - топлива. По оси воздушной камеры смонтирована напрвЪляющая труба 9, .. в которой установлена. сырьевая фор SS сунка 10. В начале реакционной камеры 4 радиально .установлены однй или несколько сырьевых форсунок 11.:

Сырьевые форсунки соединены с источниками (на рисунке не показаны ) для подачи под давлением сырья и воздуха для em распыления. В конце реакционной камеры радиально установлены водяные форсунки 12. Камера горения и реакционная камера образованы футеровкой 1.3, выполненной из огнеупорных изделий внутри корпуса l.

Предварительцо подогретый воздух через патрубок 8 поступает в воздушную камеру 2 и через прорези 6 в трубах 5 проходит в камеру 3 горения. Топливо подается в камеру горения через топливные горелки 7 и сии гается с воздухом на периферии камеры горения, В случае использования жидкого топлива в горелки 7 подают воздух на распыление топлива,:В продукты горения топлива через вксналь-. ную форсунку 10 подают первую часть сырья, которая составляет 25-60Х от

его общего количества. Для распыления сырья в форсунку 10 подают sosдух под давлением, предварительно подогретый до 450-800 "С; В качестве сырья используют продукты переработки нефти или каменноугольной смолы, или нх смеси.

3a счет тепла продуктов горения сырье разлагается с образованием сажегазовых продуктов, которые затем поступают в реакционную камеру 4. В начале реакционной камеры в сажегазовые продукты через форсунки 11 подают вторую часть сырья, распыленного воздухом с температурой 450-800 C. Время. контакта от момента ввода первой части сырья до ввода второй части составляет от

0,015 до 0,15 с. Общий расход воз-. духа, подаваемого в процесс, на суммарное количество сырья и топлива составляет от 2,4 до 2,8 нм /кг.

Вторая часть сырья термически разлагается в реакционной камере с Отложением углерода на поверхности обра» эовавшихся в камере горения свжевых частиц и в-конце реакционной камеры осуществляется закалка продуктов реакции путем впрыскивания воды через форсунки 12. Охлажденные сажегаэовые продукты выводятся из реактора и поступают в систему аппаратов для отделения свжи .от газообразных продуктов реакции. . Пример 1. В камеру горения реактора подают топливо (дизельное

1040773 чество сырья и топлива от 2,4 до

2,8 нм /кг (опыты 2-5,7), производи3 тельность процесса по сырью увеличивается на 25-50%. Выход сажи из сырья топливо ) в количестве 270 кг/ч, распыленное воздухом, подаваемый в количестве 300 нм /ч. Для сжигания топлива в камеру горения подают предварительно подогретый до

420 С воздух в количестве от 7800 до 9600 нм /ч. В продукты горения топлива аксиально подают первую часть предварительно подогретого до 220 С сырья (смесь антраценового масла и термогазойля в соотношении 30-70 ), которая составляет

400% от его общего количества, и распыливают его с помощью предвао рительно подогретого до 450-800 С воздуха, подаваемого в количестве от 0,-15 до .0,34 нм на 1 кг сырья.

За счет тепла продуктов горения распыленное сырье разлагается в камере горения с образованием сажегаэовых продуктов. В поток сажегазовых продуктов радиально подают вторую часть сырья в количестве от

1320 до 2500 кг/ч. Сырье распыпивают подогретым до 450-800 С воздухом, подаваемым в количестве от

0,1 5 до 0,34 нм /кг сырья. Удельный расход всего воздуха, подаваемого в процесс, на количество сырья и топлива составляет от 2,4 до

2,8 нм /кг. Вторая часть сырья раз лагается в реакционной камере при

1350-1500 С. Затем сажегазовые. продукты в конце реакционной камеры закаливают до 700-750 Ñ путем впрыскивания воды и подают в аппараты для отделения сажи от газообразных продуктов реакции. Образцы полученной сажи анализируют по ГОСТ 7885-77.

Выход сажи из сырья определяется расчетом по материальному балансу процесса. увеличивается на 2-13,5%.. При температуре воздуха на распы-, ление сырья и удельном расходе воздуха в процесс ниже указанных пределов (опыт 1 ) возрастает оптическая

Результаты опытов, проведенных на опытно-промышленном реакторе при различной температуре подогрева воэ духа на распыление сырья и разном расходе воздуха, подаваемого в про цесс, на количество сырья и топлива, приведены в табл.1.

Как видно из данных табл.1,. при распыливании сырья воздухом при

450-800 (; и удельном расходе воздуха, подаваемого в процесс, на колиплотность бензинового экстракта сажи, что говорит об отложении неразложившихся углеводородов на поверхности сажевых частиц. При температу15 ре воздуха на распыление сырья выше

800 (; (опыт 6 ) происходит увеличение содержания остатка после просева через сито с сеткой 014К,, а при расходе воздуха, подаваемого в про20 цесс, выше 2,8 нмЗ/кг сырья и топли. ва снижается выход сажи из сырья. . Пример 2. Опыты в соответствии с предлагаемым способом проводят аналогично описанным в примере 1 при величинах параметров- процесса, соответствующих опыту 3. Сырье подают при различном соотношении первой (аксиальной ) и второй (радиальной ) его частей. Результаты опытов приве30 -дены в табл.2.

Как видно из данных табл.2, при величине первой части вводимого сырья 25-60% от его общего количества выход сажи из сырья является достаточно высоким. Увеличение первой части сырья приводит к увеличе.нию удельной геометрической поверхности на 6 м /r.

Ниже указанного предела увеличи-.

40 вается оптическая плотность бензи- . нового экстракта сажи. Выше указанного предела дисперсность сажи не изменяется и растет содержание остатка после просева через сито с сеткой

45 014Ке

Таким образом, предлагаежй способ позволяет повысить производительность процесса по сырью и выход сажи.иэ сырья с помощью распыпения

50 сырья подбгретым до оптимальной температуры воздухом, а также получать необходимую дисперсность сажи путем изменения соотношения количеств сырья, вводимых на разных стадиях

55 процесса.

)040773 о о о

О Л Ом

В Î D3

О Q о

СЧ м о о

«СЪ м

Ю

С Ъ

СЧ

& о

ССЪ

»СЪ М

»»Ъ

О Ф ф

О O

«СЪ СЧ о ф о

«СЪ СЧ

3 о о о

«О ° В

Ю о о

М N М о о

»СЪ

С Ъ

N м

СЧ

& о

»»Ъ»СЪ о

Ю .«о

СЧ о а о

«»Ъ О О

O о о

«СЪ ф о о .о о л ом

Ct«

Ю .О D о

О

СЪ

О о.

N. о - .о сч

СЧ «»Ъ О «)С» ф ««

C&t о о о о о л, о о сч сч м о о« Ф о о е»Ъ ь о

° ф

СЧ

-С 1

Cl о СЧ

О сч О

О «СЪ»»Ъ О Ф О ф & & «О «СЪ СЧ

* . В

О О D л сч м л

at м

Ю

Ю

»Ъ о

»СЪ

СЧ

СЧ о о

С» о л

СЧ

О о

СЪ СЪ О

О «С»

СЧ

С Ъ «О съ о о о

& о

D о

СЧ о в о о

«СЪ

СЧ

Ю о

Yl

СЧ

В о

ССЪ

С«Ъ

«о

8 о о о о

О СЧ

Ю

«СЪ

С»Ъ

О

ССЪ

СЧ о.

О

С«Ъ о ю

СЪ

&ф . А

СЧ

СЪ

8 о о е««о л ф

«о

«СЪ

D о ф

СЧ о о о с Ъ . М о о о ф . СЧ о

СЧ

С Ъ

D о о о

С Ъ

СЧ о

«Ъ ф с«Ъ «О а..СЧ СЧ о о

&.о

C)»»»Ъ ) о

Ю л

СЧ

D СЪ о о е»Ъ

СЧ а о

Ct«

It»

С» к

° « о ф с фк,и а v v

3I ее«

3 Се х к

Ol ф х а

P.. ф о

Х Се о и

Р 3 о и ь

С

Ф о

ltt

В

). u а 3 к о

)х 1

Ct& Й о о

Щ к х

cl v

° ф

Ct«» Cte ч ф

Я

Ct IC

В

С ф

СС &

Ct«3 о

I)I

8

3 й. о v к ф

О а

1

::1 о: ф" х ах

g е») ф «

) ) к I ф .Я

v °

»х ф

3 о

«tt w )О чее» о

f.a e

3" Ф а х о

Ф к

А

& V Я а б о к ) Ф

»tt о у Ю и о

° Ц

CC 3 . 6

Ct

gr v

), 1 "е

1н

1 и

О:С» О В

1040773

Таблица2

Предлагаемый способ

Показатель

ЮЮ P

ОПЫТ ОПЫТ. опыт опыт 9 10 )1 12 опыт

Ю, ю ююююю

Аксиальная часть сырья, в мас.Ж

60

25

Выход сВКН из сырья . мас.X

62,5 62

63,5.

Удельная геометрическая . поверхность. сажи, м /г 44,5 . 48

54. 53,.5

54. Масляное, число .сажи, мп/100 r

108 106

102

103

105

Оптическая плотность . бензинового экстракта, . 0,046 0,018 0,00) 0,000

0,000

Содержанйе остатка пос..ле просева через сито . с сеткой 0)4K,.масЛ 0,000 . О,ООО 0,000 0 0018.

О, О 32

Редактор П.Горькова Техред И.Асталош

Корректор H.Иуска

Заказ 7043/4. Тираж 629 .. ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам .изобретений и открытий

1)3035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное

Филиал 1ШП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4