Способ получения сульфаминовой кислоты

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАМИНОЮЙ КИСЛОТЫ, включающий сульфирование карбамида олеумом с последующим смешением реакционной массы с серной кислотой, фильтрацией и промлвкой осадка продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрсяцения процесса, используют олеум с концентрацией 60-65%, а на сметиение подают 50-55%-ную серную кислоту.

СОО3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

3 50 С 01 В 21/096

1 !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЬЙ (21) 3430665/23-26 (22) 17.02 ° 82 (46) 15.12.83. Бюл. Р 46 (72) H. И. Савостьянов, Н.Г. Савостьянова, М.Д. Кац, В.С. Змитрович и З.И. Смирнова (71) Березниковский химический завод (53 ) 66 . 094. 524. 52(088. 8) (56) 1 ° Патент Великобритании

В 1068942, кл. С 1 А, опублик. 1967, 2. Патент Великобритании

9 1062329, кл. С 1 A опублик. 1967 (прототип).,91ЯО„„А (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФAMHHOBOR КИСЛОТЫ, включающий сульфирование карбамида олеумом с последующим смешением реакционной массы с серной кислотой, фильтрацией и промывкой осадка продукта, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, используют олеум с концентрацией 60-65%, а на смешение подают 50-55%-ную серную кислоту.

1060565

Изобретение относится к промышленному получению сульфаминовой кислоты, которая находит широкое применение в нефтедобывающей промышленности для обработки призабойной эоны нефтяных скважин, в химической 5 промышленности для очистки оборудования и трубопроводов от накипей и окисных пленок.

Известен способ получения сульфаминовой кислоты взаимодействием карбамида с небольшим избытком олеума. Полученную высококонцентрированную суспензию сульфаминовой кислоты разбавляют водой или низшими олифатическими спиртами, фильтруют и промывают водой С1 j.

Недостатками способа являются значительныее потери целевого продукта и большое количество стоков.

Наиболее близким по технической. сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения сульфаминовой кислоты, включающий сульфировайие карбамида

20Ъ-ным олеумом с последующим смешением целевого продукта с промывными водами после второй фильтрации, с последующей трехкратной репульпацией и четырехкратной фильтрацией на барабанных вакуум-фильтрах 2 1.

Недостатком известного способа ЗО является низкий выход продукта (60-65Ъ) и многостадийность процесса.

Цель изобретения — повышение выхода продукта и упрощение процесса. 35

Поставленная цель достигается согласно способу получения сульфаминовой кислоты, включающему сульфирование карбамида 60-65Ъ-ным олеумом с последующим смещением реакционной . 4Q массы с 50-55Ъ-ной серной кислотой, фильтрацией и промывкой осадка продукта.

Применение олеума с концентрацией

60Ъ значительно Ухудшает стРУктУРУ 45 образования кристаллов сульфаминовой кислоты, кристаллы получаются мелкие, масса вязкая, плохо фильтруется и промывается. Промывка возможна только путем многократной репульпации, что приводит к снижению выхода продукта иэ-за большой растворимости сульфаминовой кислоты и усложнению процесса. Применение олеума с концентрацией 65Ъ затрудняет транспортировку его по трубопроводу и дозировку 55 в аппарат, а также приводит к повышенной загазованности в производственных помещениях.

Применение серной кислоты концентрацией менее 50Ъ приводит к 60 снижению выхода продукта за счет снижения полноты выделения, а применение серной кислоты концентрацией более 55Ъ приводит к образованию ! повышенной вязкости жидкой фазы, до,полнительному перерасходу серной кислоты, дополнительной промывке и репульпации, что приводит к растворению сульфаминовой кислоты, снижению выхода целевого продукта и усложнению процесса.

Пример 1. Процесс сульфирования проводят в двух последовательно соединенных аппаратах емкостью по 3,7 м Э, снабженных рамными мешалками, делающими по 47-48 об./мин, и рубашками для нагрева и охлаждения сульфомассы.

В первый аппарат-сульфуратор непрерывно по стокам из расходных емкостей подается 60-65Ъ-ный олеум со скоростью 622-625-кг/ч и раствор карбамида в моногидрате со скоростью

173-176 кг/ч. Мольное соотношение компонентов сульфирования карбамид: серная кислота: олеум соответственно составляет 1,0:2,0:2,5. Температура реакции в первом аппарате поддерживается 75,5 С.

Сульфамасса в первом аппарате, достигнув объема 2,3 м, самотеком по переливному устройству постепенно поступает во второй аппарат-сульфуратор, температура реакцци во втором сульфураторе поддерживается

82ОС. Во втором сульфураторе сульфомасса, достигнув объема 2,2 мз, самотеком постепенно поступает в десятикубовый футерованный аппаратсмеситель, который снабжен рубашкой для охлаждения и лопастной фаолитированной мешалкой, делающей 4850 об./мин, стояком для подачи из расходной емкости серной кислоты.

В смеситель под слой сульфомассы по стояку при 53 С непрерывно подается 55Ъ-ная серная кислота. Общую кислотность в смесителе поддерживают 64,9Ъ.

Достигнув объема 6,3 м, суспензия самотеком по переливному устройству поступает в сборник-накопитель, а затем на гуммированную центРифугу, скорость вращения барабана

850 об./мин. Паста сульфаминовой кислоты промывается водой до остаточной кислотности 2,95Ъ. Маточник и промводы собираются в отдельные емкости. Часть маточника и все промывные воды используются для приготовления 55Ъ-ной серной кислоты.

Полученная паста содержит 94,8Ъ сульфаминовой кислоты, 1,48 Ъ серной кислоты, выход целевого продукта

91,9Ъ.

Пример 2. Процесс ведут как в примере 1. Мольное соотношение компонентов (ЙН )) 2 СО: Н 250j., ;SQ3=

1:1,8:2,3. Концентрация Н.SO+„ подаваемой на смешение, 52,2Ъ, общая кислотность на стадии смешения 65,0Ъ.

Количество воды, подаваемое на про1060565

Составитель Е. Наумова

Редактор К. Волощук Техред С.Мигунова Корректор Л. Патай

Заказ 9951/22 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 мывку, 261 л, остаточная кислотность

1,74%. . Полученная паста содержит 95,7% сульфаминовой кислоты, 1,6":5 серной: кислоты, выход целевого продукта

88 i 8%. 5 П р и м .е р 3. Процесс ведут как в примере 1. Мольное соотношение компонентов (НН )2 СО:HgSOq. SORY

=1:2,2:2,73. Концентрация Н SO+

30 подаваемой на смешение 50,1Ъ, общая кислотность на стадии смешения 60,0%.

Количество воды, подаваемое на промывку, 232 л, остаточная кислотность

1,45%.

Полученная паста содержит 92,7% сульфаминовой кислоты, З,ОВ серной кислоты, выход целевого продукта

87,5% °

Преимущество предлагаемого способа перед известным состоит в том, что повыаается выход продукта до

87-92%. Кроме того, значительно упрощается технология процесса за счет исключения стадий репульпации и многократной фильтрации суспензии сульфаминовой кислоты.