Способ юстировки масс-спектрометра с двойной фокусировкой

 

СПОСОБ ЮСТИРОВКИ МАСС-СПЕСТРОМЕТРА С ДВОЙНОЙ ФОКУСИРОВКОЙ на максимум разрешающей способности, заключающийся в циклически последовательном изменении пространственного положения источника ионов, объект ной щели, электростатического анализатора , его апертурной и энергетической щелей, магнитного анализатора и детектора ионов друг относительно друга с одновременной регистрацией масс-спектра на детекторе и выбором по наименьшей ширине масс-линий оптимального взаимного расположения элементов ионно-оптической схемь1,о тличающийся тем, что, с целью повышения точности упрощения юстировки, взаимное пространственное положение ионно-оптической оси массспектрометра и ионного пучка в области электростатического анализатора устанавливают изменением распределения потенциала между его плас9 тинами при сохранении неизменными разности потенциалов между ними и пространственного положения аперту- ,рной и энергетической щелей. 1, СЛ 35 00

„„SU„„1051

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3(50 Н 01 д 49/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К.АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3331444/21-18 (22) 05.08.81

:(46) 30.10.83. Бюл. У 40 (72) A .È. Борискин, A.С. Брюханов, Ю.A. Быковский, В.Й. Еременко.. и И.Д. Лаптев (53) 621 .384(088.8) (56) 1. Успехи масс- спектрометрии.

Под ред. Дж. Уолдрена. М., 1963, с. 26.

2. То же, с. 81-83 (прототип). .3. Сысоев A.A. и др. Журнал технической физики. Т. XI в. 9, 1970, .с. 1985. (54)(57) СПОСОБ ЮСТИРОВКИ МАСС-CHEKTPOMETPA С ДВОЙНОЙ ФОКУСИРОВКОЙ на максимум разрешающей способности, заключающийся в циклически последовательном изменении пространственного положения источника ионов, объект:; ной щели, электростатического анализатора, его апертурной и энергетической щелей, магнитного анализатора и детектора ионов друг относительно друга с одновременной регистрацией масс-спектра на детекторе и выбором по наименьшей ширине масс-линий оптимального взаимного расположения элементов ионно-оптической схемы,о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения тбчности упрощения юстировки, взаимное пространственное положение ионно-оптической оси массспектрометра и ионного пучка в области электростатического анализа.— тора устанавливают изменением распределения потенциала между его плас- Pg тинами при сохранении неизменными разности потенциалов между ними и пространственного положения аперту;рной и энергетической щелей.

1051618 f ffff. 5 Ь Ю е

«20Е

l

Up — 1 +к

Оо

-(f-kfIf, f ° f

If fe еМе Юе fp I g Че

2 (-—

Ч, Изобретение относится к способам юстировки масс-спектрометра с двойной фокусировкой на максимум разрешающей способности и может быть использовано в масс-спектрометрии.

Известны способы повышения разрешающей способности масс-спектрометров с двойной фокусировкой, основанные на коррекции аберраций.

Аберрации первого порядка и массспектрометрах с двойной фокусировкой устраняют соответствующим выбором параметров ионно-оптической схемы прибора, при которых выполняются условия двойной фокусировки в электрическом и магнитном секторных по- 15 лях. Аберрации второго порядка частично компенсируют соответствующим выбором границ электрического и магнитного полей Pl) .

Недостатком является то, что вы- 2р бор параметров ионно-оптической схемы и расчет аберраций второго порядка осуществляется на основе допущения, что центральная траектория, по которой движется .ион с радиальной 5 расходимостью ф, = 0 и энергетическим разбросом с = 0 в электрическом поле имеет нулевой потенциал. С учетом такого допущения электроды электростатического анализатора обычно питают одинаковыми по величине и противоположными по знаку напряжениями, которые приложены между пластинами. анализатора и его корпусом. В этом случае нарушаются условия фокусировки первого порядка. 35

Наиболее близким к предлагаемому является способ юстировки массспектрометра с двойной фокусировкой путем механической юстировки в определенной последовательности взаимно- 4р го пространственного расположения источника ионов, объектной щели, детек ора ионов, электрического и магнитного полей и регистрации массспектра на детекторе 45

Порядок выполнения операций, как правило, строго не регламентирован, однако по завершению цикла операций они вновь циклически могут повторяться. Если достигнуто оптимальное

B выражениях (2-4) <1fff® р 1 11yq ° новые коэффициенты полиномйого разложения траектории движейия иона, а 1 „,„; 4 „, 1, 1М

4, — их производные ° положение одного из объектов, то в, следующем цикле операция по его юстировке исключается, т.е. по мере достижения оптимального значения разрешающей способности в каждом последующем цикле число операций может уменьшаться. При этом, естественно, меняется и первоначально указанная последовательность операций (2).

Недостатками этого способа являются большая длительность цикла юстировки и большая сложность процесса юстировки масс-спектрометра на максимальную, разрешающую способность.

Известно f3), что наличие потенциала в точке входа ионного пучка приводит к преломлению последнего.

Это изменяет вид коэффициентов полиномного.разложения траектории движения иона, с помощью которых определяются аберрационные характеристики прибора. С учетом влияния преломления траектории иона на границе электрического поля изменяется условие фокусировки первого порядка по углу радиальной расходимости

Оо (1)

Я(д(р)э ((О 2о1 Ч, а 0о (120((- — }-(Ч где () э — угол секторного электрического поля;

<д — коэффициент электрического поля;

3,Я вЂ” входное и выходное плечи секторного поля, отнесенные к радиусу средней траектории иона "ое, )о - потенциал траектории иона1 напряжение ускорения иона.

Наличие потенциала в точке ввода ионного пучка в электрическое поле учитывается в выражениях для сферической аберрации второго порядка 01 и дисперсии по энергии Э6

S„=q„+ ЯееЯ „„, (f«lf,, "

ЭЕ =

1е v, V<

Анализируя выражения (1 — 4) мож,но сделать заключение, что изменение ()< приведет к нарушению условия фокусировки первого порядка по углу радиальной расходимости, изменению

-1051618 сферической аберрации второго поряд=, ка 3<< и дисперсии по энергии Р, что, в свою очередь, вызовет паде ние разрешающей способности масс-,. спектрометра.

Таким образом, преломление траек-тории ионного пучка на границах электрического поля накладывает еще более жесткие требования к механи; ческой юстировке всей ионна-оптической схемы, так как отклонение точки 10 ввода ионного пучка.от оптимальной приведет к нарушению условий фокусировки уже в первом приближении.

Экспериментальная проверка теории показала, что при изменении потен- 15 циала на центральной траектории электростатического анализатора при произвольном вводе ионного пучка в электрическое поле наблюдается ли4. нейное смещение масс-спектра вдоль фокальной плоскости магнитного анализатора со значительным падением разрешения прибора (в 2-3 раза).

Было установлено также, что одновременно с изменением. аберраций при изменении 0О меняется и доля многоразрядных ионов при этом при максимуме ионного тока однозарядных ионов и разрешающей способности доля многозарядных: ионов снижаетея, что упрощает масс-спектр при анализе многокомпонентной пробы. Это повышает точность анализа, так как в этом случае уменьшается наложение ливий многозарядных .ионов на аналитические линии. 35

Цель изобретения — повышение вОчности упрощения юстировки за счет более точного подбора оптимального потенциала на траектории ионного пучка в области электростатического 4Q аналиэатЬра. !

Поставленная цель достигается, тем, что согласно способу юстировки масс-спектрометра с двойной фокуси- 45 ровкой на максимум разрешающей спо- . собности, заключаюимйся в циклическм последовательном изменении пространственного положения источника ионов, объектной щели, электростатического, анализатора,.его апертурной и энерге-5О тической щелей, магнитного анализатора и детектора монов друг относи.-. тельно друга с одновременной регист- рацией масс-спектра на детекторе и выбором по наименьшей ширине масс- 55 линий наиболее оптимального. взаимного расположения элементов конно-оп- . тической схемы, взаимное пространст"

;венное положение ионно-оптической .оси масс.-спектрометра и ионного пуч- ф) ка в области электростатического анализатора устанавливают иэмереииМ распределения потенциала между его

1 пластинами при сохранении неизменными разности потенциалов между ними 5 и пространственного положения апв:турной и энергетической щелей.

На фиг.l изображена схема массспектрометра, с помощью котброго реализуется предлагаемый способ! на фиг.2 и 3 — графики, поясняю! не способ.

Схема содержит систему фокусировки источников 1 и 2 ионов, объектную щель 3, апертурную щель 4, электростатический энергоаналиэатор 5, энергетическую щель 6, щель 7 для измерения заряда ионного пучка (щель монитора) 7, магнитный масс-анализатор 8, пространственно-чувствительный детектор 9, устройство 10 перемещения магнита, устройство 11 поворота магнита.

Способ осуществляют следующим образом.

Вначале устанавливается объектная щель 3 в центр ионного пучка источника ионов. Затем производится установка апертурной и энергетической щелей 4 и 6,в радиальном направлении в положение, соответствующее максимальной скорости набора заряда на щели 7 монитора. Контроль оптимального их положения осуществляется по показаниям интегратора, подключенного к щели 7. После этого юстируется магнитный анализатор 8 в области средних и тяжелых масс, для чего при постоянной экспозиции регистрируется ряд масс-спектров для различных углов входа ионного пучка в магнитное поле. Установка углов производится путем вращения магнитного анализатора 8 вокруг точки входа ионного пучка в магнитное поле с помощью устройства 11 поворота магнита. По наименьшей ширине масслинии на детекторе выбирается к фиксируется наиболее оптимальный угол.

Аналогично производится юстировка в области легких масс путем перемещения магнитного анализатора 8 в направлении, перпендикулярном ионнооптической оси прибора. Перемещение ,магнитного анализатора осуществляется с помощью устройства 10 перемещения.

На фиг.2 показано изменение ширйны масс-линий олова и свинца 66п и hРЬ для ионов различных варядностей, как функция потенциала Up по результатам фотометрирования фотопластинок.

Здесь 1- ауЬ при V =10 кВ, 2-а РЬ при Vo + 10 кВр 3- h Pb при Vo = 17,5 кВ, 4-4РЬ при Чо = 17,5 кВ, на фиг. 2б

1 цап при Чд 10 кВ, 2 aSn npu

go=10 кВ 3-b5n при V<> = 17,5 кВ, 4-h5n при Ц= 17,5 кВ.

На фиг.3 показано изменение логарифма почернения масс-линий

РЪ и олова 5п как функция потенциала

1051618

ZN 2Su ЛЮ ll08

4Ье.2

Я при ускоряющем напряжении Я

= 17,5 кВ.

Здесь 1- Р 4 2-Pb+ 3- Pb 4-р на фиг. Зб 1- bn, 2-Ьв", 3-5н", 4- Я„4.Ф

Как видно на фиг. 2 и 3,. при линейном изменении потенциала наблюдается линейное смещение масс-линий ,вдоль фокальной плоскости магнитного анализатора со значительным падением разрешения прибора (порядка 200- 10

300%) . При эФом максимум. логарифма .почернения однозарядных ионов совпадает с максймумом разрешающей способности прибора, а доля многоза- . рядных ионов снижена. !5

С увеличением ускоряющего напряжения Vq разрешение прибора увеличи вается, при этом область допустимых значений "о также увеличивается.

Таким образом, .способ юстировки ,Масс-спектрометра путем изменения потенциала Од на центральной траектории электростатического анализатора при неизменном напряжении, действующем между его пластинами, позволяет заменить часть процесса механической юстировки масс-спектрометра электрической, что снижает время юстировки прибора, упрощает.

его процесс.

1051618 дп mus

Тираж 703 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, X-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 8678/52

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Н. Алимова

Редактор Ю. Середа Техред Я.Tehep Корректор Л.Патай