Способ получения стильбазо

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТИЛЬБАЗО тетразотированием диаминостильбендисульфокислоты нитритом натрия в солянокислой среде при с последующим сочетанием соли тетразония. с пирокатехином в этаноле при охлаждении и выделением целевого продукта об работкой хлористым аммонием П1эи 90-95°С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс тетразотирования проводят в стеклянном реакторе, а. сочетание соли тетразонияс пирокатехином в - при. (-5 )-(-10) с. (Л С

„„80„„1054.345 А

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

Ь 50 С 07 С 143/29// 01 Л 21/78

ОПИСАНИЕ ЙЗОБРЕТЕНИЯ:

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3415606/23" 04 (22) 15.01.82 (46) 15.11.83. Бвл. t) 42

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (72) A.А. Аветисян, A.Н. Джанджапанян, M.Т. Дангян и С.М. Габриелян (71) Ереванский ордена Трудового

Красного Энамени государственный университет (53) 547.541.07(088.8) (56) 1. Технологический регламент производства стильбазо на Московском эаводе химических реактивов им.Бойкова. 1953 (прототип). (54 ) (57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТИЛЬБАЗО тетразотированием диаминостильбендисульфокислоты нитритом натрия в солянокислой среде при 3-5 С с послео дующим сочетанием соли тетра зония с пирокатехином в зтаноле при охлаждении и выделением целевого продукта обработкой хлористым аммонием прн 90-950С, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс тетразотирования проводят в стеклянном реакторе, а, сочетание соли тетразония с пирокатехином в этаноле — при. (- 5 ) - (-10 ) С.

1054345 механической мешалкой, делительной капельной воронкой, термоМетром и нижним спуском, помещают 2,1 л концентрированной соляной кислоты и .1,4 л воды, содержимое охлаждают до +3-5 С и из делительной воронки прибавляют в течение 1 ч полученный раствор диаминостильбендисульфокислоты и нитрита натрия. После прибавления всего раствора смесь оставляют на 15-20 мин, выделившийся осадок отфильтровывают на нутч-фильтре, промывают водой и затем этиловым спиртом.

Стадия 3. Сочетание соли тетразония с пирокатехином.

В стеклянный 50-листровый реактор помещают 25,2 л этилового спирта и

1,4 кг пирокатехина. Смесь перемешивают до полного растворения последнего, охлаждают до температуры (-5 ) — (-7)@С, вносят полученную тетразостильбендисульфокислоту, выдерживают 10 мин и при той же температуре небольшими порциями прибавляют 0,51 кг порошка двууглекислого натрия, оставляют смесь при этой температуре на 30 мин и затем при комнатной температуре на 12-14 ч.

Стадия 4. Получение стильбазо.

В 100-литровый стеклянный реактор с паровым змеевиком, механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и нижним спуском помещают 13,4 л дистиллированной воды, нагревают до 90-95 С и вносят туда о полученную реакционную массу. После растворения смеси прибавляют тонкой струей 53,6 л 15%-ного водного (дис тиллированного ) раствора хлористого аммония, приготовленного в отдельном стеклянном реакторе с паровым змеевиком, обратным холодильником, термометром и нижним спуском и нагретого до 90-95 С;

После прибавления всего раствора хлористого аммония в реакционную смесь приливают концентрированную соляную кислоту до кислой реакции ,на конго (1-1,2 л). Раствору дают медленно остыть и затем после отстаивания в течение 12-16 ч осадок от1фильтровывают на нутч-фильтре, отжимают, выгружают в фарфоровые чаши и сушат при 80-90 С до постоянного веса.

Получают 2,21 кг (85%) сероваточерного порошка стильбазо.

В таблице приведены технические показатели стильбазо, полученного известным и предложенным способами .

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения стильбазо (аммониевой соли стильбен»

4, 4 -бис- 1" -азо-3", 4"-диоксибензол)-2,2 -дисульфокислоты ),- который применяется в качестве реагента для колориметрического определения алюминия и, в частности, в присутствии бериллия.

Известен способ получения стиль базо тетразотированием диаминостиль 10 бендисульфокислоты нитритом натрия в солянокислой среде при 3-5 С с последующим сочетанием промежуточной соли тетразония с пирокатехином в этаноле при 0-3 С и выделением целе- f5 вого продукта после обработки хлористым аммонием при 90-95 С. Выход конечного продукта 35-40%. Процесс ведут в стальных эмалированных реак торах (1 ).

Недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения стильбазо тетраэотированием диамино стильбендисульфокислоты нитритом натрия в солянокислой среде при 3-5 С с последующим сочетанием соли тетразония с пирокатехином в этаноле ЗО гри охлаждении и выделением целевого продукта обработкой хлористым аммонием при 90-95 С процесс тетразоо тирования проводят в стеклянном. реакторе, а сочетание соли тетра- 35 зония с пирокатехином в этаноле— .при (-5 ) - (-10) С.

Выход целевого продукта — 84-85%.

Пример 1. Стадия 1. Приготовление раствора диаминостильбенди- 4)3 сульфокислоты и нитрита натрия.

В 20-литровый стеклянный реактор, снабженный пароохладительным змеевиком, механической мешалкой, термометром и нижним спуском, помещают 13, 5 л воды, нагревают до

50 С и при перемешивании прибавляо ют 1,5 кг (4 моль) диаминостильбендисульфокислоты, затем кальцинированную соду до щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку (около

0„6 кг ). Полученный темно-красный раствор охлаждают до 20 С и добавляО ют 0,6 кг нитрита натрия. После полного растворения последнего раствор фильтруют, фильтрат заливают в де- 55 лительную воронку.

Стадия 2. Тетразотирование диаминостильбендисульфокислоты.

В 50-литровый стеклянный реактор, стабженный охладительным змеевиком, 60

1054345

Стильбазо, полученный предлагаемым способом

Стильбаэо по ТУ

Внешний вид: темно-коричневый или черновато-черный порошок

Серовато-черный порошок (соответствует) Чувствительность к алюминию: окрашивание растворов колориметрической шкалы в оранжевые цвета

Растворы оранжевых цветов (соответствует ) Остаток после прокаливания (в виде сульфатов): не более 1%

0,8-1,0 (соответствует) Растворимость в воде: раствор должен быть прозрачным, допускается легкая муть или опалесценция

Прозрачный раствор (соответствует) 0,009-0,01 (соответствует) Содержание тяжелых металлов: не более 0,01%

Испытание с соляной кислотой: раствор должен окраситься в синий цвет, при стоянии выпадает осадок

Раствор синего цвета (соответствует) Испытание с медью: раствор должен окраситься в синий цвет, при стоянии выпадает осадок

Раствор синего цвета (соответствует) Составитель Т. Левашова

Редактор H. Киштулинец ТехредЖ.Кастелевич Корректора. Ильин

Заказ 9029/30 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, F.-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из Данных таблицы, ка- ствует техническим требованиям, что чество продукта, полученного пред- позволяет применять продукт в качест лагаемым способом, полностью соответ- > ве реагента в аналитической химии.