Способ получения пленок на основе водонерастворимых солей полиакриловой кислоты

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОК НА ОСНОВЕ : BOflOHEPACTBOPIiMUX СОЛЕЙ ПОЛИАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ путем взаимодействияполиакриловой кислоты.с водным раствором соли поливалентного метал .ла, отличающийся тем, что, с целью получения прозрачных пленок и упрощения технологии процесса , водный раствор соли поливалентного металла используют в концентрации 5-10 мас.% и взаимодействие проводят выдерживанием пленки из полиакриловой кислоты толщиной 30-8омкм в этом растворе в течение, 15-60 1Аин. (О

СОЮЗ СОВЕ7ОИИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

PECflYEi JlHH

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВЪ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3467386/23 "05 (22) . 08.07.82 (46) 15.10.83. Бюл. В 38 (72) A.C Николаев, К.В. Белогородская, M.A. Браттер, С.I . Бондаренко,. Т.Н.Яковлева и A.A. Новоженец (71) Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового

Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (53) 678.744.322 678.028(088.8) (56) 1. Hsrbert Ь.А. et.а1. Hydrophyte

lie ро1yeеr/с. membrsns ° - Journsl

of Applied Chemistry, 1979, 24, 9 2, 489.

2. Авторское свидетельство СССР

Ф 409013, кл. С 08 8/42, 1,978 (прототип).

„„SU„„1047911 А

3(R) С 08 F 8 42 С 08 F 120 06 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОК HA

ОСНОВЕ-ВОЦОНЕРАСТВОРИИКК СОЛЕЙ ПОЛИ"

АКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ путем взаимодействия.полиакриловой кислоты.с водным раствором соли поливалентного метал.ла, отличающийся тем, что, с целью получения прозрачных пленок и упрощения технологии процесса, водный раствор соли поливалентного металла используют в кон центрации 5-10 мас.Ъ и взаимодействие проводят выдерживанием пленки из полиакриловой кислоты толщиной

30-80 мкм в этом растворе в течение

15-60 мин.

1047911

Изобретение относится к химии полимерон, а именно к способу получения пленок на основе нодонерастворимых солей полиакриловой кислоты, которые хорошо набухают н воде и используются для получения гелей, 5 оптически прозрачных материалов,осу» шающих агентов, адсорбентов, полупроницаемых мембран для обратного осмоса и диализа.

Известен способ получеиия пленок )Q на основе водонерастворимых солей полиакриловой кислоты путем частичной нейтрализации полиакрилоной кислоты гидроокисью натрия и формированием пленок иэ раствора, нанесенного на стеклянную подложку при погружении в сшивающую ванну, содержащую ионы цинка, хрома или алюминия. Затем пленки погружают в дистиллированную воду на 24 ч и высушивают (1) °

Недостатками этого способа являются невозможность получения прозрачных пленок и сложная технология,включающая предварительную нейтрализацию полиакрилоной кислоты.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения пленок на основе водонерастворимых солей нолиакрилоной кислоты путем нэаиМодейстния полиакрилоной кислоты с водным 30 раствором соли поливалентного металла (.2 ). Для этого 5%-ный раствор полиакриловой кислоты нейтрализуют гидроокисью натрия на 65%, затем к раствору добавляют 0,2-1Ъ-ный раствор 35 соли поливалентного,металла, перемешивают 5-30 мин, выливают на подложку и сушат 16-24 ч при 60 С.

Недостатками этого способа являются невозможность получения прозрачных 4О пленок и сложная технология, требующая нейтрализации полиакриловой кислоты.

Цель изобретения — получение прозрачных пленок и упРощение технологии процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения пленок на основе нодонерастворимых солей полиакриловой кислоты путем взаимодействия полиакриловой кислоты 5О с нодным раствором соли поливалентного металла, водный раствор соли поливалентногo металла используют в концентрации 5-10 мас.Ъ и взаимодействие проводят выдерживанием пленки 55 из полиакриловой кислоты толщиной

30-80 мкм в этом растворе в течение

15-60 мин.

Исходную пленку получают иэ 5Ъных водных растнорон полиакриловой 6() кислоты с молекулярной массой более

10 . В качестве солей полиналентных металлов используют соли свинца,меди, алюминия, хрома или железа. Пленк после в держивания в растВоре 45 соли промывают дистиллированной водой и сушат.

Использование высокомолекулярной полиакриловой кислоты обусловлено меньшей скоростью процесса набухания по сравнению с низкомолекулярной, что исключает возможность эффекта высаливания.

Применение для обработки пленок толщиной менее 30 мкм не обеспечивает достаточных физико-механических снойств пленок, а использование образцон толщиной свыше 80 мкм приводит к неоднородности пленки в массе и сохранению большого количества непрореагированших карбоксильных групп.

Применение для обработки растворов солей менее 5В-ной концентрации не обеспечивает достаточного количе» ства металла н пленках, а использование растворов более 10%-ной концентрации экономически нецелесообразно.

Обработка пленок водными растворами солей менее 15 мин не позволяет вводить,цостаточного количества металла в пленку, а за 60 мин выдерж ° ки пленок в растворе достигается насыщение полимера ионами металла.

Пример 1. 0,02 r трис-ацетилацетоната марганца III растворяют в небольшом количестве 5 г акрилоной кислоты и при перемешивании быстро прибавляют к остальному водному раствору акриловой кислоты. Через

1 ч полимеризацию заканчивают, Молекулярная масса образующейся полиакри- лоной кислоты (ПЛК) 2,4 ° 10, К полученному раствору IIAK добавляют 80 мл дистиллированной воды и при перемешивании нагревают до растворения при

50-60 C. Раствор выливают на силикатные стекла или фторопластовые пластины, помещенные на нивелироночном столике. Через 24 ч пленки снимают и погружают в 7Ъ-ный нодный раствор

Pb(II0,)2 . Через 15 мин пленку вынимают и йромынают дистиллированной водой до отсутствия ионов I;b 2+a промывных водах .. Затем пленку высушивают до постоянной массы и анализируют методом сжигания на содержание металла, П р и м е „р, 2. Процесс проводят аналогично примеру 1, выдерживая пленку н растворе Pb(NO>)2 н течение 30 мин.

П р и и е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, выдерживая пленку н растворе Pb (II0 >) в течение 60 мин.

Пример 4, По примеру 1 высушенную пленку толщиной 30-80 мкм погружают в 7Ъ-ный водный растнор

А1С1 на 15 мин, после чего пленку вынимают, многократно промывают дистиллированной водой до отсутствия

1047911

Количество введенного металла,мг-экв/г пленки

Время выдержки в растворе соли,мин

Ион вводимого металла

Максимальное поглощение воды гН20/r полимера

Степень набухания в дистилли- рованной воде.за 1ч, Ъ

Цвет пленки

1,94

2,06

3,75

Бесцветная

Прозрачная

108,7

90,0

15,0

60

А1 Э+

207, 0

168,0

93,0

0,59

0,70

1,15

Бесцветная

Прозрачная

20,0

60

СГЭ

302,0

281,0

250,0

Сиреневая

Прозрачная

25,0

1,57

60 с э

447,0

423,0

401, 0

Голубая

Прозрачная

30,0

2,10

412, 0

400, 0

371,0

Желтая

Прозрачная

28,0

2, 17

26,7, А1 + (прототип ) 1,42

Непрозрачная

ВНИИПИ Заказ 7860/26 Тираж 494 Подп исное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4 ионов A13+ в промывных водах и высу-. шив ают до пос то я н ной MBccbI.

Пример 5. Процесс проводят аналогично примеру 1, видер>кивая пленку в 5Ъ-ном растворе А1С1 в течение 30 мин. Содержание металла 5 составляет 0,68 мг.-экв/г пленки.

Пример 6. Процесс проводят аналогично примеру 1, выдерживая пленку в 7Ъ-ном растворе А1С1 в те3 чение 30 мин. Содержание металла сос-10 тавляет 0,70 мг-экв/г пленки.

Пример 7. По примеру 1 высушенную пленку погружают в 10%-ный водный раствор А1С13 на 30 мин. Содержание металла составляет

0,70 мг-экв/г пленки.

Пример 8. Процесс проводят аналогично примеру 1, выдерживая пленку в растворе А1С1Э в течение

60 мин. Содержание металла составляет 1,15 мг-экв/г пленки.

Пример 9. Процесс проводят аналогично примеру 1, выдерживают пленку в растворе СгС1 в течение

60 мин. Содержание металла составляет 1,57 мг-экв/г.пленки.

Пример 10. По примеру 1 выдерживают пленку в растворе Cu(NO ) в течение 60 мин. Содержание металла составляет 2,1 мг-экв/г пленки.

Пример 11. По примеру 1 выдерживают пленку в растворе FeC13 в течение 60 мин. Содержание металла в пленке составляет 2,17 мг-экв/г пленки.

Свойства пленок, обработанных водными растворами солей металлов приведены в таблице.

Таким образом, изобретение позволяет получить прозрачные пленки на основе водонерастворимых солей полиакриловой кислоты по упрощенной технологии.