Способ криостатирования образца и устройство для его осуществления

 

1. Способ криостатироваиия образца, включающий помещение образца в камеру и охлаждение образца путем теплообмена с гелием, который охлаждаютдо сверхтекучего состояния, отличающийся тем, что, с целью повышения экономичности и эффективности охлаждения, в камеру предварительно подают газообразный гелий под давлением , после чего камеру герметизируют. (Л с: О) N о 00 со

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН зпо Х 25 0 3/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3400946/23-26 (22) 22.01.82 (46) 30.12.83. Бюл, № 48 (?2) А. Э. Лыхмус

Ие

4 ю

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ.И ОТКРЫТИЙ (71) Институт физики АН ЭССР (53) 621.59(088.8),(56) 1. Роуз-Инс А. Техника низкотемпературного эксперимента, М., 1966, с. 208.

2. J. Phys, Enj. Scientific Jnstruments, .1976, Ч. 9, р. 100.

„„SU„„1064089 А (54) СПОСОБ КРИОСТАТИРОВАНИЯ 0bРАЗЦА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) 1. Способ криостатирования образца, включающий помещение образца в камеру и охлаждение образца путем теплообмена с гелием, который бхлаждают до сверхтекучего состояния, отличающийся тем, что, с целью повышения экономичности и эффективности охлаждения, в камеру предварительно подают газообразный гелий под давлением, после чего камеру герметизируют.

10640ф9

2. Устройство для криостатирования образца, содержащее сосуд Дьюара с ванной для жидкого гелия и радиационными экранами и размещенную внутри сосуда камеру с образцом, термически связанную с ванной для жидкого гелия, отличающееся тем, что, с целью повышения экономичности и эффективности охлаждения, камера снабжена герметичной крышкой и горизонтальной перегородкой, делящей камеру на две части, в одной из которых помещен

Изобретение относится к технике низких ,температур, в частности сверхнизких температур, и может быть применено в физических экспериментах, преимущественно при спектроскопических исследованиях разных образцов.

При сверхнизких температурах в теплопередаче играет сушественную роль сопротивление Капицы одежду хладоисточником и образцом. Поэтому всячески обоснован самый старый и простой способ получения теплового контакта между твердыми телами с помощью сверхтекучего гелия в качестве теплоносителя.

Однако источник гелия — 4, используемый для заполнения камеры образца жид- костью, остается жестко прикрепленным с охлаждающими образцами. При сверхнизких температурах (ниже 1 К) пленка сверхтекучего гелия — 4 является нежелательным теплоносителем, которая соединяет глубоко охлажденный образец с более высоко- 20 температурными частями криостата. Устройство для криостатирования образца, в котором. образец прикреплен к хладоисточнику ° (ванна с гелием-3). Образец и хладоисточник находятся в сосуде, который окружен наружным сосудом. Сосуды образуют между собой вакуумную рубашку. Во внутренний сосуд можно впускать газообразный гелий-4 по трубке. После охлаждения хладоисточника ниже 2,17 К сверхтекучая пленка покрывает всю поверхность внутреннего сосуда, обеспечивая хороший перенос холода между всеми деталями в нем. Вакуумная рубашка изолирует глубоко охлажденную систему от более теплого жидкого гелия-4 11).

Однако пленка гелия-4 скользит вверх в трубку, что увеличивает нежелаемый приток тепла к глубоко охлажденному образцу, что является важнейшим недостатком указанных способа и устройства при исполь4Ц образец, а другая — соединена с ванной для жидкого гелия через герметичную крышку, при этом перегородка выполнена из материала с коэффициентом теплового расширения большим, чем коэффициент теплового расширения материала стенок камеры.

3. Устройство по п. 3, отличающееся тем, что герметичная крышка камеры снабжена прокладкой, выполненной из металлического индия, и перегородка выполнена из фторопласта.

I зовании сверхтекучего гелия в качестве хладоносителя.

В оптических исследованиях при сверхнизких температурах особое значение имеет хороший тепловой контакт образца с хладоисточником, поскольку через оптические окна падает на образец тепловой поток.

Оптические исследования при сверхнизких температурах до поледнего времени проводились очень редко, Это, очевидно, связа- но с техническими трудностями обеспечения теплового контакта образца н хладо- источника.

Наиболее близким к предлагаемому является способ криостатировання образца, согласно которому образец помещают в камеру и охлаждают путем теплообмена с гелием, который охлаждают до сверхтекучего состояния, при этом камеру непосредственно заполняют жидким гелием-4 и откачивают его пары, охлаждая его до сверхтекучего состояния.

Известно устройство для криостатирования образца, содержащее сосуд Дьюара с ванной. для жидкого гелия и радиационными экранами и размещенную внутри сосуда камеру .с образцом, связанную термически и по гелию с ванной для жидкого гелия посредством капилляра. Камеру заполняют гелием через игольчатый вентиль.

Недостатки известных способа и устройст ва — течь сверхтекучего гелия через вентиль, а также теплопроводность пленки сверхтекучего гелия по капилляру (пленка сверхтекучего гелия замыкает термически. камеру образца с ванной). Согласно способу и устройству исследовайия проводят при 0,6 К в течение 45 мин.

Следовательно, недостатками являются малая эффективность охлаждения образца, и экономичность, связанные с энергетическими и материальными потерями по пленке сверхтекучего гелия.

1064089.

Цель изобретения — повышение экономичности и эффективности охлаждения обравпа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу криостатирования образца, включающему помещение образца в камеру и охлаждение образца путем теп-. лообмена с гелием, который охлаждают до сверхтекучего состояния, в камеру предва= рительно подают газообразный гелий под давлением, после чего камеру герметизируют.

А также тем, что в устройстве для криостатирования образца, содержащем сосуд

Дьюара с ванной для жидкого гелия и радиационными экранами и размещенную внутри сосуда камеру с образцом, термически связанную с ванной для жидкого ,гелия, камера снабжена герметичной крыш» кой и горизонтальной перегородкой, делящей камеру на две части, в одной из которых помещен образец, а другая — соединена с ванной для жидкого гелия через герметичную крыЬ|ку, при этом перегородка выполнена из материала с коэффициентом теплового расширения большим, чем коэффициент теплового расширения материала стенок камеры.

Прокладка крышки камеры может быть выполнена из металлического индия, а перегородка — из фторопласта.

На фиг. 1 изображено устройство, продольный разрез; на фиг. 2 — узел заполяениякймеры; на фиг. 3 — разрез А — А на фиг. 2 30

Устройство содержит камеру l образца, изготовленную из хорошего теплопроводни ка, например из меди, имеющую фланец 2 с отверстиями для винтов 3, при помощи которых камера прикреплена к ванне 4 3 с жидким гелием-3 и герметизирована гер- .

35 метичной крышкой 5 (с прокладкой, например, из металлического индия). Камера разделена на две части диском 6. С радиальной стороны диск 6 имеет резьбовое соединение с камерой 1 (не показано). Йод «0 диском 6 помещена перегородка 7, изготовленная из материала (например, фторопласта), имеющего значительно больший коэффициент теплового расширения, чем материал камеры образца (например, медь).

Перегородка, выполняющая роль проклад- 4 ки, должна иметь также минимальные размеры (например, толщину), которые при охлаждении обеспечивают образование щели. от разности сужения материалов не менее

10 мкм. Такую толщину имеет пленка сверхтекучего гелия.

В случае, если камера предназначена для оптических измерений, ояа имеет окна 8, прикрепленйые к камере с внутренней стороны, например, с помощью смолы ДФМ-135.

Внутреннее прикрепление обосновано тем, 55 что когда смола работает на прижимание, то увеличивается надежность камеры. Камера 1 разделена на 2 части — меньшая.4 находится над диском 6 а большая под диском 6 и содержит образец 9. Степки мень, шей части камеры покрыты адсорбентом 10 (например, активированный уголь). Эта часть выполнена так, чтобы ее обьем был минимальным, что важно при оптических исследованиях.

Камера 1 образца с ванной 4 жидкого гелия-3 окружена герметичным внутренним сосудом ll с фланцем 12. Сосуд ll служит для термоизолирования ванны 4 гелия-3 с камерой 1 образца от окружающего жидкого гелия-4. С сосудом 11 соеди«ена трубка 13 для впускания теплообменного газа. Сосуд 11 висит на трубке 14 и погружен в жидкий гелий-4, находящийся во внешнем сосуде 15. Последний окружен радиационными экранами, защищающими гелиевый сосуд от теплового излучения. Экраны, находящиеся в вакуумной рубашке сосуда Дьюара, имеют общеизвестную конструкцию (не показаны).

Камера 1 образца помещена в базис 16 так, чтобы отверстия фланца 2 нопалп на штифты 17 и отверткообразный наконечник

18 вала 19, проходящего через, верхнюю часть 20 устройства, входящего в шлиц дис ка 6. Камера 1 прижата к наконечнику 18 вала 19 прн помощи пружины 21. Вал 19 герметизован относительно верхней части 20 устройства прокладкой 22, которая прижата гайкой 23. На верхнем торце вала 9 прикреплена ручка 24. Обе стороны устройства прижаты между собой гайкой 25 с выступающими ру;камн 26, облегчающими обращение с устройством. Верхняя часть 20 и базис 16 герметизованы прокладкой 27.

Для соединения устройства с газовой магистралью служит штуцер 28, по которому гелий-4 поступает через трубку 29 и вмонтированный в базис вентиль 30 в сосуд, где помещена камера 1. Для освобождения устройства от давления служит вентиль 31, соединяющий сосуд с камерой 1 устройства с атмосферой. Для контроля давления в устройстве, служит манометр 32.

Устройство работает следующим об- разом.

Камера отделена от ванны 4, диск 6 удален. В камеру I помещают исследуемый образец 9. Ввинчивают диск 6 негерметично. Помещают камеру 1 в базис 16 устройства для заполнения так, чтобы отверстия фланца 2 попали на штифты 17.

Затем закрывают устройство так, чтобы отверткообразный наконечник 18 входил в шлиц диска 6. Герметизируют устройство при помощи гайки 25. Вентиль 3! закрыт.

Открывают вентиль 30. Газ (гелий-4) заполняет устройство и находящуюся в нем

) амеру 1 по негерметично ввинченной резьбе. Давление контролируют манометром 32

Заправляют камеру i гелием-4 до 3 МПа.

Такое давление достаточно, чтобы уровень!

064089 жидкого гелия-4 был выше оптических окон. Закрывают вентиль 30. Герметизируют камеру I диском 6. Для этого ввинчивают резьбу диска до отказа, поворачивая вал 19 ручкой 24. Камера l заправлена газом. Открывают вентиль 31 и выпускают газ из устройства. Открывают гайку 25 и вынимают камеру 1. Открывают сосуд Дьюара, снимают сосуд 1! и фланец 12. Прикрепляют камеру 1 к ванне 4 и герметизируют ее индиевой крышкой 5, которая является герметичной относительно сверхтекучего гелия, для этого ввинчивают винты 3.

Осуществляют сборку сосуда Дьюара, закрывают фланец 12 герметично и помещают сосуд 11 в сосуд 15. Устройство готово к глубокому охлаждению. Откачивают сосуд 11, впускают гелий-4 до давления 0,5 торр. Осуществляют предварительные подготовительные работы: откачку сосуда Дьюара, охлаждение экранов и заправку сосуда 15 гелием-4. Охлаждают гелий-4 в сосуде 15 путем откачки его паров до 1,5 К. При этом охлаждается и ванна 4 вместе с камерой 1 образца из-за теплопроводности газа гелия в сосуде 11. Впускают гелий-3 в трубку 14, где он ожижается и попадает в ванну 4. В ванне 4 гелия-3 образуется около 3 см жидкости. Откачивают пары гелия-3 адсорбционным насосом, находящимся в сосуде 15 (не показан). Тем пература падает до 0,3 К. При понижении температуры приклеенный на ванну 4 активированный уголь 10 поглощает гелий из сосуда l и в нем образуется вакуум . HH e 10 р

В камере 1 происходят следующие процессы. При охлаждении затекает перегородка 7 и газообразный гелий входит в меньшую часть над диском 6. Находящийся ранее в нем воздух поглощается прак1О тически полностью уже при температурах жидкого азота. При дальнейшем понижении температуры гелий в камере 1 ожижается, и ниже 2,17 К береходит в сверхтекучее состояние, которое покрывает всю поверхность внутри камеры 1, а также над диском 6. Поскольку от фазностей температурного "сужения образующаяся щель у перегородки 7 не менее 10 мкм,. то пленка протекает свободно через эту щель и замыкает термически всю поверх о ность.

В предлагаемом устройстве были провелены оптические исследования антрацена.

Этот объект невозможно прикрепить к твер- дым теплоносителям из-за механических свойств. Эффективность охлаждения сущест25 венно больше, чем у прототипа. Объект был охлажден до 0,4 К в течение 12 ч, а это в 16 раз дольше при температуре в 1,5 раза более низкой, чем у прототипа.

1064089

Фиг 5

Составитель Г. Ольшанская

Редактор А. Руднева Техред И. Верес Корректор А. Ильин

Заказ 19Н6 40 Тираж Ь30 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

I 13035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4