Способ получения эмульгатора для жирования кож
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3327477/23-04
" (22) 12,06.81 (46) 23.10.83. Бюл. ) 39 (72) А .С.Дроздов, Л.Д.Волкова, Д.И.Земенков и В.Г,Правдин (71) Волгодонской филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института поверхностно-активных веществ (53) 547 ° 269 ° 07(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР и 642296, кл. С 07 С 69/24, 16.02.77. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭИУЛЬГАТО РА ДЛЯ ЖИРОВАНИЯ l(OI, о т л и ч а " ю.щ и "ся тем,,что фракцию синтетических жирных кислот С@-Су подверга3G6 С 07 С 139/00 // В 01 F 1 08 ют этерификации метанолом при мольном соотношении, равном 1:3-5 в присутствии 0,5-1 5 мас.Ф серной кислоты при 115- 125 С, полученные метиловые эфиры нейтрализуют гидроокисью натрия до рН 6-7 и окисляют кислородом воздуха в присутствии каталитического количества двуокиси марганца при 125-135 С с последующим сульфироо ванием реакционной, массы серным ангидридом с концентрацией в сухом воздухе 3-5 мас.3 до содержания серного ангидрида 5-22 мас.4 при 50-60 С— и нейтрализацией сульфомассы 20"
403-ным раствором гидроокиси натрия до рН 6-6,5. нием реакционной массы серным ангидридом с концентрацией в сухом воздухе 3-5 мас.4 до содержания сер ного ангидрида 5-22 мас.1 при 5060 С и нейтрализацией сульфомассы
20-40io ным раствором гидроокиси натрия до рН 6-6,5.
Выделяют целевой продукт следующего состава, 3: метилоаые эфиры
СФК фракции C1II-Cg ч0; СЖК 8; сульфонаты сложных эфиров и натриевые соли сульфокарбоновых кислот 20; вода остальное.
Пример 1. 1000 ; синтетичес" ких жирных кислот фракции Сц Су с кислотным числом 165 этерифицируют метанолом (соотношение 1 3 моль) в присутствии !5 г серной кислоты (1,5 мас.Ф) при 11,5"С. Полученные метиловые эфиры нейтрализуют 5i-ным раствором гидроокиси натрия с целью удаления серной кислоты (рН 6).
После отстаивания и отделения сульфатного раствора получают 996 г метилоаых эфиров. Эфиры окисляют а присутствии технической двуокиси марганца (0,03 мас.i в пересчете на марганец) в течение.б ч при 125 С, Окисленные эфиры подвергают о .шламоотделению. Получают 993 г окисленных метилоаых эфиров с показателями: кислотное число чl; число омыления 217; йодное число 14,2 г
>,,)2/100 г, содержание. несмыляемых
8,0 мас.3 и углеводородсв 3.ч мас.4.
Окисленные эфиры сульфируют газообразным серным ангидридом. Концентрация 50, в сухом воздухе ч мас.4.
Сульфирование проходит при 50 С в течение 30 мин, Количество израсходованного 50, 2ч1,0 г (присоединяется 22 мас.4 к эфирам). Продукт супьфирования нейтрализуют 203"ным раствором едкого натра (60,5 г) до остаточного кислотного числа 10 единиц (pI1 6,5), Получают 1863,5 г раствор сульфоната метиловых эфиров.
Содержание активного вещества в продукте 68 мас.t, сульфата натрия
2,3 мас.Ф.
Пример 2. 1000 г синтетических жирных кислот фракции С 8-С с кислотным числом 165 этерифицируют метанолом (соотношение I:5 моль) в присутствии 5 г серной кислоты (0,5 мас.% при 125 С) . Полученные метиловые эфиры нейтрализуют 103-ным раствором едкого натра дс рН 7.
После отстаивания и отделения суль"
1 1049480 2
Изобретение относится к способу получения нового эмульгатора, который может найти применение в жирующей композиции, применяющейся для обработки кож.
Известен способ получения жирующей основы, состоящей из метиловых эфиров, высокомолекулярных кислот и поверхностно-активного вещества, содержащего сульфогруппы, которая 10 применяется для обработки кожи, заключающийся в том,,что фракцию синтетических жирных кислот (СЖК)
C@-C2 обрабатывают серной кислотой и метанолом при l20-125 С и мольо ном соотношении СЖК - метанол, равном 1:3-5, используя серную кислоту а количестве 1,5-84 от веса СЖК до достижения кислотного числа реакционной смеси 10-25 мг KOH .r, с последующей нейтрализацией реакционной массы едким натром при 60-70 С
О и выделением целевого продукта следующего состава, 3: метиловые эфиры С11-С 74,5-76; свободные CMK 5,2
8" натриевые соли СЖК фракции С18-С2
1-5; натриевые соли сульфокарбоновых кислот 1-5; вода и сульфат натрия остальное ji) .
Недостатки известного эмульгатора - невысокая эмульгирующая ак- тивность, а также устойчивость эмульсии в узком диапазоне рН среды, тогда как для процессов жирования кожи требуются эмульгаторы, устойчивые в широких диапазонах рН среды.
Целью изобретения является получение нового эмульгатора для жирования кож, обладающего высокой активностью и устойчивостью эмульсии а широком диапазоне рН среды, в частности кислой и нейтральной, при ко торых проводятся процессы жирования кож.
Поставленная цель достигается согласно способу получения нового эмульгатора для жирования кож, заключающемуся в том, что фракцию
СЖК CI< C2> подвергают этерификации метанолом при мольном соотношении,. равном I:3-5, в присутствии 0,51,5 мас.ь серной кислоты при 115l25 C, полученные метиловые эфиры нейтрализуют гидроокисью натрия до рН 6-7 и окисляют кислородом воз" 55 духа в присутствии каталитического количества двуокиси марганца при
125-135 C с последующим сульфирова1049480
3 фатного раствора получают 1005 г метиловых эфиров. Эфиры окисляют в присутствии технической двуокиси марганца (0,03 мас.4 в пересчете на марганец) в течение 4 ч при 135 С .
О
Окисленные эфиры подвергают шламоотделению. Получают 998 r окисленных
Ъ ,метиловых эфиров с показателями: кислотное число 47,5; число омыления
225; йодное число 14,5 J2 /100 г; со- 10 держание неомыляемых 7,5 мас,4 углеводородов 3,0 мас.4. Окисленные эфиры сульфируют серным ангидридом концентрацией в сухом воздухе 4 мас.3 при 60 С в течение 15 мин. Количество израсходованного SO - 54,0 г (присоединенного 5 мас.Ф по отноше.нию к эфирам). Продукт нейтрализуют
204-ным раствором едкого натра в количестве 135 г до кислотного числа
17 единиц (рН 6,5). Получают 1177 г раствора сульфоната эфиров. Содер" жание активного вещества 17,0 мас.1 сульфоната натрия 0,6 мас.3
Пример 3. 1000 г -синтетичесKPIx жирных. KHcllot С@-Сд5 c. KHcjioTHblM числом 165 этерифицируют метанолом при соотношении СЖК - метанол 1:4 молей в присутствии 10,0 r серной кислоты (1,0 мас.4) при 1 25 С. Полученные метиловые эфиры нейтрализуют 54-ным раствором гидроокиси натрия до рН 6,5. После отстаиванйя в течение 2 ч и отделения .сульфатного раствора получают 996 г метиловых эфиров. Эфиры окисляют в присутствии двуокиси марганца (1),03 мас.3 в пересчете на марганец) в течение 5 ч при 130 С. Окисленные эфиры под9 вергают шламоотделению. Получают
993 r окисленных метиловых эфиров. с показателями: кислотное число
38,0; число омыления 215,0; йодное чи 14.2 32/100 г: содержание не- 45 омыляемых 8,0 мас.3, углеводородов
3,4 мас.4. Окисленные эфиры сульфи- . руют газообразным серным ангидридом
182,0 г при концентрации SO в сухом воздухе 4 мас.3. Сульфирование ведут при 55 С в течение 30 мин. Продукт сульфирования нейтрализуют . 204-ным раствором гидроокиси натрия (45e г) до остаточного кислотного числа 15 ед. рН 6. Получают 1625 г раствора сульфоната метиловых эфиров.
Содержание активного вещества в продукте 57,0 мас.З сульфата натрия
1,7 мас.Ф.
Пример 4, 1000 r синтетических жирных кислот фракции С1 -С 5 этерифицируют в условиях по примеру 1.
Полученные метиловые эфиры нейтрализуют 10 -ным раствором гидроокиси натрия до рН 6-7. После-отстаивания и отделения сульфатного раствора получают 990 г метиловых эфиров.
Эфиры подвергают каталитическому окислению (катализатор двуокись марганца 0,03 мас.4 в пересчете на марганец) в течение 5 ч при 130-135 С. о
Получают окисленных эфиров 995 г; кислотное число 42,0; число омыления
213,0; йодное число 13,8 J /100 г, содержание неомыляемых 7,84, углеводородов 3,2Ф. Окисленные эфиры сульфируют 11 1 г SOg (10 мас.4 присоединенного), концентрация в сухом воздухе 3,5 мас.4. Продукт сульфирования нейтрализуют 278 г 204-ного раствором гидроокиси натрия до рН 6,5. Получают 1384 г раствора сульфоната метиловых эфиров с содержанием активного вещества 40;4 мас.4, сульфата натрия 1,4 мас.3.
Пример 5. 1000 г синтетических жирных кислот фракции С1 -С с кислотным числом 165 этерифицируют метанолом (в соотношении 1:5 моль) в присутствии 5 г серной кислоты.
Последнюю нейтрализуют 10 -ным ра-, створом NaOH до рН 6-7. Полученные
996 г эфиров окисляют при 125-130 С в течение 5 ч в присутствии двуокиси марганца (0,03 мас.3 в расчете на марганец). Окисленные эфиры подвергают шламоотделению. Получают 993 г окисленных метиловых эфиров с пока" зателями: кислотное число 41; число омыления 2171 йодное число 14,2
Jg/100 г; содержание неомыляемых и углеводородов соответственно 8,0 и
3,4 мас.4. Окисленные эфиры сульфируют газообразным серным ангидридом. Концентрация SOg в сухом воздухе 3 мас.3. Количество израсходованного SO) 21,4 г (присоединяется 203 к эфирам). Продукт сульфирования нейтрализуют 304-ным раствором гидроокиси натрия (357 r) до остаточного кислотного числа
24 единиц (рН 6,5), Получают сульфонат метиловых эфиров 1564 г. Содержание активного вещества в продукте 67,2 мас.Ф, сульфата натрия
2,1 мас.Ф.
Пример 6. Окисленные метиловые эфиры в количестве 983 r полу1049480
Устойчивость 54-ной эмульсии
Отработка жировальной ванны
Содержание жира в коже, 3
Эмульгатор
7,4-7,5
Устойчива при рН 1=g
Предлагаемый
Известный
Устойчива при рн 6-8
Составитель Т. Власова
Редактор Н. Джуган Техред И.Костик Корректор В .Бутяга
Заказ 8351/25 Тираж 418 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб ., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул . Проектная, 4
5 ченные по примеру 5, сульфируют серным ангидридом концентрацией 5 мас.4 в сухом воздухе. Израсходовано
86 r (врисоединяется 83 к эфирам)
SQ, сульфирование ведут при 5560 С в течение 15 мин, Продукт сульфирования нейтрализуют 403-ным . раствором гидроокиси натрия в количестве 108 г до кислотного числа
24 единиц (рН 6), Получают 1177,0 г
Как видно из таблицы жировая композиция на основе новой смеси, полу" ценной по описанной методике, устойчива при широком диапазоне рН рреды - кислой и нейтральной одновременно, тогда как известная композиция устойчива только в нейтраль" ной среде. сульфоната эфиров с содержанием активного вещества в продукте
37,0 мас.4 сульфата натрия 1,0 мас.t.
Полученйая новая смесь может быть
5 использована в качестве змульгатора в жирующей композиции для кож.
В таблице приведено сравнение эффективности действия на кожу композиций на основе известного эмульгатора и предлагаемого.
Преимущество нового змульгатора заключается также в том, что для при30 готовления жирующей композиции на его основе количество последнего снижается в ней на 70-80"ь по сравнению-.с известной композицией, что свидетельствует о более высокой активности нового змульгатора,
