Способ получения керамических изделий на основе оксида индия

Авторы патента:

C04B35/64 - способы обжига или спекания (C04B 33/32 имеет преимущество)

C04B35/50 - на основе соединений редкоземельных металлов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КБРАМИ-ЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ НА ОСНОВЕ ОКСИДА . ИНДИЯ, включающий термообработку исходного материала при 1200°С, помол, формование и спекание изделий , отличающийся тем, что, с целью повышения электропроводности изделий, перед термообработкой исходный материал брикетируют, а термообработку осуществляют путем нагрева до 1600с, . причем в интервале 1200-1600с через каждые 100-150с осуществляют изотермическую выдержку с последующей закалкой на воздухе, а фор1мование и спекание осуществляют го|рячим прессованием при 1000-1100°С и давлении 0,05-0,1 ГПа. СО с

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ащ (И) МЯЭС 04 В 35 50 С 04 В 35 64

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ -"

К ABTOPCHOMV ССИССТССЪСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАЮ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3442243/29-33 (22) 21.05.82 (46) 07.12 ° 83. Бюл. 9 45 (72) A.Е. Соловьева, P.P. Швангирадэе и В.А. Жданов (53) 666.638(088.8) (56) 1. Патент США 9 4202917, кл. 427/161, 1980.

2. Плоткин С.С. и др. Электропроводность окислов индия и таллия. - Изв. AH СССР "Неорганические материалы", 1974, т. 10, 9 5, 933.

3. Авторское свидетельство СССР

В 384800, кл. С 04 В 35/00, 1971 (прототип). (54 ) (57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИ-ЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ НА ОСНОВЕ ОКСИДА

ИНДИЯ, вклЮчающнй термообработку исходного материала при 1?00 С, помол, формование и спекание изделий, отличающийся тем, что, с целью повыаення электропроводности изделий, перед термообработкой исходный материал брикетируют, а термообработку осуществляют путем нагрева до 1600 С, причем в интервале 1200-1600 С через каждые 100-150вC осуществляют изотермическую выдержку с последующей закалкой на воздухе, а формование и спекание осуществляют го1рячим прессованием при 1000-11000C Е и давлении 0,05-0,1 ГПа.

1058942

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в технологии поа.упроводниковой г электронной техники.

В полупроводниковой технике для получения материалов 5о 0>с высокой электропроводностью известен способ получения пленок оксида индия, получаемых следующим путем: из смеси (зп и Gn Q в соотношении 1:4 получают брикеты (таблетки), которые 30 ,испаряют в вакууме при 600-700 С, при этом на подложке образуется пленка 5п, Q толщиной 2000Р, затем плс !Ку Окисляют до 5п>0 $1)

Известен способ получения кера- 5 мических образцов оксида индия, заключающийся в прессовании порошка бп„0 марки ОСЧ и спекании при

1300 С на воздухе с выдержкой в течение 4 ч (2) .

Полученные укаэанным способом керамические образцы оксида индия имеют электропроводность 1,12 .

10 2 Ом ".см ". Следовательно, данный способ не дает возможности получить керамикубп 03с высокой электропроводностью, например, близкой к пленочной.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления электропроводящих керамических изделий на основе оксида индия, включающих, мол.Ъ оксидиндия 33,3-70, ортониобат индия

30-66,7, путем смешивания измель- 35 чснных исходных материалов, термообработки при 1200 С в атмосфере воздуха в течение 48 ч, измельчения, формования с последующим спеканием в воздушной атмосфере, 40 вакууме или инертной атмосфере при

1500-1600 С в течение 4 ч f3) .

Электропроводность материала (0,125-2) . 10 Ом " см

Цель изобретения вЂ” повышение 45 электропроводности изделий.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения керамических изделий на основе оксида индия, включающему термообработку исходного материала при

1200 С, помол, формование и спекание изделий, перед термообработкой исходный материал, брикетируют, а термообработку осуществляют путем нагрева до 1600 С, причем в интервале 1200-1600 С через каждые

100-150ОC осуществляют изотермическую выдержку с последующей закалкой на воздухе, а формование и спекание осуществляют горячим прессова- 60 нием при 1000-1100 С и давлении

0,05-0,1 ГПа.

Интервал температур термообработки (отжига) выбирается с учетом того, что данный оксид начинает теТемпе рату) те рмоо бработки, С

1200

1000 ос, О, 05 ГПа

1300

10500С, 0,05 ГПа

35 рять кислород из решетки при 1200 С, что приводит к появлению свободных носителей тока. Потеря кислорода протекает в интервале температур

1200-1600 C а выше 1600 С происходит нарушение катионной подрешетки оксида индия, что приводит к уменьшению свободных носителей тока.

Закалку образцов на воздухе проводят для того, чтобы фиксировать отклонение от стехиометрии в решетке оксида индия при каждой фиксированной температуре.

Размол отожженных и закаленных образцов проводят для увеличения напряжения в решетке оксида индия.

Температурный инвервал прессования выбран по той причине, что при температурах ниже 1000 С получается пористая керамика, выше 1100 С о и указанном давлении наблюдается частичное оплавление образцов на контактах с молибденовой прокладкой. Интервал давлений обусловлен тем, что приложенное давЯение (0,05 ГПа) не дает возможности получить плотную керамику, а давление 0,1 ГПа приводит к разрушению образцов, Керамику на основе оксида индия по предлагаемому способу получают следующим образом.

Из порошков gnQQ3(Maple oc ) прессуют брикеты при 25@С и давлении 10-20 NIIa. Эти брикеты подвергают последовательным отжигам в интервале температур 1200-1600 С, поо вышая температуру в каждом следующем отжиге на 100-150 С, выдержка при каждой фиксированной температуре 5 ч с последующей закалкой на воздухе. Затем брикеты измельчают до размера частиц 10-15 и прессуют образцы заданной конфигурации У при 1000-1100 С и давлении 0,050,1 ГПа ° Измеренные значения электропроводности керамики на основе оксида индия в зависимости от режима термообработки исходного материала и режима прессования изделий приведены в таблице.

1058942

Продолжение таблицы

Данные таблицы показывают, что. электропроводность керамики из оксида индия по данному способу резко возрастает и становится равной

700 0М 2 см

5 Испытания показали, что керамические образцы оксида индия, изготовленные по предлагаемому способу, могут работать в интервале температур 25-900 С в вакууме 10 мм рт.ст. и на воздухе в интервале

25-1400 С без существенных изменений электрофизических и прочностных свойств.

Использование предлагаемого способа получения керамики оксида индия обеспечивает по сравнению с известными возможность получения повышенных электрофизических и прочностных свойств керамических образцов оксида индия, что особенно важ2О но в полупроводниковой и электронной технике, воэможность использования керамики оксида индия в широком температурном интервале как в среде воздуха,. так И вакуума без

25 существенных изменений полученных свойств, а также беэ объемных изменений, так как данный.оксид в ука занных интервалах не имеет фазовых превращений.

1050 C

О, 07 ГПа

1100ОС, 0,1 ГПа

1200

1050 С

0,07 ГПа

1300

260

1450

1200

1050 С

0,07 ГПа.1300