Способ определения удельной поверхности

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ, заключающийся в определении параметра, характеривующезро удельную поверхность исследуемогЬ. образца, и одновременном опрёдёлейии того же параметра эталонного образца, помещенного в идентичные условия, отличающийся тем, что, с целью определения удельной поверхности полупроводниковых пленок, нанесенных на непористую подложку, исследуемую пленку и пленку-эталон помещают в среду активного газа и измеряют изменение электропроводности-пленок при температуре диссоциации активного газа на поверхности пленок, причем в качестве эталонной . пленки используют монокристаллический образец того же химического сос1:ава , что и исследуемый, а удельную поверхность определяют по соотношес S нию полученных значений электропроводности . (Л о: со sj

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (1D

3(511 8 01 И 15/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН в :

М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ

85(/О, Ои 1 (21) 3452424/18-25 (22) 16.06.82 (46) 15.12.83. Бюл. Р 46 (72) И.A.Ìÿñíèêoâ, Н.Н.Саввин и Н.E.ËoáàøÈíà (53) 531.7.08 530.217.1(088.8) (56) 1. Грег С., Синг К. Адсорбция, удельная поверхность, пористость, М., "Мир", 1970, с.48.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 99330, кл. 0 01 1(15/08, 1950 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ

ПОВЕРХНОСТИ, заключающийся в определении параметра, характеризующего удельную поверхность исследуемого . образца, и одновременном определейии того же параметра эталонноео образца, помещенного в идентичные условия, отличающийся тем, что, с целью определения удельной поверхности полупроводниковых пленок, нанесенных на непористую подложку, исследуемую пленку и пленку-эталон помещают в среду активного газа .и измеряют изменение электропроводности:пленок при температуре диссоциации активного газа на поверхности пленок, причем в качестве эталонной пленки используют монокристаллический образец того же химического состава, что и исследуемый, а удельную поверхность определяют по соотношению полученных значений электропро- щ

O водности

1060997

Изобретение относится к контрольноизмерительной технике и может быть использовано в полупроводниковой, радиоэлектронной и каталитической промышленности для определения удель- 5 ной поверхности полупроводниковых пленок.

Известен способ измерения удельной поверхности полупроводниковых окислов металлов по низкотемпературной адоорбции инертных газов, например азота. Для определения удельной поверхности по этому способу необХодимо знать эффективную площадь, приходящуюся на одну молекулу адсорбата в плотном монослое. Эта задача явля.,ется довольно сложной,так как площадь молекулы может меняться вследствие различий в ориентации, упаковке и силе взаимодействия с поверхностью j1) .1

Данный способ, применяемый в принт 20 ципе, для анализа полупроводниковых пленок, имеет следующие недостатки: обладает разрушительным действием при исследовании образцов, требует большого количества измерений для получения достоверных данных, что связано со значительными затратами времени.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения удельной поверхности, заключающийся в определении параметра,,характеризующего удельную .поверхность исследуемого образца, и одновременном определении того же параметра, характеризующего эталонный образец, помещенный З5 в идентичные условия. В качестве измеряемого параметра выбирается перепад давлений на образцах при за данном расходе газа 2).

К недостаткам способа относится 40 возможность его применения для определения удельной поверхности полупроводниковых пленок, нанесенных на непористую подложку. .Цель изобретения — определение 45 удельной, поверхности полупроводниковых пленок, нанесенных на непористую подложку.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения удельной поверхности, заключающемуся в определении параметра, характеризующего удельную поверхность исследуемого образца, и одновременном определении того же параметра эталонного образца, помещенного в идентичные условия, исследуемую пленку и пленку-эталон помещают в среду активного газа и измеряют изменение электропроводности пленок при температуре диссоциации активно- 59

ro газа на поверхности пленок, причем в качестве эталонной пленки используют монокристаллический обра эец того же химического состава, что и исследуемый, а удельную поверхность определяют по соотношению полученных значений электропроводности °

Ы связи с тем, что коэффициент: шероховатости поверхности т, т.е. отношение истинной поверхности

S к видимой S (ист для ист зи* - 5 монокристаллического образца равен 1, а для поликристаллического ут 1, то при адсорбции активных частиц изменение сигнала спеченной поликристаллической пленки во столько же раз больше соответствующего сигнала для монокристаллической пленки, во сколько раз Би т б Sви ист Вид

Таким образом, йо соотношению электрических сигналов определяют коэффициент шероховатости испытуемой пленки. Зная вес этой пленки Р, по формуле S = рассчитывают

Р ее удельную поверхность.

Пример 1. Реакционный сосуд со спеченной поликристалличес" кой пленкой окисй цинк», нанесенной на кварцевую подложку, и эталонной монокристаллической пленкой окиси цинка вакуумируют до остаточного давления 8 10 1 мм.рт.ст. С помощью заранее .изготовленных омических контактов в испытуемой пленке выделяют площадь, равную площади эталонного образца 1,3 ° 1 см . При температуре

310 С в сосуд напускают молекулярный водород-до давления 3 10 2 мм. рт.ст который, диссоциативно адсорбируясь на поверхности пленок, изменяет концентрацию носителей тока, а следовательно, и электропроводность образцов, составляющую для поли- и монокристаллической пленки окиси цинка соответственно 1/2490 и 1/1200 см

Изменение электропроводности пленок во времени показано на фиг. 1, где кривая 1 соответствует монокристаллической, кривая 2 — поликристаллической пленке. По разности электрических сигналов, соответствующих участку насыщения кривых, судят о коэффициенте шероховатости. Учитывая отношение подвижностей носителей тока в моно- и поликристаллических пленках м, равное 3 для окиси м цинка, по известным формулам рассчитывают удельную поверхность испытуемого образца - Бюст п 1 п "м

SSH* dN 36M где Мь и d и — изменение концентрации носителей тока для моно- и поликристаллических пленок соответственно

1060997 д6 м й6„ =.Иэменение электропроводности для моно- и . поликристаллических пленок соответственно.

6,4«10 у = --------. 3 = 24

0,8;10

Р = -7,3 10 4r — вес исследуемой пленки.

S . 32,4"10 4

HCY — — — -- — = 4,4(M>/г) 15

7,3.10 4

Пример 2. Процесс и расчет. ведут как в примере 1, но молекулярный водород напускают при 160 C.. 20

Изменение электропроводности пленок во времени приведено на фиг. 2, где кривая 1 соответствует монокристаллической пленке, кривая 2 - поликрис" таллической.

8,9"10

"3 24

1, 1" 10"

S = 1,35 10 4 24 =* 32 4,10 4(м2)

Р = 7,3 10 4 г.

32,4 10 <

S = ---- †--- = 4,4 (м /г)

7,3 10

П. р и м е р 3. Процесс и.расчет ведут, как описано в предыдущих приР

S„ < 8ви " 24 1,35 24 = 32,4 (см )=

=32,4 10 (м ) .!О мерах, При температуре 390ВС напускают молекулярный кислород, который изменяет электропроводность образцов, составляющую для поли- и монокристаллической пленки окиси цинка соответственно 1/2680 и 1/1520 Ом- .

Изменение электропроводности пленок во времени показано на фиг. 3. Кривая 1 соответствует монокристалличес кой пленке, кривая 2 - поликристаллической.

52"10 у = ------- - 3 = 26

6 .10- 5

S =.1,35 10" 26 = 35,1 ° 10 (м )

35,1 10

S = ------- -- = 4,8 (м /г) °

7,3 10

Использование данного способа определения удельной поверхности полупроводниковых пленок выгодно отличает е"o от базового, так как, при сохранении такого положительного качества, как простота, предлагаемый способ обладает повышенной произво-, дительностью результатов и существенно большей чувствительностью, что позволяет определять поверхность образцов на уровне долей квадратного сантиметра.

Способ исключает необходимость работы при температурах жидкого азота, уменьшает общее количество времени, затраченного на подготовку и проведение эксперимента, и позволяет определять удельную поверхность образцов малой площади.

10б0997

-70

"в

Тираж 873 Подписное

Заказ 10029/44

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППГ "Патент", r Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель 0. Алексеева

Редактор Л; Авраменко Техред N.Êóçüìà" Корректор О. Билак