Способ определения иттрия и скандия
СГ1СХ Б ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ И СКАНДИЯ, вкпючаюшвй перевод вх в комппексвЬе ооедвдавве с оргав ческвм рвагевт 1 в поспедуюшее вэмеревве оптвческой ппотвобгк раствора, о тп в ч а ю ш в и с я тем, что, с цепью повышвввя сепектвввоств опрёдепеВВя прв совмествЬм лрвсутстввв вттрвя в скавдвя, в качестве оргаввческого реагевта вспольэуюг 1-(бевзвг1бевэвмвдазопвгн-2 )-3-феввя-5 Ь-оксифенипформа.-: зав, авапвэ ва скавдвй осушествпяют орв {Я 3,8,О, а сумму осавдвяв вттрвя опредепяют вз другой пробы прв рН в,О-6,2. (Л
(19) (11) - СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЯ Л
РЕСПУБЛИК (д) G 01 8.31/22; Cj 01 N 21/77
/ --..--.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛНРЬПЪЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИИ,:,.;::::: . ., К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 3442499/23-28 (22) 23,.05.82 (4S) 23.11.83; Бюн. 34 43 (72) Н.В. Марина, Л.В. Холевинская, Е.C. Караваева и Ю. М. Поиежаев (71) Ураиьский ордена Tpyaosoro Красного Знамени политекнический институт им. С.М. Кирова (53) 543.42.062 (088.8) (56) 1. Саввин С.Б. (:)рганические реагенты группы Арсеиазо 111, М. Атомнзаат, 1971„c. 220., 2. Бочарова Р.И., Куивлева А.А., Меньков А.А. г Спектрофютометрическое
onpeaeaesae манык количеств скандия и иттрия при совместном присутствии., ;Ж 8, с. 1505 1510. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ И СКАНДИЯ, вклпяающнй перевод нх в комплексное соединение с органическим реагентом и посиедуюшее измерение оптической плотно ам растворе, о тл и ч а ю m и и с я тем, что, с далью повыивння селективностн определения
EfpR соиместиом присутствии иттрия и скандия, в качестве органического реагента испо)пзэуют 1-(.бенэилбенэ)жндазояиь 2)-3-фенин-5-ь-оксифеиилформа-, за», аюниз на скандий осуществляют при рН 3,8-4,0, а сумму скандня и иттрия определяют ю другой пробы при
Рн 6,0-в,2.! 1056
Изобретение относится к анапитичес=, кой химии, а нменю к способам опредепения иттрия и скандия, и может быть испопьзовано.дпя опредепения микрограм мовых копичвств иттрия и скандия без
sK предваритепьного раздепения.
Широкое практическое применение в разпнчных обпастях техники попучипи керамические материапы на основе оксида цирконий, содержащие в качестве стабипи 10 зирующих добавок оксиды магния, капьция, иттрия, скандия и иттербия, содержание которых колебпэтся в преденах 0,112 моп.%. Эти компоненты могут присут ствовать в керамике по отдепьности, р в попном наборе ипи в разпичных комбинациях.
Анализ природных и промышпенных объектов на содержание s них иттрия и скандия представпяет значитепьную труд» g0 . ность в связи с бпизоотью свойств этих мета лпов.
ИзвестеМ способ опредепения иттрия и скандия, вкпючающий перевод их в комппексные соединения с органическим 25 реагентом А рсеназо 111. Иттрий опредепяют при рН 2,75-2,90, скандийпри рН 2,5-2,7 1 1.
Однако известный способ характеризуется невысокой сенективностьюе Orrpe» 30 депению мешают редкоземельные эпементы, висмут, цирконий, гафний, апюминий, медь, марганец. Невозможно опредепение иттрия и скандия rrps совместном присутствии без предваритепьного раздепения.
Наибопее бпизким по технической cymности и достигаемому результату к изобретению явцается способ опредепения иттрия и скандия, включающий перевод ах
40 реагентом Арсеназо M.
Возможно опредепение иттрия в присутствии скандия, который маскируется с
s o и Н РО 23
Однако известный способ характеризу- 4 ется невысокой сепективностью, так как невозможно опреде пение скандия в присутствии иттрия вспедствие того, что иттрий не маскируется и области рН образования комппексов иттрия и скандия рибпюи50 те пьно одинаковы.
Цепью изобретения явпяется повышен
sse сепективности определения при совместном присутствии иттрия и скандия.
Поставпеннвя цепь достигается тем, что согпаспо способу оцредепения иттрия и скандия, включающему перевод их в комцпексное соединение с органическим реагентом, в качестве поспеанего испопь052 2 зуют 1-(бензипбензимидаэолип-2)-3-фенип-5 о-оксифенипформазан, анапиз íà скандий осуществпяют при рН 3,8-4,0, а сумму скандия и иттрия опредепяют as другой пробы при рН 6,0-6,2.
В качестве органического реагента испо пьзуется 1-(бе нзипбе нэимидаэопип-2 )
-3-фенип-5-о-оксифэнипформазан формупы
СН Crr Hg
1 с.н, который образует окрашенные комцпексы со скандием rrpa рН 2,5-5,0, а цри рН 5,0-7,0 окрашенные комппексъ образуют оба метаппа. Определению мешают: медь, никепь, кобапьт, апюминий, жепеэо.
Синтез и свойства 1-(бевзипбевзммидазопип-2)-3-феиип-5- жксифенипформаэаsa
К охпаждениому (0-3 С) раствору (0,004 мопь) бевзипбеююаидазопил-2-гидраэона бевзапьдегида в смеси (60мн) этанопа и (15мп) 2 н. раствора rssporrсида натрия прибавпяют небопыиими порциями при перемешивании охпаждвнный раствор (0.005 моль) хпорида-о-оксифенипдиазония, поддерживая рН 7-8. Реакционную массу выдеркивают 2-3 ч при
0-ЗоС и рН 8-9, затем иейтрапиэуют педяной уксусной киспотой до рН G.,Âû» павший осадок формаэана отфипьтровывают промывают водой, сушат. Т. пп. 126оС.
Эпемеитный анапиз.
Найдено, %: С 69,84; Н 5,07;N 17,81 .С Н, О Н О -
Вычиспено, %: С 69,83; Н 5,10;
Q 18,10. формазан хорошо растворим в ряде органических растворитепей: этанопе, хлороформе, четыреххпористом угпероде, апетоне.
П р и и е р. 1-(Бензипбензимидазоrrs и-2 )-3-фенип-5-о-оксифенипформазан испопьзуют дпя оцредепения иттрия и скандия в керамических материапах на основе диоксида циркония, в которых в качестве стабипиэирующих добавок введе- . ны капьций и магний.
Опредепение содержание скандия. К
5,0 мп аиапиэируемого раствора прибавляют 2,0 мп алэтатно-аммиачного буферного раствора с рН 4,0 и 10,0 мп ацетонового раствора формаэана (С=2,5> х10 М). Измеряют оптическую ппотность раствора относитепьно холостого опыта
3 1086052 4 (P -660 нм), по вепичине которой на- (h 660 юа). Так онредепяют сумму ходят содержание скандия ио градуировоч- иттрня и скаидия. ному графику (рН 4,0). Зная содержание скакун о разности
Oapegeaesse содержания иттрня. К вто- двух опредепеннй, опредепяют содержание рой иробе анапнэируемого раствора . . . нттрия. (5,0 мп) ирибавпяют 2,0 мп ацетатноамм щчного буферного раствора с рН 6,0, Предпагаемый сюсоб ноэвопяет одре ,10,0 мп адвтонового раствора формаэана депять иттрнй a caasaak ири их сонмам (С2,5 10 4 N) и иииерают оптическую иом ирисутстви» беэ нредваритепьного ar цпотиость относитепьно хопостого omaea ip депешам.
Составитепь Т. Жукова
Редактор А. Шиавина Техред T.Ôàíòà Корректор И. Эрдейи . Заказ 9291/35 Тираж 873 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по депам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Фнаюп ППП Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4
