Способ получения азотсодержащих сополимеров

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ СОПОЛИМЕРОВ сополимеризацией аминоалкилового эфира метакриловой кислоты с углеводородным полимером в растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения адгезионных свойств, атмосферостойкости и термостойкости сополимеров, в качестве аминоалкилового эфира метакриловой кислоты используют диметиламиноэтилметакрилат , а в качестве углеводородного полимера - хлорсульфированный полиэтилен и сополимеризацию проводят при их весовом соотношении

CCNO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИ4ЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ПИ Ш>

3(50 С 08 F 2 5/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И О П.(РЫТИЙ (21) 3439930/23-05 (22)18 ° 05.82 (46)23 ° 12.83. Бюл. Р 47 (72)В,Н. Хмеленко, Х. Рахматуллаев, A.Т. Джалилов и М. Аксаров (71)Ташкентский ордена Дружбы народов политехнический институт им. А,Р Бируни (53) 678. 745 (088. 8) (56)1. Патент СшА Р 3689470, кл. 260-86. 1, 1972.

2. Авторское свидетельство СССР

9 216263, кл. С 08 F 220/10, 1966 (прототип) (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ СОПОЛИМЕРОВ сополимеризацией аминоалкилового эфира метакриловой кислоты с углеводородным полимером в растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения адгезионных свойств, атмосферостойкости и термостойкости сополимеров, в качестве аминоалкилового эфира метакриловой кислоты используют диметиламиноэтилметакрилат, а в качестве углеводородного полимера - хлорсульфированный полиэтилен и сополимеризацию проводят при их весовом соотношении (20-801: (20-80).

3 ?Н(« >r >1" ."С i 1

И Тcp>>,! С. ГС(> <О (.Т>.(;1 ) I-,;, л С:<, -:. - ->г? -;;<<в т(з i) .

> Ка»:3 >11(1<а(1 i I (J.>, с >(-З . -, 1!, . -,.; Г С>?

7«<1(1(ИХ CO.ЗОЗ: .11(ЗРО)3 СС :1 . .t(i- ;. С . ((>:1!((!С t

<1:(i((30<)J:КИЛО ОГО ? (:)1(? 0>;.1-, -">К )(> >Г))>С П

К ><С?10 (1 С С ГГ>(3,1(Г?<К> (f 1 r,i .1 1;: "с 7>с

ВОГО Э())и <1 )1>(З 1К;)5 1 (.... * i<>1 ° 1 пО!.ьg !?т ди)1< тиJ 1" 1. н(? . тj-,(1!>(такри>1 > 1..

<1 53 К а>(с СТВО > -1((1>O ?(:? 0) i!< 7 "!) (<ОЛ)-. ° 10—

Р<1 — ?(JIOP< >r 1>> 1<РО 1 .. Fi:l ..1-1-,-,(? 11.--, -, .<

ЛЕН И СО()Оп!11:0..11:. 11(.;. r; 0-3 5-(РИ з?

I 0 i> P !.т;".i Ijl!I ..:.::. ) Il т с 5i . ::.Ii

>1!111< 1>С)(> 11 ;;<г.",«. 1;1 ) ", 11(.1(1 -,1, . 1 В а Н >

i3 I I Р (? и > 1! 0 Д C " .1! 13 5!J С . 1 It!, 13 г П Р О ((11 > r?

L<(? T с? l 3 (01>И.>.;i i, J i "1 i<,:t.1тjIII З(c))0 (3(3 .:::та (л(1:, Г;1)зиз —. .7

F30 1)СТ53 0 пc t< ОII? 1 Тj(-> r!r 1 Г г?" 1)r>1 1 1r>1

i3 1 ;<С Г 1?(?1<1 ((". ".(- .Т". П г.:«О (:О (; (с)?1, I (i :1;;(" (С>, .—

„",())>«1(1(И ; .О(! ?1 l j<110 )i 1!, Г )I.(!1. .

-To .(-.т-;;;-.(t;;,-, .; )0 и i111HI!0(1<(i(I(JI 510-. 1 1(11< >: лата и>li с.;111 (r Oà>! Кi Х)?11!: (11 :) il r. 1> 1 1 И

C "J TCT !3H5! CI) Îá0J(H 0 . i><,jI I; r1!11- и>. " .(Ни .11<а О;<1, (;. 1->, 1,-1(. r -, .r 1;(: 1(.>;1

IHPOIr, !A Oi, t) > i C t, ((11((, Г >:, Г-; i t t i, а

-IL)1I .1(1? 1; )(i>>re (!>г> > >1 г)i,> 1 <(11 > 1> бапii! I< !(Нl" i :iT 1<1, 1

ГI О ((. 1 .: () г: «1;::;.," I 1 . .. I j; r ti > « - 1;

° .. .-. . - . °, --.. <1.>.>1)1()

> 1 > (?(3 " . . ::.. )Т, . . 1 .5! (::: С. 51 CI I () С::. б:10!:3 — !" " i 5(ri О (,, Н> .1 1 >1«(t < Г?! (.). )П? : )?С>!>

CC? rI I, i (-) а 11;1(- >(., 1 .(, I(1 > 1;, Ь С,)

З>))11. . с 1 Кl) l Or)(i, ",! > (?" I.f г

1301,0)?C) 11!111: 1-C)JII (1 \с. ):Or ° ... ) СТ 1101? С) .

3 с 1 . - -1 . ? 2<. ,:.:-: (;(с- l" i . С),ос(?Оу: ?,I ..:...I: ..1 I! ..:))11:J

11, IИ:3 К;i .(. 1 (3(:3. :: (I IO <13: I f . > С. ?

Р ;» ) " >,;, I t C "..; 1 (I C i I (? " I 1 . 1 :, (> T (i> " - 1, l1C1-0. l: -,;; „СП> Дl I;„Tl (< l!:.: I:; 1: 1(- > -.;:1) 11;.:1—

1> 1»1 1(!. "11(), "1 I > ))ic i!; р! .. -, ; I ? ) f t— .;: p-> — ст(1)(1.; ..):::

-, >?а-1((1((- i»-,:ll ),, < г?

1 : ° ) () 1: 1>(,г;;—

111 . „" (. ; .". 1, li ":i ) ..:.: :1(1> ! I J 0(!:<СС;(::.;(- ::;1« . ".,:. > с >1 !: 1((;.—

:(lfy, !:i,iС:.К1:(:. ."-Я,1: <1::П!1:: - I<: 1->:;:Т)>.11. .(;., <,.0

НОООКО<дlll "1 (О .::1(: (: .1 "(::,>:! .1

))с Д:: ". ". "КС;.;.1",i> (",), .":iioг)

Hi!.! I I TC.: 11::.1! . 1, 1 . >г > .,;,::, 7(? (1 "IC HОК 1)..1 г? . 10 )Г(l. i) . i;10. .::::I l: ..!,:, . )(! Oi ., а 1 ) 1< .1. д.".: . г:II>!! .: I! ". . с!: I .; -". );(111!1

>(>, :,t, (11>С-" I (i2 — -. >.. ;: - I <:>

> (1;1 с> -?: с) Г) )ес? HО),1 .".<)отно(1)ени>.1 (20-80)

/ r

1, 0-53,,,;;..: дГ;0.:"TI CJI: HO Прн Сг?ОТ—

-:О: 130. дл,(гае)(01(у ct:особу сополи;-. г.- I);: f >H; I i> t" 1> с- ii. б 0 3 (H 5()$5! <1 (Oðà п>? и с д r т >!Спие 3 —: . Полунае) р!е

Сс>дгл )П)С :.: IiPÅJ-„..-; —.- (1:1 f C Ь) ДЛЯ ИСПОЛЬ:1. 11 . 51 t >1(:3 (С Т D 0 CO б C T В г i < Н О аД1 "-3;.131013 1 ° ИДС РаС TT30(?OВ (В Ка 10(?т(3 0 .: (10!! и ГО IHn!" 0 r <а те)? и а?1 а для "1(1 (> " 1 151 (а С ВО(?) ),<(ЛГ!

И ЗОЛЯ I(.:и:<:1(?О?.Eй (ПЛCfl I< 1) с ДЛ5! 3 а— !

i! 5 " С: (С) Iioi!С :(1 i<<1 r ))<1 ТВО> )

:"„;:с:3)онн(ую про-".ость определяют

: ..:1) IТсl:! 11(1>1 i> с. Р с1Г3 HО(>(С Pi!1)! "1 СДВИГ, ;(с)5 предлага(м-:х сопол 1(еро13 она г) .l .г- 35 кгс, cr t ; 15! -)з вести= х (1 ()()., >C" С I,1<ÎС 1 Ь .? ЗРС iQJ(51ЮТ ПО

::т г...?.-. 30 С О О. При ! I I 0JI(3 :11?(? . IOCT H H <1 iаз pf>IT1 ДЛЯ

: Р .: .:13,10(> .;. Co).i(?;1 =.:,!CPOH СОСтаГЛЯЕт хрп 2(- — .) -С вЂ” 60 кгс jc., пр..( i j "(. — ° 7 — 5::

> 11

I -,„.. )cTîHко(с ":: .-рсдлаг ае..ъ!х плеI01Г КО СР i Ill 0 r Ю С И З ВЕСТ-нг?!(И Г ОВЬ)-! c1(: т(3«п(с)>а:ура их разло)«ения

0 — с (рс-;:lir пп» со 1 20 О ДЛЯ

))г < ° И> )-, —, -;-1)И aJIC?L:. р . <) аст>вор, содер-,(7>: -. . .-(а "1, .<<) JTCÄC(3HVF КОЛбу

Г(<::1.! (Х, " Р(— !<:i>CЛЬНУЮ ="ОРО:)КУ .-.10 ..:.:: 1 с 7(:(c><:::.па)и и в ге (е.1 (11>;1 < >и(: а(", 30 -,: - -. „.,и).(ети?!в . :I .;.,)?»..:.0T=:> (, ) <(3. .:.), )оД,!, .1! >.. : .: —.::=а гур, 3 — с)0" О Пт?с;1

:: О<:б .) Е - (?С

-,-г>1:ст Hcci Олькз раз

1;I," : ; ". ?; ? Ä 0 . С> Е)З1(Е . 0: ..:..:iC1Ус(0))НО!-О СОП(?ЛИ—

> 1,. :-.Ст(;.0;?, c:Од(р.«а("..1 1 0 г.>»r rr Г)ЕН— ..:;1!, >) i i i - >...10, 01 Н > )а .0? ?У

f 1((СХ1?1(.:I I . ).: .<0 и <>. I(> -,I;, ((i!С 3ор()lr 1(Г с(,. I i: > 0 . 0;1: > hi>:!:-.*

1 с

:((),,tJ.,??:.:.Ив:<(-:с. т:е; атуру 35— г >(.ЛС . -: ОГО 007 ср)«1 . (00 К OJ: бЬ), ссс?с-;:,;а::(в i екса;е. Образо-.->а <(T?

;;к((„у пр)< ко) (H2 T «ОС! сзспе—

t.--I, ) r т. >(ение 2-" с . П)с тност - по3-, FIPOCFioc> ь нс Р< "..)?!>)в

32 к-. ñ: ", Tr);. )ocTo:.:1(ocTH 17С

П ") и:. . c 1) 3 Г Iствор < 00дер)((а(1<ий )О Ii< с. ., Х(1)3, 1 00 L>0c н. бензола.

1062216

Т а б л и ц а 1

И ат ери ал пле нки

ХСПЭ: ДМАЭМА (20:80)

XСCП Э : ДМАЭМА (4 0: 60) 50

ХСПЭ: ДМАЭМА (50: 50)

ХСПЭ: ДМАЭМА (60: 40)

ХСПЭ:ДМАЭМА (50:20) 60

30 помещают в круглодонную колбу с мешалкой. Через капельную воронку при постоянном перемешивании прикапывают

50 вес.ч. ДИАЭМА, поддерживая температуру 20-25 С в течение 5 5 5 ч. После этого содержимое колбы переосаждают в гексане. Образовавшуюся желеобразразную массу промывают несколько раз гексаном и сушат в вакуумном шкафу при комнатной температуре в течен.re

24 ч. Плотность полученного сополимера 1,011 г/см, набухаемость 103%, 3 прочность на разрыв 60 кг/см, адгезионная прочность 35 кг/см, термостойкость 185 С.

Пример 4. Раствор, содержа- 15 щий 60 вес.ч. ХСПЭ и 100 вес.ч. бензола, помещают в круглодонную колбу с мешалкой. Через капельную воронку прикапывают 40 вес.ч. Д1АЭМА в течение 3 ч, поддерживая температуру 2р

45-50 С. После этого смесь разбавО ляют 100 вес.ч. бензола, декантируют, отделяя нижний слой, который затем переосаждают в гексане. Образовавшуюся желеобразную массу промывают 25 несколько раз гексаном и сушат в вакуумном шкафу при комнатной температуре в течение 24 ч. Плотность полу-. ченного сополимера 1,011 г/см на-. бухаемость 105%, прочность на разрыв gp

48 кг/см у адгезионная прочность

23 кг/см, термостойкость 160 С.

Пример 5. Раствор, содержащий 80 вес.ч. ХСПЭ и 100 вес.ч. бенСополимер на основе этилметакрилата и фениламиноэтилметакрилата 50:50) Сополимер на основе Х(ПЗ и-ДМАЭМА зола, помещают в кругладонную колбу с мешалкой. Через капельную воронку п л постоянном перемешивании прикапывают 20 вес.ч. ДМЛЭИА в течение

3 ч, поддерживая температуру 45-50 С, После этого смесь разбавляют 150 вес.ч. бензола, декантируют отделяя нижний слой, который затем переосаждают в гексане. Образовавшуюся желеобраз- ° ную массу промывают несколько раз гексаном и сушат ь вакуумном шкафу при комнатной температуре. П.отность полученного сополимера 1,012 г/см, набухаемость 108%, прочность на разрыв 30 кг/см, адгезионная прочность

18 кг/гм2, термостойкость 145 С.

Пример 6. Процесс ведут по примеру 3, однако в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод, в качестве осадителя — этиловый спирт °

Предлагаемые пленки подвергают испытанию на разрыв по ГОСТ-270-64.

Результаты испытаний приведены в табл. 1.

Проведенные в условиях лаборатории испытания термостойкости пленок, полученных предлагаемым и известным способны, приведены в табл.2., Таким образом, использование изобретения позволит получать сополимеры с хорошими адгез ионными свой ствами, повышенной термостойкостью и атмосферостойкостью.

0 2

Предел прочности при разрыве, кг/см

1062216

Т а б л и ц а 2

Состав пленок

120

185

165

170

150

145

Редактор Н. Егорова

Заказ 10154/26

Тираж 494

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Этилметакрилат: фениламиноэтилметакрилат (50: 50)

ХСПЭ . ДМАЭМА (5 О: 50) ХСПЭ ДМАЭМА(20: 80)

ХСПЭ: ДМАЭМА (4 О: 60)

Х СПЭ: ДМАЭМА (6 0: 4 0)

ХСПЭ ДМАЭМА (80: 2 0}

О, Температура разложения, С

Составитель О. Рокачевская

Техред С.Легеза Корректор А. Ильин