Способ хроматографического выделения иттрия из растворов, содержащих соединения тяжелых редкоземельных элементов

 

СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ВЫДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ ИЗ РАСТВОРОВ .СОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЯ ТЯЖЕЛЫХ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ, включающий сорбцию поспецних и иттрия ионитом с посшеаующей ик цесорбцией растворами кислот, отличающийся тем, что с цепью упрощения и уцешезпения процесса, в качеств ве ионита используют сетчатый полимер 5винилпикопиновой кислоты, а аесорбцию ведут разбавленными растворами минеральных кислот при 70-95 С в две стадии: сначала вымывают иттрий, затемтяжелые РЗЭ 0,05-0,08 Н. и 0,1-0,3 н. растворами кислот соответственно.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК .

„„SU„„1057061 (дц B 01 Ð 15/08; С 01 F 17/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к м тоескоьЮ СвиДя.п=льСтву (21) 3456156/23 26 (22) 26.04.82 (46) 30.11.83. Бюп. ¹ 44

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБ ЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИй (72) Н. Н; Маторина, Л. В. Шепетюк, и Т. И. Бакаева (71) Орцена Труцового Красного Знамени институт физической химии АН СССР (53) 546.641 (088.8) (56) 1. Метоцы разцеления рецкоземвн ных металлов. М., 1961, с. 270-278.

2. Тищенко Т. В., Коробко Г. П., Чурилина Н. В. и Рожцественская О. И.

Научные трупы Гирецмета, т. 91, 1979, с. 48-50. (54) (57) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ВЫДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ ИЗ

РАСТВОРОВ, СОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕ

НИЯ ТЯЖЕЛЫХ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ

ЭЛЕМЕНТОВ, включающий сорбпию поспецних и иттрия ионитом с поспецующей ик цесорбцией растворами кислот, о т п ич а ю шийся тем, что -с цепью упрощения и уцешевпения процесса, в качестве ионита используют сетчатый попимер5виниппикопиновой кислоты, а цесорбцию вецут разбавленными растворами минерапьHblK кислот при 70»95 С в цве стации: о сначала вымывают иттрий, затем«тяжелые РЗЭ 0,05-0,08 н. и 0,1-0,3 н. растворами кислот соответственно. ф

61 2

Ф 10570

Изобрегение относится к разцепению бпизких по свойствам эпементов с помощью ионообменных материапов и может быть использовано в анапитической и препара» тивной химии цпя попучения чистых сопей метаппов из их смесей.

Известен способ хроматографического выцепения нттрия из растворов, соцержащих тяжепые рецкоземепьные эпементы с помощью несепективных стиропцивинип- 1О бензопьных супьфокатионитов, основанный; на применении растворов разпичных ком пексообразующих реагентов, которые образуют комппексные соецинения разпичной прочности с разцепяемыми эпемента35 . ми (13.

Нецостатки известного способа — высокая стоимость применяемых комппексо образующих реагентов, а также необхоцимость оспецующего их отцепения. Наибопее бпизким к прецпагаемому цо технической сущности и цостигаемому резупьтату явпяется способ хроматографического выцепения иттрия из растворов, содержащих соецинения тяжепых рецкоI земельных эпементов, вкпючающий сорб» .цию поспецних и иттрия на стиропцивинип» бензопьном супьфокатионите с оспецующей их цесорбцией вымыванием комппексообразующими реагентами ° "этилендиамин- ° ! 30, циизопропипфосфоновой и гицроксиэтил- . этипенциаминтриуксусной киспотами (2 j .

Нецостатками известного способа явпяются высокая стоимость испопьзуемых комппексообразующик реагентов, необхо35 цимость поспецующего отцепения иттрия и тяжейых рецкоземепьных эпементов от комппексонов, спожность выцепения комппексонов из отработанных растворов и сточных воц, а также сравнитепьно мапая их растворимость цаже в спабо киспых растворах, привоцящая к выцацению осацков в сорбционных копоннах.

Цель изобретения - упрощение и уцешевпение процесса выцепения сопей иттрия

45 из растворов, соцержащих соецинения тяжепых рецкоземепьных эпементов.

Поставпенная цепь цостигается тем, что согпасно способу хроматографическо го выцепения иттрия из растворов соцержащих соецинения тяжепых рецкоземепь50 ных эпементов, вкпючающему сорбцию поспецних и иттрия ионитом с поспецующей их цесорбцией растворами кислот, в качестве HOHHTB испопьзуюг сетчатый попимер 5-виниппикопиновой киспоты, и

55 цесорбцию вецут разбавпенными растворами минерапьных киспот при 70-95 в цве стации: сначапа BbIMbTBQIoT иттрий, затем тяжепые РЗЭ 0,05-0,08 н. и

0,1-0,3 н. растворами киспот соответственно.

По прецпагаемому способу разцепение иттрия и смеси тяжепых РЗЭ осуществпяют путем пропускания раствора смеси сопей РЗЭ и иттрия через копонку, со цержащую виниппикопиновый ионит, прецваритепьно привеценный в равновесие с раствором минерапьной киспоты (сопяной, азотной и цр.) концентрации 10 . 10 2 н., т. е.. концентрации, соответствующей концентраций раствора, из ко торого осуществпяют сорбцию РЗЭ, а процесс вымывания растворами минераць ных киспот вецут при 70-95 С,. о

Сепективность прецпоженного ионита обусповпена разпичием в устойчивости комппексных форм, образуемых иттрием и тяжепыми РЗЭ с никопиновой группойе ионита. При осуществпении вымывания минеральными кислотами, пропускаемыми через спой ионита, проискоцит раэрушение комппексных форм и первым извпекается иттрий, образующий наименее прочное комппексное соецинение с ионитом. Дапьнейший оряцок извпечения тяжепых РЗЭ соответствует поряцку повышения прочности комппексных соеци нений, образующихся в фазе ионита.

При осуществпении процесса цесорбции при температуре С, 70 С проискоцич,, размывание зон вспецствии ухуцшения кинетических свойств ионита; при тем» кературе)95 С раэцепение провоцить невозможно из-за кипения растворов. Выбранные концентрации цесорбирующих расъ воров обусповпены тем, что при конценэрации кисцоты (.0,05 н. иттрий не цесор бируется,а при концентрации >.0,08 н. вместе с иттрием начинают цесорбироваться тяжепые РЗЭ. Испопьзование цпя вымывания тяжепых РЗЭ кислоты с концем рацией C 0,1 н. привоцит к размыванию эоны тяжепых РЗЭ и увепичению време ни, затрачиваемого на вымывание. Уве пичение концентрации киспоты выше 0,3 н. нецелесообразно, так как при этой концентрации цепкостью вымываются тяжепые РЗЭ.

Пример 1. Отпепение иттрия от смеси тяжелых РЗЭ.провоцят на виниппикопиновом амфопите АНКБ-2 с испопьзованием раствора сопяной кислоты. Через копонку с сечением 0,5 см2, соцержащую 4 г амфопита АНКБ-2 (размер частйц 60-90меш,высота слоя ионита 36см), пропускают 100 мп раствора смеси хпорицов 3, ТЬ, Вм, Н, Е>, 3 ъ и

Составитепь Т. Мещерякова

Рецактор А. Мотыпь Техрец С.Мигунова

Корректор С. Шекмар

Заказ 9432/7 Тираж 688

ВНИИПИ Госуцарственного комитета СССР по цепам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., ц. 4/5

Поцписное

Фипиап ППП "Патент,г. Ужгороц, уп. Проектная, 4

3 1057

gQ со скоростью 1 смlмин. Соотношение иттрия и суммы тяжепых РЗЭ в разцепяемой смеси составпяет 1:1. Дпя иценти» фикации иттрия в сорбируемую смесь ввоцят изотоп-91.

Сорбцию провоцят при 20 С. Суммар- . ное запопнение ионита иттрием и тяжепыми РЗЭ составпяет 29% от емкости используемого сорбента .(емкость иони та АНКБ-2-3,4 мг-эквlг). Десорбцию 10 иттрия и тяжепых РЗЭ провоцят при

85 С 0,075.И. и 0,1 н. раствором Н О о соответственно при скорости пропускаиия раствора 1 см/мин.

Вымывание иттрия контропируют цо О уцепьной активности рациоизотопа 91.

Суммарную концентрацию иттрия и.тяжепых РЗЭ в цесорбируемом растворе опрецепяют комппексометрическим титрованием раствором ЭДТА с мурексицом 20 в качестве инцикатора.

061 4

В резупьтате провеценного разцепея попучен иттрий со степенью чистоты

99,9%, примесь иттрия в тяжепых РЗЭ составпяет 5%.

Пример 2. Отцепение иттрия от смеси тяжепых РЗЭ провоцят на винип пикопииовом амфопите АНКБ-2 с испопь» \ зованием растворов азотной киспоты.

Усповия сорбции и цесорбции анапогичны усповиям сорбции и цессфбции в приме ре 1.

В результате нровеценного разцепения попучен итзрий со степенью чистоты

99,9%, примесь иттрия в тяжепых РЗЭ составвяет 5%. техникоэкономическая эффективность щ ециагаемого способа обусповпена уце юевлением процесса путем искпючения исиопьзования комппексообразующих реагентов и попучением иттрия с высокой степенью чистоты.