Способ определения ниобия

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ путем переведения его в комплексное соединение с морином с последующей регистрацией интенсивности флуоресценции ,, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа и упрсяцения процесса, перевод в комплексное соединение осуществляют в присутствии хлорида цетилпиридиния или бромида цетилтриметиламмония в среде 0,2-0,7 н. серной кислоты . О) :о

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

А (19) . (П) Э(59 01 N 21 77

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ ГЕНИЯ

H АВТОРСКОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21 ) 3354948/18-26 (22) 23.11.81 (46) 23.09.83. Бюл. Р 35 (72) A.T.Пилипенко, A.È.Âîëêoâà

-и Т.A.Âàñèèü÷óê (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. A.Â.Äóìàíñêîãî (53) 546.882:543.426(088.8) (56) 1.- Пилипенко А.Т., Волкова А.И., Жебентяев A.È. Изучение флуоресцирующих комплексов ниобия с,люмогаллионом.- Журнал аналитической химии, 1971 т . 26, В 10, с, 2048-2051.

2. Пилипенко A.T., Волкова A.È., Жебентяев A.È. Изучение флуоресцирующего комплекса ниобия с перекисью .водорода и сульфонафтол-азо-резорци.-, ном. — Журнал аналитической химии, 1971, т.26, 9 1, с. 117-,121.

3. Пилипенко А.Т., Жебентяев A,È., Волкова А.И. Изучение условий флуориметрического определения ниобия с кварцетином и перекисью водорода.

Украинский химический журнал, 1972, т 38, М 4, с 363 365

4. Волкова A.È., Гетьман Т,Б.

Изучение флуоресцирукицего соединения ниобия с морином и перекисью нодо- ... рода." Украинский химический журнал,.

1971, т. 37, 9 1, с. 53-56 ° (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ путем переведения его в комплексное соединение с морином с последукв(ей регистрацией интенсивности флуоресценции,, -о т л и .ч а ю nt и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа и упрощения процесса, перевод в комплексное соединение осуществляют в присутствии хлорида цетилпиридиния или бромида цетилтриметиламнюния в среде 0,2-0,7 н. серной кислоты.

1043110

Изобретение относится н аналитической химии, конкретнее к фотометрическим методам исследования флуоресцирующих комплексных соединений, и предназначено для анализа геологических объектов (руды, минералы).

Известны количественные фотометрические способы определения ниобия, основанные на образовании флуоресцирующих комплексйых соединений ниобия с люмогаллиоионом,сульфонаф- 10 тол- азо-резорцином, кварцетином(1-31 .

Известиые реакции ниобия с этнми реагентами проводят в присутствии третьего компонента, Hà"-.Hà÷åíèå которого сводится к удержанию нио- 15 бия в растворе или маскированию мешающих определению металлов.

Способы позволяют проводить Определение ниобия только в чистых растворах.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения ниобия путем перевода его в комплексное соединение с морином в присутствии перекиси водорода в среде рН 3 (4) .

Применение известного-способа предусматривает введение вспомогательного лиганда-перекиси водорода, способствующего разрушению полиионов и предотвращению гидролиэа нибия, удаление мешающих примесей алюминия, галлия, индия, титана, тантала, ванадия и других путем набора операций осаждения и хроматографического разделения. Чувствитель- 35 ность определения ниобия составляет 4 10 мкг/мл.

Таким образом, известный способ обладает недостаточной чувствитель.— ностью, малой селективностью и . 40 сложностью аналитического процесса.

Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности анализа и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается способом определения ниобия путем перевода его в комплексное соединение с морином с .последующей регистрацией интенсивности флуоресценции, перевод в комплексное соединение осуществляют в присутствии хлорида цетилпиридиния или бромида цетилтриметиламмония в среде 0,2-0,7 н. серной кислоты.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску анализируемого образца последовательно обрабатывают плавиковой и серной кислотами, выпаривают, охлаждают и растворяют в дистилли- . рованной воде, переносят полученный Щ раствор в мерную колбу, добавляют растворы морина и хлорида цетилпиридиния или бромнда цетилтриметиламмония и доводят до эяСцанной, кислотности б н. серной кислотой. Раствор помещают в стеклянную кювету, пропускают через нее свет с длиной волны 436 нм от ртутно-кварцевой лампы СВД-120А со светофильтром, измеряют интенсивность флуоресценции на спектрографе ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Содержание ниобия определяют на халибровочной кривой, построенной в координатах интенсивность флуорес-. ценции - концентрация ниобия на основе замера эталонных растворов для области концентраций 0,005

0 05 мкг в 10 мл раствора.

Результаты исследования по выбо-. ру интервала кислотности среды указаны в табл. 1. . Результаты исследования влияния мешающих элементов указаны в табл. 2.

Пример. 1. 0,05 г стандартного образца CBT-5 растворяют в

5-10 мл плавиковой кислоты в плати-, новой чашке, добавляют 100 мл дистиллированной воды и фильтруют раствор через бумажный фильтр на, полиэтиленовой воронке . Осадок промывают разбавленной 1:20 пливиковой кислотой и фильтрат. выпаривают поч- ти досуха, прибавляют .14 мп концент" рированной серной кислоты и продолжают выпаривать до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу на 100 мп и доводят до метки дистиллированной водой. 0,5 мп полученного раствора помещают в мерную пробирку емкостью 10 мп, вносят

0,6 мм бн. серной кислоты, 0 5 мл

5 10 4 M спиртового раствора морина, 2 мл 1%-ного раствора хлорида цетилпиридиния, доводят да метки дистиллированной водой. Готовят эталон-. ные растворы, содержащие 0,0050,05 мкг/мл ниобия в Зн. серной кислоте, 0,5 мп каждого эталонного раствора помещают в мерную пробирку. емкостью 10 мп, вносят 0,6 мл бн. серной кислоты, 0,5 мл 5 10 Ì спиртового раствора морина, 2 мл 1%-ного раствора хлорида цетилпиридиния и доводят до метки дистиллированной водой.

Эталонные растворы и анализируемый-образец помещают в кювету и измеряют интенсивность флуоресценции. На основе результатов замера эталонных растворов строят градуировочный график,, по которому определяют концентрацию ниобия в анализируемом растворе. Для образца

CBT-5 содержание ниобия (в пересчете на окись составляет величину

0,0134%,.паспортные данные — 0,0130%,.

Пример 2. Сохраняя последовательность операций и количества участвующих в процессе реагентов, приведенных s примере 1, опреде10431". О ляют ниобий в образце руды СВТ-6 (танталониобиевый концентрат). Содержание ниобия в образце составляет 0,106В, паспортные данные

0,110%;

Метод определения ниобия в виде комплекса с морином в присутствии хлорида цетилпиридания или бромида

ЦП

ЦТА

Н1804 1 н.

Количество опреде-, ления ниобия, мкг/мп-10

Чувствительность, мкг/мл ° 10 4

Количество определения ниобия, мкг/мл 10 чувствительность, мкг/мп ° 10 +

0 Р.10 г

0,15

2,60

14,0

2,50

15,0

2,85

11,5

2,75

12,5

0,20

3,10

8 5

3,05

9,5

7,0

0,25

3,30

3,10

9,0

0,30

6,0

6 5

3,35

О i 40.

5,5

6,0

3,40

5i0 .О., 45

0,50

5,0

3,50

3,50

3,50

3 50

5,0

5i0

5,0

5,0. 0,55

3 50

3,50

6 0

3,40

0,60

3,40

6,0

0,70

0i80

3,05

9,5

3,15

8,5

15 0

2,50

14,0

2,60

0,90

1,90 2,40

21,0

16,0

Таблица 2

Определение ниобия в присутствии 1000-кратного избытка иеталлой, мкг/мл ° 10 н2 804 н.

Ti Hf

А1

Оа

Fe Hi

Та

««

8, 9

4 5 ° 6

«Ь I(II «

3,10 3,10 3,08 3,11 ЗДО

3,12 3,09

3 50 3,50

3,10

3,10 3,50 3, 50 3,48 3,49 3,52

3,50

3,50

О, 5

3 05

3,05 3,05 3,04 . 3 06 3,05

3,05 3,04 3,06

0,7

ВНИИПИ Заказ 7252/25 Тираж 471 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 (Определение ниобия в отсутствие примесей, мкг/мл 10 цетнлтриметнламмония в среде 0„2-.

0,7н. серной кислоты характеризуется высокой чувствительностью (5 10 4 мкг/мл), селективностью и простотой выполнения. Метод поэволя5,;ет определять ниобий в минералах н рудах после переведения их в раствор без дополнительных операций осаждения и разделения.

Таблица 1