Кристаллический гидрополисиликат бария и способ его получения

 

1. Кристаллический гидрополи .силикат бария общей формулы в качестве исходного компонента для варки стекла и керамики . .2. Способ получения кристаллического гидрополисиликата бария, заключающийся в смешении растворов хлорида бария и четырехмодульного силиката натрия при 20-40С с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой .

, SU„„1057420

СОЮЗ GOBETCHHX

И»»»

РЕСПУБЛИК

3(Я) С 01 В 33/20!

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

» (21 ) 3481887/23-26 (22 ) 13.08.82 (46 ) 30.11.83. Бюл. Р 44

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ GCCP

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (72) Г.Т. Мирзоян и Э.А. Саямян (71 ) Институт общей и неорганической химии AH Армянской СССР (53 ) 546. 28 (088. 8 ),(56 ) 1. Гребенщиков P.Ã. и др.

l Изв. AH СССР, ОХН", 1962, М 4, с. 545..

2. Funk H.2. Anorgan aIIemgem.

chem 296. 1958, 9 1-6, 46, (54) КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ ГИДРОПОЛИСИЛИКАТ БАРИЯ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ (57) 1. Кристаллический гидрополи.силикат бария общей формулы

ВаЫ4 О > 8Н20 в качестве исходного компонента для варки стекла и керамики. .2. Способ получения кристаллического гидрополисиликата бария, заклЮчающийся в смешении растворов хлорида бария и четьтрехмодульного силиката натрия при 20-40 С с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой °

1057420

Изобретение относится к новым химическим соединениям, в частности к кристаллическому гидрополисиликату бария общей формулы BaSi+09 RH

Известны силикаты бария, которые получают в системе ВаО-Si02, Соеди нения имеют состав 2ВаО SiO

2ВаО ° 3Si02, ВаО S10>, ВаО .21102 (1).

Наиболее блиэкимй к предлагаемому по структуре и назначению являются силикаты бария, которые получают B системе Вао-Si0>-Н О Соеди- 15 нения имеют состав Ва04SiO - 6Н2О, ВаО Si02 ЗН20, ВаО ° 2SiO 2 0,5 Hg0$2).

Однако известные соедйнения низкомолекулярны. Низкий модуль не обеспечивает возможность применения соединений для варки оптических стекол, а их использование для вар ки стекол, в которых наличие Si02 высокое, не эффективно.

IIear изобретения — синтез нового соединения кристаллического гидро- .25 полисиликата бария с высоким модулем, который обеспечивает его ис- . пользование в качестве исходного компонента при варке стекла и керамики. 30

Поставленная цель достигается синтезом предлагаемого соединения кристаллического гидрополисиликата бария общей формулы BaSi<09 8Н О в качестве исходного компонента для 35. варки стекла и керамики и способом, его получения.

Гидрополисиликат бария получают смешением раствора хлористого бария и четырехмодульного раствора силиката натрия при 20-40 С с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой.

Раствор BaCI берут 21-22%-ным

1раствор силиката натрия 3031%-ным, промывку ведут при Ж : Т. =

4-6 : 1.

В результате получают гидрополисиликат бария состава BaSi409 8Н О кристаллической структуры и с высоким модулем4 с чистотой по Ре 5 10 5

Cr 5 10,Е,8 .1 10 Мп 1 10 + Nit

<8 10 Cu 3 10 + .который обеспечивает возможность его использования в производстве бариевых стекол и керамики особых сортов. 55

Индивидуальность нового химического соединения состава ВаБ1 09 8Н2О подтверждается рентгенографическими, ИК-спектроскопическими и кристаллооптическими данными. 60

> РЕнтгенографические исследования проводят на дифрактометре

ДРОН-1,5 íà Си-аноде, съемку - при наличии Ni-фильтра. Режим работы трубки: 30 кВ, 2g мА. Межплоскостные расстояния dy определяют по таблицам Гиллера.

Согласно рентгенографическим данным гидрополисиликат бария состава BaS1 0 8Н20 имеет кристаллическую структуру тетрагональной сингонии,, параметры элементарной ячейки a = ; с = 8,86 A.

Согласно кристаллооптическим данным (проводимым на микроскопе МИ-8 иммерсионным методом) гидрополисиликат бария состава BaSi409 8Н О представлен игольчатыми кристаллами с явным двупреломлением. Размеры зерен и длина колеблются в пределах 2-60 мк. Зерна представлены или в одиночку или сноповидными и веерообразными образованиями, на которых явно заметно волнистое угасание. Показатели преломления

N = 1,640, N = 1,625.

ЙК-спектроскопические исследования проводят на инфракрасном спектре NKC-14A в интервале частот 4002000 см .

В спектре соединения наблюдаются полосы поглощения с максимумами при

463, 631, 773, 841,920, 1060, 1 609 см " . Полосы э интервале частот 928-1060 см "согласуются с

1с,э SiOSi и М Si0 колебаниями в слое аниона. Колебания с частотой

463-500 см характерны деформационным колебаниям слоя. Колебания с частотой 1609 см "относятся к деформационным колебаниям воды.

Химический состав гидрополисиликата бария следующий, вес.Ъ:

SiO2 43,24

ВаО 27,59

Н ОШ,., 27,07

Н,О„ 2,10

Промывку осадка проводят с целью освобождения от хлор-иона. Нижний предел промывки обеспечивает полную промывку от хлор- иона. Верхний предел продиктован полнотой промывки от хлор-иона. Дальнейшая промывка может дать потери мелкодисперсного осадка с промывными водами.

H p и м е р 1. 500 мл раствора BaCI> и 500 мл 30%-ного четырехмодульного натрийсиликатного раствора равномерной струей приливают друг к другу при непрерывном перемешивании и Т = 40 С в течение

5 мин. Затем фильтруют через вакуумфильтр, промывают полученный осадок и сушат при Т = 100 С.

В результате получают барийсиликатный материал — гидрополисиликат бария. состава ВаЩ 8Н О кристал-. лической структуры с высоким модулем и чистотой по Ге 5 ° 10 Cr 5. 10

AI 1 10 Мп 1 10 4 Ni 8-10

Си 3-10

1057420

1 -4 (P РОМ

1 - 4

НКЬ

" отн

2 4 53 486 400 480

510

410

509

4,43

727

421

730

3,70

870

865

520

3,40

989

420

985

3 ° 186

3,037 2,815

2,610

2,580

1081

600

1084

1259

502

1264

700

1470

1468

1500

710

1502

На основе этого продукта варят стекло типа БК-10, имеющее следующий химический состав, вес.%:

SiO2 49, 55 В 20 4, 80; PbO 2,60;

ВаО 21,55> ZnO 12,50; К20 7,55j

Na 0 1,25; As>0>.. 0,2, Недостающее количество SiO> (15,72%) вводят в виде традиционного SiO>. Другие компоненты вводят в виде НзВО, РЬ 04, Zn0, К2СО>, . Na2C03, As 209.

Режим варки стекла: температура 1370 С, время 3 ч. Показатель светопреломления стекла 1,5690,003 дптр. Светопропускание: Т =

50% 310 T = 90% 354. 15

Пример 2. 500 мл 21,5%-ного раствора BaCI и 500 мл 30,5%-ного четырехмодульного натрийсиликатного раствора равномерной струей приливают друг к другу при непрерыв- р ном перемешивании при Т = ЗОРС в течение 10 мин. Затем фильтруют через вакуум-фильтр и промывают полученный осадок при Ж : Т = 5 1.

Промытый осадок сушат при Т = 105 C.

В результате получают барийсиликатный материал — гидрополисиликат бария состава BaSi409 8Н О кристаллической структуры с высоким модулем и чистотой no Fe 5 ° 10 Ст 5. 10

ЛЕ 1 1,0-3Мп 1 10 + Ni 8 10си 3 10 4

На основе этого продукта варят стекло типа BK-10, имеющее следующий химический состав, вес.%г Si0 49,55,.

В20 4,80; PbO 2,59 ; ВаО 21,5(J

2пО 12,50; К О 7,55, Na20 1,25

Аз709 0,2.

Недостающее количество Si07 (15,72%) вводят в виде традиционного

SiO2. Другие компоненты вводят в виде НзВОЗ, РЬ 04, ZnO, K2CQNa2CQ

АзОз

Режим варки стекла: температура

1370 С, .время 3 ч. Показатель светопреломления 1569-0,003 дптр. Светопропусканием T = 50% 310, Т = 90%

354.

Пример 3. 500 мл 22%-ного.

BaCf2 и 500 мл 31%-ного четырехмодульного раствора натрийсиликата равномерной струей приливают друг к другу при непрерывном перемешивании Т 20 С в течение 15 мин. Зао тем фильтруют через вакуум-фильтр и промывают полученный осадок при

Ж : Т = 6 : 1. Промытый осадок сушат при Т = 110ОС.

В результате получают барийсиликатный материал — гидросиликат бария состава Basi4 09- 8Н О кристаллической структуры с высоким модулем и чистотой по Fe 5ю10 +fr 5r 10

А0 1 10 З Мп 1г10 " Ni 8,10 Си 3.10

На основе этого продукта варят стекло типа БК-10, имеющее следующий состав,, вес.%: S10<49,55, ВдО

4,80, PbO 2,60," ВаО 21,551ZnO 12,50, К20 7,66 Na>0 1,25, As>Oy0,2.

Недостающее количество 3102 (15, 72%) вводят в виде традиционного 5102.Другие компоненты вводят в виде Н ВО, РЬ 04 ZnO, К2СОЗ

Na2C09, Аз20,.

Режим варки стекла: температура

1370 С, время 3 ч. Показатель светопреломления 1,569 Ф 0,003 дптр. Светопропускание: Т = 50% 310, Т = 90%

354.

Таким образом, изобретение обеспечивает синтезирование нового высокомодульного продукта кристаллической структуры, который может быть использован в качестве комплексного силикатного компонента для повышения свойств стекол, сваренных на его основе, и понижения температуры варки.

В таблице представлен расчет дифрактограммы BaSi+09 8Н О.

1057420 Продолжение таблицы

2,280 1924

1920

800

2186

2188

2278

2400

2,139

2,094

2,041

2,016

1 933

1,672

1,647

1,627

1,554

1,513

224

840.

2460

910

2460

2677

921

903

2676

3577

3577

415

3688

3692

3778

734

3778

4141

445

4386

4382

625

Заказ 9499/25 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, И-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород„ ул. Проектная,4

Составитель Т. Беренштейн

Редактор A. Огар ТехредС. Мигунова Корректор О. Тигор