Способ получения суперфосфата,обогащенного микроэлементами

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУПЕРФОСФАТА, обогащенного микроэлементами , включающий разложение фоофатного сырья серной кислотой, послеаук щее введение кислотных растворов микро- ; элементов и вызревание продукта, о т сличающийся тем, что, с целью уменьшения расхода серной кислоты и повышения степени разложения фосфатного сырья при одновременной интенсификации процесса за счет сокращения срока вызревания продукта, в качестве кислотных растворов используют растворы марганедсодержащего, борсодержащего и молибденсодержащего соединения в кремнефтористоводородной кислоте концентрацией 5-12%. 2.Способ по п. 1, отличающий с я тем, что борсодержащеё соединение растворяют в кремнефтористовоi дородной кислоте до содержания бора 0,6- 0,75%, марганецсодержащее соединение - (Л до содержания марганца 3,8-5,9%, молибденсодержащее соединение - до содержа- .кия молибдена 0,4-0,5%. 3.Способ по пп. 1 и2, отличающийся тем, что, в качестве борсодержащего соединения используют кислоту. 4.Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а 4 и и с я тем, что в качестве моСО 4 либденсодержащего соединения использу ют отходы электролампового производства, О5 содержащие 5-8% молибдена.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19} (l1) 1. А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A STOP CHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2l ) 3506041/23.-26 (22) 29.10,82 (46 ) 23. 10. 83. Бюл. № 39 (72) М. С. Алосманов, Л, Н, Сыркин, B. Ф. Кармышов, А. А. Новиков, Н. Б. Агаев, А. П. Джафаров, С. N, Ибрагимова, Н. N, Каменская и А, B. Коионов (7 1 ) Ленинграпский государственный научно-исслеповательский и проектный институт основной химической промышленности, Азербайпжанский институт нефти и химии им. N. Азизбекова и Научноисследовательский институт по удобрениям и инсектофун иципам им. Я.В. Самойлова (53 ) 631.81.095.337 (088.8) (56) 1. Авторское свипетельство СССР № 793962, кл. С 05 В 11 08, 1978.

2. Авторское свипетельство СССР

¹ 783293, кл. С 01 В 1/00, 1980.

3. Авторское свипетельство СССР по заявке № 3283493/23-26, кл. С 05 3 9/02, 1981 (прототип). (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

СУПЕ РФОСФА ТА, обогащенного микроэлементами, включающий разложение фосфатного сырья серной кислотой, последукьщее введение кислотных растворов микроФ

3др С 05 9 9/02; С 05 B 1/02

; элементов и вызревание пропукта, о т

:.л и ч а ю шийся тем, что, с целью .уменьшения расхода серной кислоты и повышения степени разложения фосфат ного сырья при опновременной интенси фикации процесса за счет сокращения срока вызревания пропукта, в качестве кислотных растворов используют растворы марганецсопержащего, борсопержащего и молибпенсопержащего соепинения в кремнефтористовопоропной кислоте концентрацией 5 12%.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что борсопержащее соединение растворяют в кремнефтористовопоропной кислоте qo содержания бора 0,6- ф

0,75%, марганепсопержащее соединениепо сопержания марганца 3,8-,9%, молибденсопержащее соепинение - по сопержания молибпена 0,4-0,5%.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч аю шийся тем, что, в качестве борсопержащего соединения используют бор- в ную кислоту. СР

4.Способпопп. 1и2, отлича- ф ю ш и и с я тем, что в качестве молибпенсопержащего соепинения используют отхопы электролампового произвопства, «р содержащие 5-8% мопибпена. г

1049461

Изобрете"! ие ст1;о итсй к способам по -- лучения суперфосфата. обогащенного микроэлементами, содержащего во -,срас-- воримые формы различных микрос"ед;,нений„необходимых для растений.

Известен способ получения микро=элементного суперфосфата, содержаще-.: необходимый для растений молибден заключающийся в следующем: фосфат,. .,е сырье разлагают отработанной серпой кислотой, в которую вводят молибденсодержаший" раствор в соотношении

1:4,5-5,5, а в качестве мопибденсодержашего раствора используют отхо=-ды электроламповых производств Р 1 ).

Недостатком известного способа является то, что готовый продукт соцержит только один питательный микро-: элемент — молибден и степень разло>кения сырья не превышает 94%.

Известен способ получения гранули= рованного суперфосфата, обогащенного . микроэлементами (марганцем, ц пкрм, бором и c(p.), где микроэлемептсс>одержащее вещество вводят в смеси с нейтрализующей добавкой с последующим гранулированием и:.-.„ щкой продукта (2)

Недостатками известного способа явля ются; возможность использования его толь-» ко для получения гранулированного суперфосфата, доля ко" îðîãî в производстве суперфосфата составляет всего 30%; соли микроэлементов B процессе высокотемпе ратурной сушки переходя т в водоне растворимую, трудно усвояемую форму, введение м лкрозлементов в суперфосфат на стадии нейтрализации способству-, ет неравномерному распределению их в продукте.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения суперфосфата, обогащенного микроэлементами, где фосфатное сырье разлагают вначале серной кислотой, взятой в количестве 84-92% от общего количества кислоты, неооходимой для разложения, а остальное B виде сернокислот-. ного раствора, содержащего 4-6% сульфата ванадия (концентрация пятиокиси ванадия 1,27-1,87%), 2,5-5% сульфата

l марганца (концентрация марганца - 0,91,8%), вводят через 1525 мин после начала разложения. При этом коэффици-! ент разложения сырья составляет 95,796,7%. На разложение фосфатного сырья и на получение растворов микродо» бавок расходуется серная кислота. Срок вызревания продукта составляет 15 сутГЗ (.

Недостатком известного способа яв5 ляется повышенный расход серной кислот ы, не д о с та точи о Вы с окая с те пе н ь ра ложе фосфатного сырья и сравнительно длительный срок вызревания готового продук та.

Целью изобретения является снижение расхода серной кислоты и повышение степени разложения фосфатного сырья при одчовременной интенсификации процесса за счет сокращения сроков вызревания и ро пук та.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения суперфосфата, обогащенного микроэлементами, «ключающему разложение фосфатного сырья

-" серной кислотой, последующее введение кислотных растворов микроэлементов и вызревание продукта, где в качестве кислотных растворов используют растворы марганецсодержащего, борсодержашего и молибденосодержашего соединения в кремнефтористоводородной кислоте концентрацией 5-12%

Кроме того, содержание бора в растфоре 0,6-0,75%, содержание молибдеЗО HG в растворе 0,4 — 0,5%, содержание марганца в растворе 3,8 — 5,9%, использование в качестве борсодержашего сое« динения - борной кислоты, содержащей

99,6% НАВОЗ, использование в качестве, л1 молибденсодержащего ссхэдинения — отхо дов электролампового производства, содержащих 5-8% молибдена.

Пример 1 . В фарфоровый стакан емкостью 600 мл наливают 53 мл

75%-ной серной кислоты (что составлчет 95% от общего количества кислоты, необходимого для разложения апатита), нагревают до 55 С; постепенно о высыпают 100 г апатитового концентрата, 1,7 r борной кислоты, содержащей 99,6% НЭВО, 2,9 r молибденсо держащего порошка, содержащего 5% Мо, orxoq электролампового производства и 13ч, марганцевого шлама состава:

50 Мп общ. 5,9 35,2; No в/р 2,0-3,78;

М и 1,69-9,14; М,п 1,69-28,7; влага 25,1 - 40,6, растворяют в 30 мп

5%-ной кремнефтористоводородной кислоты при 55 С в течение 15 мин. Полуо

55 ченный раствор, содержащий 0,6% В;

0,4% Мо; 3,8 Ми при тщательном переме« шивании вводят в реакционную массу чеоез 20 мин после введения апатитово3 го концентрата. Полученную массу перемешивают еще 5-8 мин. и фарфоровый стакан с суперфосфатной массой помешают в термостат, в котором поццерживают температуру 110-115 С, на 2 ч. Затем о процукт извлекают из термостата и се.лажцают. Полученный продукт содержал (после 13суточного вызревания), мас. ::

Р20 19,65; P20s e p. 18,7; P20scedP 1 влаге 8,2; В 0,152) Мо 0,110; 10

Мр 1>09; К „з, 97,2.

Пример 2 . Опыт провоцился аналогично примеру 1. Полученный проСодержание микроэлементов в растворе, %, Показатели готового пропукта Ж

Количест во серной кислоты, % от общей нормы

Температура рВс» творения, ОС

Время растворе ,ния, МИН

МолибМарганец

Бор цен

NN п п

3,8

0,6

0,4

4,6

0,45

0,67

5,9

0,75 0,5

55-65 15-40

5 9

0,5

0,75

3,8

0,4

0,6

2,5

3,8-5,9

5 5-65 1 5-40

0,4-0,5

5-12

0,5

6 90-95

0,85

0,6-0,75 0,3

5-12

8 90 95 !

0,6

55-65 15 40

0,6 0,75 0,4-0,5

3,0

5-12

1 О 90-95

6,5

60-75 1560

0,9-1, S

12 100

1 95

2 92

3 90

4 90

5 95

Концентрация . кремнефтористовоцороцной кислоты ис пользуемой цля получения мик роэлемен тсоцержашего раствора, %

461 4 цукт (после 12 суточного вызревания) содержит, масЛ: Р20 1,св 19,5;

Pg0y в. р 18>45; Рд0$ своб 5 83 sea» ге 7>7 B О 197; Мо 0 132; М>т 1 54

Пример 3 . Опыт провоцился аналогично примеру 1 ° Полученный процукт (после 12 суточного вызревания) соцержит, Mac.%: Р20учсе 19,4;

Р О ар 18,5> Р20 - сааб 5,6> влага 7,5; В 0,246) М q О, 156; M и 1,92.

В таблице прецставлено обоснование выбранных интервалов параметров вецения процесса.

3,8-5,9 55-65 1 5-40

1049461

Прололжение таблицы

0,152

18,7

97,2

97,6

0,110

1,09

19,65

19,5

1,54

0,197 0,132

0,246 0,156

18,45

1,92

18,5

3 15

4 1 5-20

97,8

19,4

19,4

0246

18,5

0,156

97,8

95,4

1,92

17,8

0,152

0,11О

0,110

18,9

1,О9

6 15 20

17,0

0,12

0,30

88,2

1,09

17,9

0,155

1 8,.6

17,7

1,92

l,О9

96,5

8 15-20 20

17,1

0,151 0,07

0,2 42 0,20

88,3

18,0

18,2

96,2

19,1

l,9О

0,153

10 15-20

16,9

0,110

0,80

19,2

0,2 42

0,153

18,1

2,20 и

1,38-1,61

95,9

19,019,4

12 15-25 15

95,7-9 6, 7 20 220,95

Из таблицы видно, что ведение про- Уменьшение содержания бора, молиьцесса в заявляемых интервалах парамет цена, марганца в растворе (примеры 6, ров (1-3) позволяет уменьшить расход 8, 10) вызывает уменьшение содержания серной кислоты (по сравнению с извест- 4g их в готовом продукте ниже значений, ным - пример 12) на 5-10% снизи ь допустимых по ГОСТУ, К тому же при срок вызревания продукта до 12-13 сут, этом снижается активность пульпы при повысить степень разложения апатито- разложении, что вызывает уменьшение вого концентрата qo 97,2-97,8% полу- К рд „H содержания Р О „B r ohio- чить суперфосфат, соответствуюший 45 вом продукте. Увеличение концентрации

ГОСТУ 5956-78 по содержанию Р 0 -,, растворов вызывает увеличение содермарганца и бора. жания микроэлементов .в готовом продукУвеличение концентрации кремнефто- те, что нецелесообразно экономически и ристоводородной кислоты (пример 4) не агрохимически. уменьшает сроков вызревания фосфатно- 5О Б .качестве базового объекта испольго сырья и не увеличивает степени его зовано производство простого суперфосразложения и поэтому нецелесообразно. фата на Сумгаитском суперфосфатном

Уменьшение концентрации кислоты (при- заводе. По сравнению с базовым объектом мер 5) вызывает увеличение содержа- достигается экономия серной кислоты. ния Р О сво и влаги в конечном про- -55 Кроме того, цена на суперфосфат с микродукте, что ведет к увеличению сроков добавками выше,чемнапростойсуперфосфат его вызревания. ввиду улучшенных агоохимическиз качеств

ВНИИПИ Звивв 8349/24 1 иРвж 434 Пввписнвв

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4