Способ получения натриевых солей @ - ацетилалкиламинометансульфокислот

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ HATРИЕИэ1Х СОЛЕЙ N -АЦЕТИЛАЛКИЛАМИНОМЕТАНОЛЬФОКИСЛОТ обшей формулы СН СО VJ (R ) СН2 50 Nq, где Ц - алкил с 17-20 атомами углерода , конденсацией первичного шкидамина с оксиметансульфонатом натрия в водном спирте с последующим аце тклированием уксусным ангидридом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повьпиения выхода целевого продукта и упрощения процесса, конденсацию проводят при 4О-60°С с использованием 2С)-40%-ного избытка оксиметансульфонага натрия и 47-53%-ного водного спирта с последующей непосредственной обработкой реакционней массы (Л 5-6-кратньп избытком уксусного ангид рида при 40-6ОС.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„51069

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 3 428579/23-04 (22 ) 16.04.82 (46) 30.10.83. Бюл. M 40 (72) И,Г.Бондаренко, К,С.Бурмистров, Л.С,Альтерман, Л.У.Салий и Г,М,Масленников (71) Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени химико-технологи ческий институт им. Ф.Э.Дзержинского (53 ) 547.269.03.07 (088.8) (56) 1. Fa l k R. A. and oth., Synthes s

of Sod I um М-Ace tu fami noa l kylmethanesu l phona t es . -" J. Am. 0 i l C hemi s t s

Soc.", V.35, 1958, р, 171 (прототип).

3(ю С 07 С 143/155//C 11 Ь 3/34 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВЫ Х СОЛЕЙ К -AIIETHJIAJIKHIIAMHНОМЕТАНСУЛЬФОКИСЛОТ обшей формулы

СН СО11(К) СН 5О Ng) где Ц - алкил с 17-20 атомами углерода, конденсацией первичного елкиламина с оксиметансульфонатом натрия в водном спирте с последуюшим ацетилированием уксусным ангидридом при нагревании, отличающийся тем,что,с целью повышения выхода целевого пр>дукта и упрощения процесса, конденсацию проводят при 40-60 С с использоо ванием 20-40%-ного избытка оксиметансульфоната натрия и 47-53%- ного водного спирта с последующей непосредственной обработкой реакционной массы

5«6-кратным избытком уксусного ангид рида цри 40-60 С.

Белевой продукт выделяют путем отгонки растворителя при пониженном давлении. Выход 80-90% (в расчете на алкиламины), В качестве первичного алкиламина можно испачьэовать фракцию алкиламинов с 17 20 атомами углерода.

Выбор температурного интервала (40о

60 С) реакции . обусловен, с одной

Изобрет ние отпослтся к способа,л получения натриевы>. солей Й -ацетилалкиламинометансульфокислоты общей формулы

CHg С(.1 (Q) CHgSOg Ма (1) где P - алкил с 17-20 атомами углерода, обладающих высокими ловерхностноактивными свойствами, Известен способ получения натриевых солей N -аце тилалкиламинометансульфокислоты обшей формулы 1, заключающийся 1О в том, что первичный алкиламин подвергают конденсации с оксиметансул -фонатом н.атрия в 40-%-ном водном,"-таноле при

25-30 С, отфильтровывают осадок обрео. зовавшегося N -влкиламинечетансульфоната натрия и после высушивания обрабатывают его уксусным ангидридом в пиридине при 25 С с последующим нагреванием при 100 С, разбавляют реакционО ную смесь нитрометаном .или ацетоном ур и отфильтровывают осадок целевого продукта с выходом 47-60% (1)

Недостатками укаэанного способа являя тся многостадийность процесса, обусловленная необходимостью т.ыделе- 25 пия промежуточного алкиламинометансульфонатл натрия, образующего «яэкую труднофильтруюшуюсч суспензию, забивающую поры фильтра, низкий выход целевого продукта; использование токсич- gp ных и дорогих растворителей (пиридин, ни трометан ) °

Цель изобретения - упрощение технологического процесса получения N -ацетилал килами номе та нсул ьфона тов натрия повышение выхода целевого прод„"кта и расширение сырьевой базы путем использования промышленно вьптускаемых смесей алифатических аминов, Поставленная цель достигае гся тем, чго согласно способу получения натриевых солей Й -апетиламинометансульфокислот общей формулы I конденсацию проводит при 40-60 С с использованием

20-40%-ного избытка оксиметансульфо- 45 ната натрия и 47-53%-ного водного спирта с последующей непосредственной обработкой реакционной массы 5-6-кратным избытком укусусного ангидрида при

40-600C.

069 2 стороны, вязкостью реакционной массы (загустевание которой при темп;::ратуре о ниже 40 С затрудняет перемещивание), а, с другой стороны, термической устой-чивостью промежуточных продуктов, которые нестабильны при температуре выше 60 С„

Пример 1, В литровую трехгорлую колбу, снабженную якорной мешалкой и обр тным холодильником, загружают 200 мл 50%-ного водного этанопа и 110 r оксиметансульфоната натрия.

После повышения температуры до 50 С и полного растворения твердой фазы в колбу добавляют 150 r предварительно расплавленной смеси первичных алифатическпх аминов фракции С ц - С 0, Реако ционную массу перемешивают при 50 С 2 ч, Затем из капельной воронки за 15 мин приливают 280 мл уксусного антидрида и выдерживают реакционную массу при 50 С и интенсивном перемешивании

3 ч, после чего растворитель отгоняют под вакуумом водоструйного Насоса на роторном испари теле. Выпавший 11-ацетил алкилами номе тансульфона т на трия может быть перекристаллизован иэ метилового или этилового спирта, Выход

237 г (90% в расчете на взятую смесь аминов).

При использовании индивидуального октапециламина в условиях примера 1 и теми же количествами веществ Н -ацетил-ок тадецилами номе тансульфона т на трия получается с выходом 92%, Полученный гаким образом продукт имеет те же поверхностнэ-активные свойства, что и полученный иэ аминов фракции

С, - Сj „. Эти данные подтверждают целесообразность испспьзования смесей алифатических аминов с .целью расширен. ния сырьевой базы, Концен грация этаиола должна поддерживаться в интервале 50+ 3%. Нижний предел ограничен растворимос тью оксиметансульфоната натрия.

Пятикратный избыток уксусного ангид . рида минимален (снижение приводит к уменьшению выхода), однако он может быть увеличен до шестикратного. Lbmbнейшее увеличение количества уксусного ангидрида не изменяет выход продукта, но увеличение времени отгонки нецелесообразно ввнду непроизводительного расхода Пример 2, К раствору 90 г оксиметансульфоната натрия в 53%-ном

3 водном этаноле при 50 С добавляют

3.50 r предварительно расплавленной с си первичных алифатнческих аминов фра ции Cq «С о, Реакционную смесь пер мешивают.при 55 С 2 ч, затем в один

0 прием добавляют 340 мл уксусного ан

Гидрнда и перемешивают реакционную массу при 50 С 4 ч, после чего рас б

105106>9 4 ритель отгоняют под вакуумом. Bbrxoa ме- 31 r (88%). к- Таким образом, предлагаемый способ е- позвавшие т упростить технологию процесса эа счет исключения стадий выделения продукта конденсации и разбавления реакционной массы растворителем для осажтво» дения целевого продукта, Составитель Т,Левашова

Редактор Н.Кешеля Техред А.Бабинец Корректор В.Бутяга

Заказ 8595/25 . Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4