Способ экстракционно-фотометрического определения сурьмы

 

1. СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ, включающий образование соединения бромида трехвалентной сурьмы с органическим реагентом, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения селективности и сокращения времени анализа, проводят предварительное экстрагирование бромида трехвалентной сурьмы органическим растворителем при введении в водную фазу бррмид ионов в концентрации 210 - 5 10 -моль/л и серной кислоты в концентрации 8-10 моль/л и в качестве органического реагента используют родамин С. 2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что в качестве ор- 55 ганического растворителя использует (Л ся толуол.

„„SU(ii) 1 А

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПИЬЛИН

3(59 G 01 N 31/22 В 01 0 11 04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

iОСУДАРСТ ЕНН Й KOMHTET CCCP

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3385446/23-26 (22) 28.01.82 (46) 15 ° 12.83. Бюл. Р 46 (72) Е. M. Рахманько, Т. К. Халецкая, В. В. Егоров, В. Н. Бас*ин и Г. Л. Старобинец (71) Научно-исследовательский институт физико-химических Проблем

Белорусского государственного университета им., В. И. Ленина и Белорусский государственный университет им В. И. Ленина (53) 543.062 (088.8) (56) 1. Нарушкявичюс A., Казлаус» кас Р. Научные труды высших учебных заведений Литовской СССР. Химия и химическая технология, 1967, Р 8, с. 45 °

2. Бочкарева И. A. Блюм И. A.

Журнал аналитической химии, 1975, т. 30, У 5, с. 874. (54) (57) 1. СПОСОБ ЭКСТРАЩИОННОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ, включающий образование соединения бромида трехвалентной сурьмы с органическим реагентом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения селективности и сокращения времени анализа, проводят предварительное экстрагирование бромида трехвалентной сурьмы органическим растворителем при введении в водную Лазу бромид. ионов в концентрации 2 10 - 5 10 "моль/л и серной кислоты в концентрации

8-10 моль/л и в качестве органического реагента используют родамин С.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве ор- 9 ганического растворителя используется толуол.

1061046 заниженным результатам, что связано с неполным извлечением сурьмы в органическую фазу и может быть объяснено неполным переводом сурьмы в нейтральный комплекс при низких концентрациях или образованием неэкстрагирующегося комплекса (SbBr<$ при высоких концентрациях бромид-иона.

В табл. 1 приведены данные зависимости степени извлечения нейтрального бромидного комплекса трехвалентной сурьмы толуолом от концентрации бромид-иона и серной кислоты, соотношение объемов фаз 1:1.

Использование сернокислой среды менее чем 8-молярной также не обеспечивает достаточной полноты извлечения бромидного комплекса сурьмы, создание более чем 10-молярной кон-, центрации приводит к уменьшению селективности определения сурьмы. IIoлученный при этих условиях нейтраль» ный бромидный комплекс трехвалентной сурьмы количественно экстрагируется толуолом. На этой стадии дости- гается отделение сурьмы от остальных компонентов, а в случае необходимосnz — и ее концентрирование. В полученный . толуольный раствор цобавляется избыток раствора красителя родамина С в толуоле. Полученный окрашенный в интенсивно розовый цвет

:раствор комплекса SbBrq с родамином

1С фотометрируется (3 540 нм, 48500), В укаэанных условиях определению сурьмы не мешают многократные.избытки меди, марганца, никеля, кобальта, алюминия, железа, свинца, цинка, золота, галлия, индия, ртути (табл.2).

В табл. 2 приведено соотношение. Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к способам определения сурьмы, и может быть применено для ее определения в латунях, бронзах, мельхиорах и в других сплавах.

Известен экстракционно-фотометрический способ определения сурьмы, основанный на предварительном окислении сурьмы до пятивалентного состояния, переводе в хлоридный анионный 10 комплекс, экстрагировании органическим растворителем ионных ассоциатов, образуемых этим комплексом с.катионными красителями f1) .

Недостатком способа является низ- 15 кая селективность по отношению к катионам образующим хлоридные анионФ

Ные комплексы (Au., TI, Fe и др.),. в связи с чем экстракционно-фотометри/ о ческому определению предшествует отделение сурьмы от основных компонентов путем соосаждения с различны« ми коллекторами, что приводит к возрастанию времени анализа до 4-6 ч.

Наиболее близким к предлагаемому является способ, основанный на экстракции ионного ассоциата бромидного комплекса трехвалентной сурьмы (SbBrq)с катионным красителем этилродамином С бензолом f2) .

Однако данный метод характеризуется низкой селективностью (определению мешают .Си (I), Ag (I), In (III),,Te (IV), Pt (IV), Hg (II), TI (I).

Кроме того, не достигается полное 35 . извлечение сурьмы в органическую фазу.

Цель изобретения - повышение селективности и сокращение времени определения. 40

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу экстракционно-фотометрического определения, включающему образование соединения бромида трехвалентной сурьмы с орга- 45 ническим реагентом, проводят предварительное экстрагирование бромида трехвалентной сурьмы органическим растворителем при введении в водную фазу бромид-ионов в концентрации

2 ° 10 - 5 10 моль/л и серной кислоты в концентрации 8-10 моль/л и в качестве органического реагента используют родамин С.

Кроме того, в качестве органического, растворителя используется толуQJI

Сущность изобретения заключается в получении нейтрального бромидного комплекса трехвалентной сурьмы в

8-10 моль/л растворе серной кислоты О0 . в присутствии бромид-ионов. Оптимальная концентрация бромид-иона находится .в пределах 2 10 -5 10 моль/л.

Более низкие или более высокие концентрации бромид-иона приводят к 65

3:Sb, не мешающие определению сурьмы.

Пример 1. Навеску сплава, содержащую 20-40 мкг сурьмы растворяют при нагревании в 20 мл 8М

H1S04 . Раствор количественно переносят в .делительную воронку на 100 мл, доводят объем раствора до 40 мл 8М

H S04 добавляют 0,8 мл 1М раствора

KBr и 10 мл толуола. Содержимое воронки интенсивно встряхивают в течение одной минуты. После разделения фаз нижний водный. слой отбрасывают, а фазу толуола обрабатывают 10 мл промывного раствора (0,025 Мк KB r ,в 8М Н2504). Аликвотную часть промытого толуольного раствора отбирают в пробирку, доводят объем до 15 мл толуолом и добавляют 0,1 мл толуольного раствора родамина С. Полученный окрашенный комплекс фотометрируют. Содержание сурьмы находят по градуировочному графику. Время определения составляет 10-15 мин, Изобретение дает воэможность проводить анализ микроколичеств сурьмы в сплавах на фоне многократных из1061046 бытков сопутствующих элементов без предварительного отделения, что поз10

1 10

2 10 . 5 10

2,0 15

35 40

2,8 77

1.01

4,8 88

18 91

62 92

2 16

5. 10

1 10

2 ° 10

-1

5 10

74

99

99

37 52

Таблица 2

Соотношение 31$Ь

Селективность

1 1

Данный способ элемент

50000

100

Мешает

10000

10000 и

10000 и

° Ь и

Мекает и е» и и

Не мешает .

Мешает

Не мешает

500

600

5000!

Мешает

Мало мешает

НИППИ Заказ 10032 47

Не мешает

Ти аж 873 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

Си (Х)

Ag (I)

In (III)

Te (IV)

РФ (IV)

Au (III)

Н {II)

Т1 (I)

TI (III)

FE (III)

AI (III)

РЬ (II)

Zи (II)

Са (III)

Ni (TI) воляет резко сократить время анализа.

Т а б л и ц а 1

Степень извлечения $ЬВг, В

61 81

98 99

99 99.

99 99

99 99

99 99

97 99

95 98

87 94

1ОООО

50000