Способ контроля отверждения электроизоляционных полимерных композиций

 

СПОСОБ КОНТРОЛЯ ОТВЕРЖг.. ДЕНИЯ ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫХ ПОЛИМЕРНЫХ КОМПОЗИЦИЙ , заключающийся в запивке в H3MepHTenbHyio ячейку испытуемой электроизоляционной полимерной композиции, ее отверждении и измерении в процессе отверждения удельного объемного сопротивления, по которому судят о степени отверждения композиции, отличающийся тем, ЧТО, с целью повышения надежности, ТОЧНОСТИ к упрощения контроля, перед заливкой в ячейку исследуемой композиции в нее ВВОДЯТ мешсодисперсный графит в количестве, не нарушающем скоо S рость отверждения композиции. (Л с:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК . (19) (11) qrS1) G 01 )1 27/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОтНЯ 1ТИЙ (21) 3415988/18-25 (22) 01. 04. 82 (46) 30.09.83. Бюл. Na 36 (72) А. Ф. Николаевич и Э. А. Мийлен (71) Лениградский институт авиационного приборостроения (53) 678. 028 (088. 8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

%576532, кл, G 01 N 27/02) 1976.

2. Электрофизические и высоковольт ные характеристики эпоксидных компаундов, Новосибирск, "Наука, 19 67, . с. 21-25 (прототип). (.54) (57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ОТВЕРЖ

ДЕНИЯ ЭЛЕКТРОИЗ:)ЛЯ1ИОННЫХ ПОЛИМЕРНЫХ КОМПОЗИЦИЙ, заключающийся в заливке в измерительну1о ячейку испытуемой электроизоляционной полимерной композиции, ее отверждении и измерении в процессе отверждения удельного объемного сопротивления, по которому судят о степени отверждения композиции, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения надежности, точности и упрощения контроля, перед заливкой в ячейку исследуемой компози ции в нее вводят мелкодисперсный графит в количестве, не нарушающем скорость отверждения композиции.

104а101

Изобретение относится к технологии полимерных материалов и может быть использовано для определения полноты отверждения электроизоляционных полимерных композиций.

Известен способ контроля степени отверждения полимерных термореактивнъ1х составов, где образец,испытуемого состава нагревают до 100-180 С, прико ладывают к образцу попеременно напря- g. жение высокой (100-200 кГц) и низкой (100-200 Гц) частоты, измеряют ток через образец, а степень отверждения контролируют по величине отношения токов при разных частотах, деленному на 15 отношение этих частот 1 1.

Недостатком указанного способа являетс я поииженна.я точность измерения, так как измеряется несколько электрических параметров, а поскольку погрешности yg измерения цеизбежнь, то в соответствии с правилом сложения погрешностей в данном случае погрешность результата будет большей, чем при измерении одного параметра при прочих равных условиях. 2g

Измеренпе же токов, проходящих через образец электроизоляционных полимерных композиций на основе эпоксидных смол, весьма затруднительно ввиду большого объемного сопротивления, и результат измерения зависит от многих внешних факторов (температуры, влажности, электI рических полей и т.д.). Кроме того, иопользуется достаточно сложная методика измерений и аппаратура.

Наиболее близким к предлагаемому является способ контроля отверждения зле ктроизоляционных полимерных композиций, заключающийся в заливке в измерительную ячейку испытуемой электроизоляционной полимерной композиции, ее отверждении и измерении в процессе отверждения удельного объемного сопротивления, по которому судят о степени отверждения композиции„

Образец электроизоляционной полимер ной композиции заливают в измерительную ячейку, снабженную двумя электродами в виде дисков, таким образом„что расстояние между электродами заполняеч 5О ся исследуемой композицией. Измерительную ячейку помешают в термостат, где поддерживается температура, соответствующая заданному режиму. Под действием температуры исследуемая композиция 55 отверждается. В процессе ее отвержде- пия производится измерение удельного объемного сопротивления (у ) электроизоляционной композиции, которое изме няется от первоначального значения (ког да исследуемая композиция еще не отвер- дилась) до конечного значения (когда исследуемая композиция отверждена полностью). Таким образом, по величине р„ судят о степени отверждения электроизоляционной полимерной композиции $2) .

Однако для большинства электроизоляционных полимерных композиций (особенно для эпоксидных компаундов ) значения Pv достигают очень больших величин, Так, для некоторых эпоксидных

Компаундов на конечных стадиях отверждения р 10 Ом см. Измерение таких

15 значений удельного объемного сопротивления представляет собой технически сложную задачу. Эта,задача еще более усложняется при измерении исследуемой композиции последовательности в жидком, гелеобразном и твердом состояниях, При таких высоких значениях . на результаты измерения в,значительной мере влияет контактное сопротивление между -электродом и массой полимерной композиции, поверхностные утечки тока, изменение температуры проводников, влажность и температура B помещении и т.д. Любой из указанных факторов может внести ошибку, соизмеримую с результатами измерений, что в конечном счете снижает точность и надежность известного способа, 1Яель изобретения - повышение надеж ности, точности и упрощение контроля отверждения полимерных композиций.

Указая ая це7ь достигается тем, что согласно способу контроля отверждения электроизоляционных полимерных композиций, заключающемуся в заливке в измерительную ячейку испытуемой элект роизоляционной полимерной композиции, ее отверждении и измерении в процессе отверждения удельного объемного сопротивления, по которому судят о степени отверждения композиции, перед заливкой в ячейку исследуемой композии в нее вводят мелкодисперсный графит в количестве, не нарушающем скорость отверждения композиции.

В качестве токопроводяшего порошка может быть взят, например, мелкодис— персный коллоидный графит, который вводится в электроиаоляционную полимерную композицию в количестве 1-10% от общего весового состава композиции, По мере эатвердевания полимерной компози,ции, вследствие сшивки полимерной сет5101 4

40 распространенных недефицитных приборов

45 малой чувствительности, а также. воаможность широко применить предлагае50

ВН ИИПИ Заказ 7541/44

Тираж 873 Подписное

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 104 ки, расстояния между частицами графита уменьшаются, а, следовательно, изменя ется электрическое сопротивление полимерной композиции. Так как графит обладает низким элекгрическим сопротив. лением, то его добавка значительно снижает исследуемой композиции, что дает возможность измерять объемный ток более простыми приборами и с большей точностью и надежностью, пос» кольку значение удельной ошибки измерения, связанное с изменением температуры и влажности в помешении, влияние контактного сопротивления будет несоизмеримо меньше, Введение в исследуемую композицию мелкодисперсного коллоидного графита в количестве, не нарушающем скорость отверждения композиции, возможно вследствие того, что графит является полуактивным нвлолнителем и введение его в таких количествах, например 110 вес.ч., не приводит к изменению кинетики отверждения. С другой стороны, введение в композицию до 10 вес.ч. графита представляется оптимальным и по интенсивности зависимости от количества вводимого графита, Для большинства токопроводящих добавок интенсивное изменение композиции прек1 ращается после введения 20-30 об.% добавок. До 10-15 А наполнения сущест-, вует практически линейная зависимость между объемным содержанием токопроводяших добавок и величиной g„, т.е, чувствительность предлагаемого метода максимальная при налолнении до 1015 об. Ь содержания графита.

Итак, для того, чтобы эффективно использовать токопроводящую добавку и не нарушать кинетики отверждения электроизоляционной композиции, целесообразно максимальное количество вводимой добавки ограничить до 10 вес. ч. от общего весового состава композиции.

Минимальное количество вводимой добавки обусловлено чувствительностью тех измерительных приборов, которые используются при определении р„композиции.

Пример. Приводят контроль электр роизоляционной полимерной композиции на примере эпоксидного компаунда, вес.ч.

Эпоксидная смола 100

Разбавительгрикреэилфосфат 20

Отвердитель - полнзтиленполиамин 16

Наполнитель пылевидного кварца 40

Наполнитель слюдьi молотой 20

В указанный состав злектроиэоляционной полимерной композиции вводят

10 вес. ч. коллоидного графита и состав тшательно перемешивают. Композицию заливают в измерительную ячейку, в которой устанавливают электроды каждый площадью 40 см, расположенные на расстоянии 5 мм друг от друга. Проводники от электродов подключают к ампервольтметру. На электроды подают напряжение 70В. Измерительную ячейку помешают в термостат, где поддерживают о температуру 70 С в соответствии с рекомендуемым технологическим режимом.

По мере отвер>кдения полимерной композиции измеряют величину объемного тока. B данном случае от изменяется от 5, 6 мЛ в жидком неотвержденном состоянии композиции до 7 мкА на конечной стадии отверждения, что позволяет определить удельное объемное сопротивление композиции соответствен1 но 1 10 Ом в жидком состоянии и 760

- 10 Ом.см на конечной стадии отверждения. Для получения сравнительных данных параллельно проводят контроль отверждения этой же композиции известным способом, Удельное объемное сопротивление композиции без добавки графита на конечной стадии отверждения в 10000 раэ больше, чем з приведенном примере.

Использование предлагаемого спосо ба по сравнению с известным обеспечива ет повышение точности и надежности контроля отверждения злектроизоляционных по» лимерных композиций, особенно на конечн ных стадиях отверждения; упрошение методики проведения измерений, Представляется возможность использования для контроля отверждения широко мый способ в производственных условии4

Зкономическая эффективность от при менения предлагаемого способа выражаечся также в снижении брака и повышении качества иэделий, герметизированных электроизоляционными полимерными композициями,