Способ детектирования компонентов смеси

 

1.. СПОСОБ-ДЕТЕКТИРОВАНИЯ КСЖПОНЕНТОВ СМЕСИ В хроматографии, заключающийся в том, что компоненты анализируемой смеси, предварительно разделенные на хромато.графической колонке, ионизируют в коронном разряде в зоне, примыкающей к короиируквдему электроду, и по величине тока короны определяют концентрацию компонентов, отличающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности определения и рас- . ьшрения диапазона детектируемых соединений , одновременно с подачей анализируемой смеси в зону коронно го разряду в часть разрядного промежутка , примыкающую к коллекторному электроду, подают защитный газ, потенциал искрового разряда которо: го при детектировании превышает потенциал искрового разряда вводиI мых на анализ компонентов. 2. Способ по п. 1, о т л и сл - ч а ю щ и и с я тем, что компоненты детектируемой смеси перед подачей в зону коронного разряда нагревают ..

„„SU„„1 4 А

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК.3(5П С 01 Н 27/70

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Яетеквцр агlимни

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ- ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3426688/18-25 (22) 19.04.82 (46) 15.10.83. Бюл. 9 38 (72) В.И..Петров, Л.П. Петрова, В.В. Белоусов. и С.Б. Старк (71) Московский ордена Октябрьской

Революции и ордена Трудового Красного Знамени институт стали и спла- вов (53) 543.274(088.8) (56) 1. Авдеева A.A. Хроматография в энергетике. М., "Энергия", 1980, с. 24»25.

2. Авторское свидетельство СССР

9 154709, кл. 0 01 в 27/62, 1962 (прототип).

1 (54)(57) 1. СПОСОБ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ

КОМПОНЕНТОВ СМЕСИ в хроматографии, заключающийся в том, что компоненты анализируемой смеси, предваритель- . но разделенные на хроматографической колонке, ионизнруют в коронном разряде в зоне, примыкающей к коронирующему электроду, и по величине тока короны определяют концентрацию компонентов, о т л и ч а ю щ и ис я тем, что, с целью повышения чувствительности определения и рас- . ширения диапазона детектируемых соединений, одновременно с подачей анализируемой смеси в зону коронного разряда в часть разрядного промежутка, примыкающую к коллекторному электроду, подают защитный газ, потенциал искрового разряда которого при детектировании превышает потенциал искрового разряда вводимых на анализ компонентов.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что компоненты детектируемой смеси перед подачей в зону коронного разряда нагре- ( вают .. 1048397

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к способам анализа химических соединений различных классов в газовой фазе, например к способам детекти.рования компонентов смеси в хроматографии, и может быть применено в

: .области техники, занимавцейся разработкой и црсФэводством приборов для контроля и автоматизации различ.ных технологических процессов в химической, нефтеперерабатывающей, нефтехимической промышленности, металлургии, энергетике и других от. р асл ях.

Известен ионизационный способ 1 5 детектирования компонентов смеси,, основанный на том, что ионизация . компонентов осуществляется путем воз-действия радиоактивного излучения (Ц.

Однако с поиощьв этого способа 2р нельзя проводить анализ инертных газов, так как они не ионизируются или ионизирувтся слабо под воздействиегл радиоактивного излучения применяемых источНиков.. 25

Наиболее близким к изобретению является способ детектирования компонентов смеси в хроматографии, заключаюцийся в том, что компоненты анализируемой смеси, предварительно разделенные на хроматографической колонке, ионизирувт в коронном раз ряде в зоне, примыкающей к коронирующему электроду, и.по величине тока короны определяют концентрацию компонентов (2) .

Этот способ обладает. ограйичен-. ным диапазоном детектируемых,соединений; так как в силу используемого принципа ионизации .он предназначен в основном.для анализа органических 40 смесей и поэтому недостаточно чувствителен к другим классам соединений.

Целью изобретения является повыцение чувствительности определения и расширение диапазона детектируе,мых соединений.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу детектирования компонентов смеси в хромато-, графии, заключающемуся в.том, что компоненты анализируемой смеси, предварительно разделенные на хроматографической колонке, ионизируют, в коронном разряде в зоне, примыкаю,щей к коронирующему электроду, и IIQ 55 величийе тока короны определяют концентрацию компонентов, одновременно с,подачей анализируемой смеси в зону коронного разряда в.часть разрядного промежутка, примыкающую 60 к коллекторному электроду, подают защитный газ; потенциал искрового разряда которого при детектировании превышает потенциал искрового разряда вводимых на анализ компонентов. 65

Кроме .того, компоненты детекти.руемой смеси перед подачей в зону коронного разряда можно нагревать.

Благодаря осуцествлению ввода детектируемых компонентов смеси непосредственно в область коронного разряда коронирующего электрода, заранее ограниченнув на некотором участке разрядного промежутка при помоци диэлектрического материала, и пропусканию через оставшийся участок разрядного промежутка. газа. с .. более высоким чем у детектируемых компонентов потенциалом искрового разряда достигается разделение разрядного промежутка на участки с различной электрической прочностью.

При этом вольтамперная характеристи ка разрядного промежутка определяем а только детектируемым компонентом, находящимся непосредственно в области чехла .коронного разряда, а вели- чина пробивного напряжения — соотношением длин участков разрядного промежутка занятых детектируемым компонентом и газом, а также соотношением потенциалов искрового разряда . последних. Все это обеспечивает . существование устойчивого коронного разряда независимо от потенциала искрового разряда детектируемого... компонента.при неизменном для всех детектируемых компонентов напряжении, подаваемом на коронирующий. и коллекторный электроды, а также высокую чувствительность и малую инерционность. Нагрев детектируемых компонентов расширяет за счет снижения потенциалов искрового разряда диапазон детектируемых соединений и газов, применяемых для пропускания через неограниченную часть разрядного промежутка. Пропускание газа через неограниченную часть разрядного промежутка осуцествляют со .скоростьв, обеспечивающей быстрое удаление из разрядного промежутка детектируемых компонентов.

На чертеже приведена схема устанонки для реализации предлагаемого способа.

Нагреватель 1, через который подают анализируемую смесь, установлен на кварцевой трубке 2, в которой расположена коронирувцая игла 3.

Часть 4 трубки 2 входит в разрядный промежуток, образованный иглой 3 и коллекторным электродом 5, которые соединены с высоковольтным источником б тока, в цепь которого включено сопротивление 7 к которому подключен через усилитель 8 регистратор 9 тока.

Пример. Детектируемые соединения, в том -числе CO, О, СН4;;

Ar, СО, Н2, N g, ЯО, С Н8, NHg, предварительно разделенные на хрома 1048397

Составитель Ю.Коршунов

Редактор M.nåòðîâà Техред Л. Пилипенко . Корректор Г.Решетник

Заказ 7923/50 Тираж,873 . Подписное :

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и .открытий .113035, Москва., Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,, 4

3 тографической колонке, нагревают при помощи электронагревателя 1 до 200 С и подают через кварцевую трубку 2 непосредственно в область коронного разряда коронирующей иглы 3,, заранее ограниченную при по мощи. кварцевой трубки 4 на участке разрядного промежутка между коронирующей иглой 3 и коллекторным электродом 5, составляющем 1/4 частв длины разрядного промежутка. Одновременно через оставшийся неограниченным участок .разрядного проме« жутка пропускают: со скоростью 3 м/с воздух с температурой 20 С. Ионизированные в.области коронного разряда, созданного путем .подачи напря- . жения 40000 В от высоковольтного источника б:на коронирующую иглу 3: и коллекторный электрод 5, молекулЫ детектируемых соединений под действием электрического поля оседают на электродах. Изменение тока коронного разряда во времени после преобразования его при помощи сопротивления 7,в изменение напряжения и ycul ления в усилителе 8 по компенсаци-онной схеме регистрируют при помощи потенциометра 9 постоянного тока. По данным опытной проверки способа детектированы соединения СОд, Oy„

5 СН4 Ar, СО", Hg, Ng, 802 09Нд, NH). При напряжении, подаваемом на электроды, равном 40000 В и отрицательной полярности йа коронирующей игле пороговая чувствительность к !

О приведенным соединениям при использовании в качестве газа-носителя гелия составляет не более 1 ° 10- об.t.

Предлагаемый способ эа счет расширения диапазона детектируемых сое15 динений и увеличения точности их определения позволяет. повысить .s энергетике эффективность. использова- . ния топлива путем обеспечения тонкого регулирования процесса горения, в металлургии — качество металла при его термохимической обработке в контролируемыМ газовых атмосферах путем обеспечения тоНкого регулирования состава регулируемой многокомпонентной атмосферы.