Способ получения нитрата 5-нитробензимидазола
Способ получения нитрата 5-нитробензимидазола путем нитрования бензимидазола в среде серной кислоты с последующим выделением нитрата добавлением осаждающего реагента, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения количества сточных кислых вод, в качестве осаждающего реагента используют нитраты натрия, калия или аммония.
Изобретение относится к способу получения нитрата 5-нитробензимидазола, который применяется в качестве антивуалирующего и контрастного средства в составе проявляющего раствора для обработки черно-белых позитивных технических и рентгеновских фотопленок. Известен способ получения нитрата 5-нитробензимидазола нитрованием бензимидазола, растворенного в концентрированной серной кислоте, нитрующей смесью, состоящей из 40 мл азотной кислоты (d=1,4) и 60 мл серной кислоты (d= 1,84), при 25-30oC, разбавлением реакционной массы водой, обработкой разбавленной (1:2) азотной кислотой и выделением целевого продукта [1] Выход нитрата 5-нитробензимидазола 95% содержание основного вещества 98,7% Недостатки указанного способа использование большого количества высокотоксичной, пожароопасной и агрессивной азотной кислоты и большой объем сильнокислых отходов. Целью изобретения является упрощение процесса получения нитрата 5-нитробензимидазола. Поставленная цель достигается нитрованием бензимидазола в среде серной кислоты, добавлением осаждающего реагента, такого как нитрат натрия, кадия или аммония, и выделением целевого продукта. Выход нитрата 5-нитробензимидазола 86-97% содержание основного вещества 98,7-99,3% Предложенный способ позволяет уменьшить расход высокотоксичной, пожароопасной и агрессивной азотной кислоты и значительно снизить содержание кислот в сточных водах. Осаждение нитрата 5-нитробензимидазола растворами селитры можно проводить из реакционной смеси и в том случае, когда окисление бензимидазола проводится в среде серной кислоты нитратами калия, натрия или аммония. Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой и капельной воронкой, помещают 58 г (0,5 моль) бензимидазола и осторожно растворяют в 200 мл концентрированной серной кислоты. К полученному раствору при температуре не выше 25-30oC приливают по каплям нитрующую смесь из 40 мл азотной кислоты (уд.вес 1,4) и 60 мл серной кислоты (уд. вес 1,84). Спустя 15-20 мин после приливания всего количества нитромассу осторожно выливают в холодную воду (1 л) и к полученному раствору добавляют раствор 57 г азотнокислого калия, растворенного в 150 мл воды. Образовавшийся густой осадок отфильтровывают, промывают ледяной водой и сушат. Выход нитрата 5-нитробензимидазола 109,6 г (97% от теоретического). Т. пл. 210-211oC. Содержание основного продукта 98,7% Пример 2. Проводят аналогично примеру 1 с тем изменением, что при выделении нитрата 5-нитробензимидазола вместо калиевой селитры прибавляют нитрат натрия в количестве 0,55 моль (47 г в 100 мл воды) на 0,5 моль (59 г) бензимидазола. Выход нитрата 5-нитробензимидазола 107,35 г (95% от теоретического). Т. пл. 209-211oC. Содержание продукта 98,9% Пример 3. Осуществляют аналогично примеру 1, применяя вместо нитрата калия азотнокислый аммоний в соотношении 0,55 моль (44 г в 100 мл воды) на 0,5 моль бензимидазола. Выход нитрата 5-нитробензимидазола 97,2 г (86% от теоретического). Т.пл. 211-212oC. Содержание основного продукта 99,3% Пример 4. В трехгорлую колбу объемом 2 л, снабженную мешалкой, термометром и воронкой для сыпучих веществ, помещают 130 мл серной кислоты и осторожно растворяют в ней 59 г (0,5 моль) бензимидазола так, чтобы температура не поднималась выше 20oC. Продолжая охлаждать реакционную массу (льдом), прибавляют к ней 55,5 г (0,55 моль) азотнокислого калия при 15-20oC и перемешивают в течение 2 ч. Температура не должна превышать 40-45oC. Затем массу выливают на 400 г льда и приливают раствор 50,5 (0,5 моль) азотнокислого калия в 150 мл воды (или же растворы натрия и аммония). Образовавшийся густой осадок отфильтровывают, промывают ледяной водой и сушат. Выход нитрата 5-нитробензимидазола с т.пл. 210-211oC составляет 108,4 г (97% от теоретического). Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения нитрата 5-нитробензимидазола и снизить количество сточных кислых вод.
Формула изобретения
Способ получения нитрата 5-нитробензимидазола путем нитрования бензимидазола в среде серной кислоты с последующим выделением нитрата добавлением осаждающего реагента, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения количества сточных кислых вод, в качестве осаждающего реагента используют нитраты натрия, калия или аммония.
