Способ осушки четыреххлористого углерода

 

СПОСОБ ОСУШКИ ЧЕЧЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛйРОДА от воды при температурах 5-(-20jfc, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса, осушку осуществляют путем отстаивания в присутствии 0,40 ,9 мас.% хлористого водорода.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (Ю 00

3(5П С 01 С 19/06,, С 07 С 17/38

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к двтоеско св тильствм

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮ (21) 3440297/23-04 (22) 19.05.82 (46) 15.12.83. Бюл. 9 46 (72.) Я.И.Абрашитов, Э.P.Áåðëèí, И.В.Вагапов, В.П.Васильев, В.В,Горячев, В.П.Лукин, Ю.A.Трегер и Н.Н.Усачева (53) 547.412.133.07(088.8) (56) 1, Технологический регламент производства четыреххлористого углерода и перхлорэтилена на Калужском н/о "Хлорвинил", 1976.

2. Технологический регламент, проиэводства четыреххлористого углерода и перхлорэтилена на Стерлитамак- ском п/о "Каустик", 1980 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОСУШКК ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛВРОДА от воды при температурах 5-(-20 ф, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, осушку осуществляют путем отстаивания в присутствии 0,40,9 мас.Ъ хлористого водорода.

1060608

Таблица

4 5 6

5 -14 -20 С

2 3

Пример, М вЂ” о

1 ) —

Содержание воды, вес.Ъ

0,0032 .0,0037 0,0030 0,0025 0,0026

0,0031

Содержание

НС1, вес.Ъ

0,86

0,40 0 41 0,49 0 72

0,42

ВНИИПИ Заказ 9960/25 Тираж 418 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная,4

Изобретение относится к способу осушки четыреххлористого углерода, выделяемого из реакционных газов высокотемпературного хлорирования углеводородов и (или) их хлорпроизводных.

Снижение содержания воды в четыреххлористом углероде ниже 0,005 вес,В необходимо в технологии хлорорганического синтеза для обеспечения за-. щиты оборудования от коррозии. Отстаивание при комнатной температуре не позволяет выделять четыреххлористый углерод с содержанием влаги ниже 0,01 вес.Ф. Растворимость воды с СС14 уменьшается при понижении )5 температуры, однако отстаивание при температурах ниже Об трудноосуществимо ввиду образования твердого льда из избыточной воды.

° Известен способ осушки четыреххлористого углерода с помощью адсорбентов, в частности хлорида кальция и цеолнтов (1) .

Недостатком способа является необ-25 ходимость регенерации или замены адсорбентов с образованием значительного количества вредных твердых, жидких или газообразных отходов.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ осушки четыреххлористого углерода путем аэеотропной днстилляцни. Способ поз,воляет снизить концентрацию воды с

СС14 до требуемого уровня (ниже 35

0,005 вес.Ъ) (2) .

Недостатками способа являются сравнительно сложная схема процесса, . большие энергозатраты, расход зна- 4п чительных количеств пара, охлаждающей воды и рассола и коррозия аппаратуры, работающей в тяжелых корроэионных условиях.

Цель изобретения — упрощение тех:нологии осушки четыреххлористого углерода с достижением содержания влаги ниже 0,005 вес.Ф.

Поставленная цель достигается тем, что осушку осуществляют путем отстаивания при температурах 5 "(20) С s присутствии 0,4-0,9 вес.б хлористого вддорода.

Присутствие хлористого водорода, которым предварительно настают .смесь

СС14 с водой, позволяет снизить тем-.. пературу охлаждения СС14 в ходе отстаивания. Избыточная влага выделяется в виде, соляной кислоты, имеющей пониженную температуру замерзания и не образующей в ходе отстаивания твердого льда. Помимо этого присутствие хлористого водорода приводит к снижению растворимости воды в четыреххлористом углероде.

Пример ы 1-6. В склянку с рубашкой помещают 90 г четыреххлористого углерода и 10 г воды. Затем смесь насыщают хлористым водородом

10-20 мин путем пропускания 1 г

НС1/мин через специальный барботер.

Необходимую температуру поддерживают с помощью смеси ацетона с твердой углекислотой, загружаемой в рубашку аппарата. После насыщения подачу хлористого водорода прекращают и смесь выдерживают 15-20 мин Для отстаивания. Анализ проб нижнего слоя (четыреххлористого углерода) на влагу показывает следующее содержание воды с СС14 при различных температурах (см. таблицу).

Приведенные примеры свидетельствуют о сравнительной простоте предложенного способа осушки четыреххло- ристого углерода, обеспечивающего получение продукта с достаточно низким содержанием влаги беэ образования вредных выбросов и при невысоких энергоэатратах.