Способ получения эпоксиорганосилоксанов

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИОРГАНОСИЛОКСАНОВ взаимодействием органосилоксана с концевьми функциойальными группами с эпоксисодержащим соединением при 70-80с, отличающийся тем, что, с целью повьаиения выхода, в качестве органосилоксана используют диметилсилоксандиолят калия молекулярной массы

()9) П1) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABT0PCHGNV СВИДТЕЛЬСТВУ Г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГП4Й (21) 3389292/23-05 (22) 14.12.81 .(46) 07.11.83. Бюл. М 41 (72) Е.Д. Чунин, Ю.М. Волин, С.Я. Лазарев, В.И. Романов и Е.В. Карельская (53) 678.84 (088.8) (56) 1. Патент ФРГ Р 1251960, кл. 39 С 30, опублик. 1967.

2. Авторское свидетельство СССР

9 202524, кл. С 08 G 77/14, 1967 (прототип).

3(59 C OB G 77/14 С 08 G 77 40 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИОРГАНОСИЛОКСАНОВ взаимодействием органосилоксана с концевыми функциональными группами с. эпоксисодержащим соединением при 70-80 С, о т л и ч а юц и и с я тем, что, с целью повиаения выхода, в качестве органосилоксана используют диметилсилоксандиолятз калия молекулярной массы (1-50) ° 10 а в качестве эпоксисодержаь|егосоединения эпииодгидрнн.

1052513

По предлагаемому способу

По прототипу

Выход пЬ эпоксигруппам, В

98

Наличие побочных продуктов

ОН, СВ

Нет

Возможность сшивки диэтилентриамином

Сшивается

Не сшивается

Анализ по галогенидам щелочных металлов

Количество выделенного KJ подтверждает практически количественное протекание реакции

Количество выделенного NaCI подтверждает низкий выход по эпигруппе

ВНИИПИ Заказ 8787/17 Тираж 494 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения эпоксиорганосилоксанов, которые могут быть использованы для получения термостойких покрытий, связующих для дугостойких пластмасс, добавок к смазкам и клеям.

Известен способ получения эпокси-, органосилоксанов переэтирификаций зтоксиорганосилоксанов, глицидиловым спиртом в присутствии катализатора 10 йаНСО при 70-80 С. Выделяющийся эти ловый спирт отгоняют в вакууме. Полученный продукт охлаждают до 0 С, катализатор разрушают действием п-толуолсульфокислоты в диоксане. Избыток глицидилового спирта и диоксана отгоняют при О, 1 мм.рт.ст. $1) .

Недостатками этого способа являются сложность технологического процесса вследствие необходимости про®едения стадии отмывки катализатора при пониженной температуре, использование .вакуума.

Наиболее близким техническим решением и предлагаемому является способ получения эпоксиорганосилоксанов взаимодействием диметилсилоксандиола с эпихлоргидрином в щелочной среде при 70-80 С (21 .

Недостатками этого способа являются низкий выход целевого продукта в расчете на эпоксигруппу — 60%.

Кроме того, полученный продукт содержит на 80% одну эпоксигруппу; что существенно снижает возможность ис- 35 пользования полученных соединений для получения структурированных многоцентровыми катализаторами материалов.

Цель изобретения - повышение выхо» да эпоксиорганосилоксанов.

Поставленная цель достигается тем, что проводят взаимодействие диметилсилоксандиолята калия молекулярной массы (1-50) ° 10 с эпииодгидрином при 70-80 С.

Диметилсилоксандиолят калия ис пользуют в виде 30%-ного толуольного растгсра. Эпиодгидрин добавляют в количестве эквимолекулярном количеству

Si0K групп.

Пример 1. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, помещают 84 г диметилсилоксандиолята калия со средней молекулярной массой Й = 1000 в 250 r толуола и при перемешивании нагревают до

70 С, далее, в один прием приливают

29,2 г эпииодгидрина и перемешивают при этой температуре 0,5 ч. После охлаждения реакционной. массы до

20 С, выпавший осадок иодистого каО лия отфильтровывают, промывают,эфиром. Количество осадка 27,1 r.ÔHëüòрат сушат, отгоняют при 20ОС под вакуумом растворитель. Остаток представляет собой эпоксидиметилсилоксан.

Выход продукта 98,5 вес.% (84 г).

Пример 2. По технологии, приведенной в примере 1, из 84 r диметилсилоксандиолята калия средней мо екулярной массы 10000 и 3 г эпиио гидрина получают 84 г (95%) эпокси иметилсилоксана. Аналогично прово ят взаимодействие 84 г диметилси оксандиолята калия молекулярной ма сы 50000 и 0,6 г эпииодигидрина.

Данные о свойствах зпиоксисилоксанов, полученных по предлагаемому способу и по способу-прототипу приведены в таблице.

Таким образом согласно предлагаемому способу получают эпоксиорга-носилоксан с высоким выходом.