Способ получения @ -фенилэтилового спирта

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р -ФЕНИЛЭТИЛОВОГО СПИРТА путем гидрирования окиси стирола при 60-80с и давлении 40-60 атм в инертном растворителе в присутствии никельсодержащегр катализатора, отличающийс я том, что, с целью упрощения процесса, в качестве никельсодержащего катализатора используют никельхромовый катализатор следующего состава , вес,%: Ni48-60 )27-35 17рафитОстальное

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 3(511 С 0 7 С 2 9 1 3 2 С 07 С 3 3/ 2 2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (" : —;. .:, . ;.;,"

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ ащ 3 +r.. %(21) 2815816/23-04 (22) 24.07.79 (46) 23.11.83 Бюл. В 43 (72) Н.Е.Кологривова, И.В.Шумская, З.В.Камаева и Л.A. ХейФиц (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ (53) 547.586.1.07 (088 ° 8) (56) 1. Патент США Р 3579593, кл. 260-618, опублик. 1971.

2. Патент Великобритании

Р 1492257, кл. С 2 С, опублик.1977 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕН1И 1 -ФЕНИЛЭТИЛОВОГО СПИРТА путем гидрирования окиси стирола при 60-80 С и давлении 40-60 атм в инертном растворителе в присутствии никельсодержащего катализатора, о т л и ч а ю щ и й. с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве никельсодержащего катализатора используют никельхромовый катализатор следующего состава, вес.Ъ:

N i. 48-60

Cre01 27-35

Графит Остальное

1055734

Составитель Г,Андион

Редактор Г.Безвершенко ТехредK.Гергель Корректор Г. Решетник

Заказ 9232/20 Тираж 418 Подписное

ВН1ИП11 Государственного комитета СССР по делам изобретений.иоткрытий

113035, Москва, Ж-35, Рауыская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ух<город, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к способу получения Р -фенилэтилового спирта, который может быть использован в качестве компонента парфюмерных композиций и отдушек.

Известен способ получения р --фе» нилзтилового спирта путем гидрирования окиси стирола в присутствии

4-5 вес.Ъ скелетного никеля с добавлением 0,1-0,01 вес.Ъ палладия на угле в среде инертного полярного 10 растворителя с добавлением щелочного агента,в течение 2 ч при 10

60 С и давлении 3-5 атм с последующим догидрированием при 90-140 С и давлении 14 атм..Выход целевого про- 15 дукта 96,6Ъ (1) .

Недостатком этого способа является сложность процесса, связанная с наличием стадии догидрирования.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения р --фенилэтилового спирта путем гидрирования окиси стирола при 50-120 С и давлении

3.7,5-85 атм в присутствии в качестве катализатора никеля Ренея. Выход -фепилэтилового спирта 97Ъ (2) .Однако известный способ технологически слох<ен из-за использования пирофорного никелевого катализатора.

Цель изобретения — упроцение процесса.

11оставлепная цель достигается тем, что гидрирование окиси стирола ведут при 60-800С и давлении 40

60 атм в инертном растворителе в при-З5 сутствии никельхромового катализатора, состава вес.Ъ:

Ni 48-60

Cr 0Ъ

27-35

Графит Остальное 40

Указанный катализатор выпускается промышленностью и соответствует требованиям OCT-6-03-314-75.

Использование предлагаемого способа позволяет упростить процесс и уменьшить пожароопасность за счет замены пожароопасного никеля Ренея на непирофорный никельхромовый катализатор.

Пример 1. В стальной врацающийся автоклав емкостью 0,15 л загрух<ают 10 г 99Ъ-ной окиси стирола; 3,3 г 85Ъ-ного водного изопропилового спирта, 0,02 г NaOH и 0,3 r никельхромового катализатора. Создают в автоклаве начальное давление водорода. 40 атм. Реакцию проводят при 80 С. Поглоцение теоретического количества водорода заканчивается через 30 мин. Выход Д -фенилэтилового спирта (определено по ГЖХ составляет 97,5Ъ от теоретического.

П ример 2. Bстальной врацаюцийся автоклав емкостью 0,15 л загружают 10 r 99Ъ-ной окиси стирола, 5 г 90Ъ-ного водного изопропилового спирта.; 0,02 r NaOH и 0,5 r никельхромового катализатора. Создают в автоклаве начальное давление водорода 60 атм. Поглоцение теоретического количества водорода заканчивается через 30 мин. Выход -фенплэтнлового спирта (по IXX) составляет 97Ъ от теоретического.

П р и < е р 3. В стальной вращаюциися автоклав емкостью 0,15 л загружают. 10 г 99Ъ-ной окпси стирола, 5 r 85Ъ-ного водного ацетона, 0,02 г NaOH и 0,1 г никельхромового катализатора. Создают в автоклаве начальное давление водорода

55 атм. Реакцию ведут при 65-70 С.

Поглощение теоретического количества водорода заканчивается через

30 мин. Выход р -фенилового спирта составляет 96,5Ъ от теоретического.