Термохимический детектор

 

ТЕРМОХИМИЧЕСКИЙ ДЕТЕКТОР, .содержащий последовательно установленные на газовой линии камеру с нагреваемым графитовьш элементом и измерительную ячейку с термохимическими чувствительными и сравнительными элементс1ми, включенными в мос.то. вую схему, отличающийся : тем, что, с целью повышения чувст;-вительности к .нарам воды и кислоро|да , нагреваемый графитовый элемент выполнен в виде двух нитей, включенных последовательно с чувствительны ми . термохимическими элементами ..

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3рп G 01 N 25/32

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВ М (21) 3382891/23-25 .(22)21.01.82 (46)15.12.83. Бюл, 9 46 (72)Е.Б. Шмидель, Ю.N, Генкин ,и Е.A. Мягков (71)Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (53) 543. 544 (088» 8) (56)l. Патент США Р 3460909, кл..G 01 N 25/32, 1969.

2. Девятых Г.Г. и др. Определение воды в гидридах германия методом газовой хроматографии. ЖАХ, т.30, 1975, с. 1630-1632 (прототип).

„„SU„„020 А (54)(57) ТЕРМОХИМИЧЕСКИЙ ДЕТЕКТОР, . содержащий последовательно установ:ленные на газовой линии камеру .с .нагреваемым графитовым элементом и измерительную ячейку с термохимическими чувствительными и сравнительны ми элементами, включенными в мосто вую.схему, отличающийся тем, что, с целью повышения чувст-вительности к парам воды и кислоро:да, нагреваемый графитовый элемент выполнен в виде двух нитей, включен» ных последовательно с чувствительны-! ми термохимическими элемента ми.

1061020

Изобретение относится к газоаналитическим устройствам, в частности K детектирующим устройствам для газовой хроматографии и может быть использовано для контроля содержания горючих газов, а также паров воды и кислорода, в инертных газах, например в гелии.

Известен двухкамерный термохимический детектор, содержащий устройство для деления потока газа, выходя-30 щего из разделительной колонки хроматографа, на две равные части. Одна часть проходит через измерительную ка" меру, а вторая — через компенсационную камеру. Кроме того, детектор 15 содержит устройство для подключейия источника кислорода к.камерам детектора.

Каждая из камер снабжена платиновым филаментом, причем филамент изме-20 рительной камерь каталитически активен, а филамент компенсационной камеры обработан пятиокисью ванадия.

Детектор содержит также источник постоянного тока, который питает мосто-25 вую схему, питая филаменты (1 ).

Недостатком этого устройства является ограниченный горючими компонентами диапазон детектируемых веществ.

Наиболее близким к изобретению является термохимический детектор, содержащий последовательно установлен-ные на газовой линии камеру с нагреваемым графитовым элементом и измери. тельную ячейку с термохимическими чувствительными и сравнительными элементами, включенными в противо- положные плечи мостовой схемы 12 1.

Недостатками известного детектора являются относительно низкая 40 чувствительность к парам воды и кислороду.

Цель изобретения . — повышение чувст вительности термохимического детектора к парам воды и кислороду. 45

Наставленная цель достигается тем, что в термохимическом детекторе, содержащем последовательно установленные на газовой линии камеру с нагреваемым графитовым элементом и измерительную ячейку с термохимическими чувствительными и сравнительными элементами, включенными в мостовую схему, нагреваемый графи-. товый элемент выполнен в виде двух нитей, включенных последовательно с чувствительным и сравнительным термохимическими элементами.

На чертеже изображена схема термохимического детектора. 60

Термохимический.детектор содержит корпус 1, в котором выполнены измерительная ячейка 2 и камера с графитовым элементом 3, соединенные между собой каналом 4. В измеритель- 65 ной ячейке 2 с помощью держателей

5 и 6 на изоляторах 7 и 8 установле ны термохимические измерительные чуствительные элементы 9 и 10 и сравнительные элементы 11 и 12,. В камере

3 с помощью держателя 13 на изоляторе

14 установлен графитовый элемент, выполненный в виде нити 15. Термохи мические элементы 9-12 включены в мостовую схему 16, питаемую источником постоянного тока 17. Для уравновешивания мостовой схемы 16 служит переменное сопротивление 18, а для записи хроматограмьи - измерительный прибор 19, например КСП-4. Для нагрева графитовой нити 15 служит ис-. точник постоянного тока 17, включенный в цепь через общую точку 20. В камере 3 на держателе 21 установлена вторая графитовая нить 22. В этом случае графитовая нить 15 включена . в измерительную мостовую схему 16 последовательно с термохимическим измерительным чувствительным элементом 9, а графитовая нить 22 - последовательно с термохимическим измерительным чувствительным элементом 10. Для нагрева графитовых нитей 16 и 22 также служит источник 17.

Для ввода в детектор газа, выходящего из хроматографической колонки служит штуцер 23. Между выходом 24 дополнительной камеры 3 и входом 25 измерительной камеры 2 установлен штуpep 26 для поддува воздуха. Штуцер

27 служит для вывода газа из детектора.

Детектор работает следующим образом.

Газ-носитель, например гелий, выходящий из хроматографической колонки, поступает в детектор через штуцер 23, последовательно проходит через камеру с графитовым элементом 3, измерительную ячейку 2 и через штуцер 27 выводится из детектора. Воздух поддува.. вводят в детектор через штуцер 26. Величину тока, протекающего через графитовые элементы 15 и 22, устанавливают с помощью источника тока 17 такой величины, чтобы температура элемента 15 составляла

1000%50оС, и с помощью переменного сопротивления 18 уравновешивают мост 16.

Горючие газы Н>, СН, СО и др., раздельно выходящие из хроматографической колонки, достигая измерительной ячейки, сгорают на поверхности термохимических измерительных чувствительных элементов, что приводит к разбалансировке моста. Величина разбалансировки является количественной мерой потока этих веществ в детектор.

Нары воды и кислород, раздельно выходящие иэ хроматографической ко1061020 лонки, поступают в камеру 3 с графитовым элементом и взаимодействуют ,с графитом .

Н,О + С вЂ " Н + СО, 5

О . +2С ®2СО (при недостатке кислорода ).

Образовавшиеся водород н окись углерода количество которых соответ» ственно пропорционально количеству анализируемых паров воды и кислорода, достигая измерительную ячейку, сгорают на поверхности термохимических измерительных чувствительных элементов, что приводит к разбаланси- 15 ровке моста. Возникающее при этом напряжение разбалансировки пропорционально содержанию влаги и кислорода в потоке газа, выходящего из колонки.

Результаты измерений регистрируются я вторичным прибором КСП-4.

При .работе детектора значительно увеличивается чувствительность к парам воды, так как тепло, выделяющееся в результате взаимодействия воды 25 с графитом, приводит к изменению сопротивления графитовых элементов, включенных в противоположные плечи моста последовательно с измерительными чувствительными элементами, что приводит к увеличению разбалансировкй моста, вызываемой сгоранием Н и CO на,чувствительных элементах. Таким образом обеспечивается измерение суммарного эффекта..

Изготовленный образец детектора апробирован для определения Н, О, СО и Н О. Результаты измерений подтвердили правильность сделанных предположений. . Внедрение изобретения в практику получения инертных газов даст значительный экономический эффект эа счет сокращения количества приборов, необходимых для анализа перечисленных веществ, в частности влагомеров, и возможности определения широкого диапазона веществ на одном детекторе (ранее это осуществлялось по крайней мере на двух детекторах).

Кроме тОго, возможность анализа кислорода и нечувствительность детей тора к аргону позволяет количественно определять содержание кислорода в присутствии аргона без их предварительного разделения. Известно, что разделение кислорода и аргойа представляет собой сложную методическую задачу, решение которой тре бует дополнительных затрат.

Составитель В. Сизенев

Техред В,далекорей;

КорректорВ. Бутяга

Редактор Л. Авраменко

Заказ 10030/45 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/S

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4