Способ контроля реакции поликонденсации фенолоанилиноформальдегидной смолы

 

СПОСОБ КОНТРОЛЯ РЕАКЦИИ ПОЛИКОНДЕНСАЦИИ ФЕНОЛОАНИЛИНФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ отбором проб и наблюдением за изменением параметра, характеризующего процесс поликонденсации , отличающийся тем, что, с целью стабилизации свойств олигомеров, оптимизации процесса: в качестве параметра, характеризующего процесс поликонденсации выбирают скорость изменения границы расслаивания смчляного и водного слоев реакционной смеси и об окончании реакции судят по прекращению изменения границы расслаивания смоляного и водного слоев реакционной смеси. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1049869 з д) G 05 D 11/00; С 08 G 8/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 13, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3440622/23-05 (22) 19.05.82 (46) 23.10.83. Бюл. № 39 (72) Ю. Я. Мещеряков, М. А. Магомедова, О. И. Джигир, А. Ф. Полищук, Н. А. Пугачевская и Е. Н. Платонов (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-технологйческий институт электроизоляционных материалов и фольгированных диэлектриков и Шосткинское отделение Всесоюзного научно-исследовательского и проектно-технологического института электроизоляционных материалов и фольгированных диэлектриков (53) 66.012.1 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР № 154394, кл. G 01 N 21/59, 1962.

2. Авторское свидетельство СССР № 514276, кл. G 05 D 11/00, 1974 (прототип) . (54) (57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ РЕАКЦИИ

ПОЛИКОНДЕНСАЦИИ ФЕНОЛОАНИЛИНФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ от бором проб и наблюдением за изменением параметра, характеризующего процесс поликонденсации, отличающийся тем, что, с целью стабилизации свойств олигомеров, оптимизации процесса: в качестве параметра, характеризующего процесс поликонденсации выбирают скорость изменения границы расслаивания смоляного и водного слоев реакционной смеси и об окончании реакции судят по прекращению изменения границы расслаивания смоляного и водного слоев реакционной смеси.

1049869

Изобретение относится к способам контроля синтеза смол, в частности поликонденсации фенолоанилиноформальдегидных смол, и может быть использовано в синтезе различных продуктов поликонденсации.

Контроль стадии синтеза олигомеров необходим для определения времени завершения пол иконденсации фенолоанилинофориальдегидной смолы и перехода на последующую стадию отгонки воды (сушку).

Известен способ контроля реакции поликонденсации фенолоформальдегидной смолы по температуре помутнения реакционной смеси (1) .

Однако некоторые виды фенольных смол расслаиваются в начальной стадии поликонденсации, что исключает способ контроля степени поликонденсации по температуре помутнения реакционной смеси. Кроме того, способ контроля требует специального аппаратурного оформления.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ контроля реакции поликонденсации фенолоанилиноформальдегидной смолы отбором проб и наблюдения за изменением параметра, характеризующего . процесс поликонденсации (показатель преломления надсмольной воды, являющейся частью реакционной смеси) (2),:

Недостатком способа является зависимость скорости изменения параметра от концентрации исходных компонентов, условий проведения поликонденсации, наличия в них различных примесей. Кроме того, способ, как и указанный, требует специального приборного оформления (рефрактометр, вискозиметр и др.) длительная эксплуатация которых приводит к их засмаливанию, что вносит большую погрешность в результаты измерения.

Целью изобретения является стабилизация свойств олигомеров, оптимизация процесса поликонденсации.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу контроля реакции поликонденсации фенолоанилиноформальдегидной смолы отбором проб и наблюдением за изменением параметра, характеризуюшего процесс поликонденсации в качестве параметра характеризующего процесс поликонденсации, выбирают скорость изменения границы расслаивания смоляного и водного слоев реакционной смеси и об окончании реакции судят по прекрашению изменения границы расслаивания смоляного и водного слоев реакционной смеси.

Пример. Контроль за ходом реакции поликонденсации по скорости изменения границы расслаивания реакционной смеси проводят на примере фенолоанилиноформальде45

По сравнению с известным способом определения конца реакции поликонденсации, предлагаемый способ контроля однозначно фиксирует завершение реакции, прост в осуществлении, может быть применен на обычных цеховых реакторах при изготовлении фенольных смол без дополнительной их переделки.

Взятие пробы может быть осуществлено стандартными средствами (штатным пробоотборником реактора или отбором из сливного штуцера). гидной смолы. Смола изготавливается в реакторе емкостью 4 мэ, снабженном мешалкой, холодильником и паровым обогревом.

Сырье загружают в реактор согласно приведенной рецептуре (табл. 1) при включенной мешалке. После загрузки всех компонентов включают обогрев реактора и начинают реакцию поликонденсации. Пробы отбирают и анализируют сразу после окончания загрузки. Отбор проб производят в мерный цилиндр до метки 100 мл. Частота отбора проб составляет в среднем 5.— 10 мин.

Результаты анализа проб для четырех варок фенольной смолы сведены в табл. 2.

Контролируемый параметр определяют из графика зависимости уровня расслаивания

15 (смоляная часть, об.о/О) от времени.

Использование предлагаемого способа контроля позволит получать смолы с более стабильными свойствами. В табл. 3 приведены данные одного из важнейших параметров контроля готового лака — времени гелеобразования (7гел) для 4х синтезов фенслоанилиноформальдегидной смолы с применением предлагаемого способа контроля и по действующему техпроцессу.

Как видно из табл. 3, отклонения времени гелеобразования от среднего значения в первом случае составляет -14О/о, а во втором 22о/оАнализ данных табл. 2 показывает, что осуществление предлагаемого способа контроля позволит проводить процесс поликонЗо денсации за 40 — 70 мин, в то время как предлагаемый способ предусматривает проведение этой стадии за 1,5 — 2,5 ч.

Таким образом, применение способа позволит увеличить производительность реактора на -20О/О, условно высвободить одного аппаратчика и сократить затраты энергоресурсов (пара). Общий экономический эффект от предлагаемого внедрения изобретения составит -8,5 тыс. руб. в год при производстве 10 тыс. т лаковых связуюших, 4р из них 6,4 тыс.руб. за счет экономии пара, а 2,2 тыс.руб. за счет высвобождения одного аппаратчика.

1049869

Таб лица 1

Загрузка компонентов н реактор

Наименование сырья т мас.ч. кг

1000

100

1200

120

180

5,4

Т1олиц

2 Синтез 3 а т

Время. Темпо- Время Смо..амин ратура мии

Операция

Температура и р«якторо о

Смоляная часть об.Ъ

Температура в реакторе, C

Смоля ная часть об.Ъ

Смоля- Темпера ная тура в часть, реактооб.Ъ ре,оС

Время мин

Время мин

<ость об." рса<<торо С

32

36

Начало загрузки

Слив аммиачноя воды

22

4о

55

53

2о

57

Конец загрузки

Отбор проб о5

59

21

30 44

62

70

66

72

35

73

48

40

78

50

45

47 Перевод на сушку 45 Перевод иа сушку 55 55

60 54

74 Перевод иа сушку

79

68 псрсвол иа сушку

Характеристика готового лака

Вязкость по вискозиметру В3-4, с 53

37

62,7

62,7

59,8

62,2

Солержание сукоя основы,Ъ

Время гелеобразования при (160 С), с

159

147

141

120

Т а б л и ц а 3

Опыт

Показатель по предлагаемому способу по известному способу

Время гелеобразования .(р ГРЛ) при 1б0 С, с

141

205

130

120

147

147

135

159

Составитель И. Гинзбург

Редактор Т. Киселева Техред И. Верес Корректор О. Билак

Заказ 8424/44 Тираж 874 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 l 3035, Москва, )К вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Фенол, 100-о

Формалин, 37%

Анилин, 100%

Аммиак водный, 2525

30 63

33 61

43 52

53 46

63 44

73 48

13

18

21 66

26 52

31 47

37 49

43 50

26 75

35 63

40 58

45 57

50 53