Способ извлечения фенолов из водных сред

 

еПОерВ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФЕНОЛОВ из водных СРЕД путем экстракции с использованием органического реагента и посгледующе&реэкстракции,о т л и ч а ю И и Я с я ; тем. Что, с целью повбашенйя степени очистки и , упр эи1ения процесса, экстракцию ведут растворителем, ссщержап1ий сополимер стирола и давинилбензсша , при соотнсяяёнии водной и ор1 анической фаз 1:1 - 1000:1. ш

„.SU„„0649 8 А

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ЗУП В 01 0 11/04 ° С 02 F 1 28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДГХ ЕЛЬСТВУ

ГОСЗЯАРСТВЕННЦЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3493897/23 26 (22 ) 01:. 10. 82 .(46 ). О7.01 .84.: Stan. В 1 (72). Я. И.:. ЕоренМай, A.Т. Алькова и .Н.;С..Ка елева.; (71).: Воронежский технологйческий

- инстйтут (5З) 66. ОЕ1(ОЕз.а) .(56) 1. Еорейман Я.И., и др. ЭкстракцИойиЬфотометрическое.,определение

ФеИола в. водных растворах в присут .стаии -крезопов.- Журнал аналитичес- кой: химипю:, т. 34, 9 10, 1981, с .2020, . .:2. Жоренман Я.И. и др. Экстрак-.

-циоыиое. извлечение фенолов из водних суем е прнменейием высаливателя и.

Органических. реагентов. Журйал аиа- лихической,химии, т., 35, 9 11, 1980 с..1е3 (прототип). (54 ) (57) СПОСОБ ИЗВЛИЧЕНИЯ ФЕНОЛОВ

ИЭ ВОдНцХ СРКд путем: экстюакции с. использованием органического реагента и последующей реэкстракции,о тличающийс я тем, что, с целью повышения степени очистки и упрощений. процесса, экстракцию ведут органическим растворителем, содержащим сонолимер стирола и дивинилбенэола, при соотношении водной и

opz àíè÷åñêîé фаз 1:1 - 1000г1.

1064 9 68

Изобретение относится к Способам экстракционного извлечения фенолов из водных сред и может быть использовано в аналитической химии при анализе природных и очищенных сточйых вод, а также для разделения феНОЛОВ °

Известны способы экстракциОнного извлечения фенолов из водных сред органическими растворителями, например смесью двух органических раство- 10 рителей: (бензола и четыреххлористого углерода) с- высшими спиртами или эфирами уксусной кислоты. Вследст. вие синергетического эффекта эффективность экстракции возрастает L13 ° f5

Недостатками способа являются невысокая чувствительность (вьвае ПДК фенолов в воде на 1-2 порядка), высокая токсичность применяемых для осуществления способа растворителей (бензол, четыреххлористый углерод), Найболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционного извлечения фенолов из водных сред с применением высаливателя и органических реагентов с последующей реэкстракцией щелочью, заключающийся в том, что в органическую фазу вводят вещества, ЗО практически нерастворимые в воде, но.хорошо растворимые в органических растворителях, например, трибутилфосфат, а в водную — нейтральные соли (NaCI, Иа 504)в количестве 35

3,5 моль/л, Вследствие образования устойчивых молекулярных комплексов фенолов с трибутилфосфатом и уменьшения их растворимости в воде в присутствии нейтральных солей способ повышает эффективность экстракции (2). Недостатком известного способа является расход значительного количества химических реактивов, что его (способ) удорожает. Для осуцествления единичного определения в двух повторностях требуется 7 r трибутил- фосфата и 406 r NaCI.Ïðàêòè÷åñêè полное извлечение фенолов наблюдается только при соотношениях объемов воды и органического растворителя, равных 1:1 и 5:1, что не обеспечивает высокой кратности концентрирования, необходимой при анализе. вод с концентрацией фенолов на уровне ПДК.

При интервале соотношений 20:1 и

100:1 эффективность способа снижается. Кроме того, чувствительность способа недостаточно высока (выше

ПДК фенолов в воде); он не применим в экспедиционных условиях,так как 60 требует значительных запасов сопутствующих веществ. Применение токсичных органических растворителей .ухудшает санитарно-гигиенические условия выполнения способа. 65

Цель изобретения — .поведение степени очистки и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается согласно способу извлечения фенолов из водных сред, включаюцему экстракцию органическим растворителем, содержацим сополимер стирола и ди:винилбензола, при .соотношении водной и органической фаз 1:1 - 1000г1 и последующую реэкстракцию.

По предложенному способу в органические растворители - экстрагенты фенолов из водных сред вносят твердые пористые вещества, сополимеры, например„ стирола и дивинилбензола.

Вследствйе адсорбции растворителей на. пористой поверхности сополимера увеличивается плоцадь контакта экстрагента с экстрагируемыми соединениями при контакте водной и органической фаз. В образующейся на поверхности сополимера мономолекулярной пленке между молекулами экстрагента и экстрагируемого вещества действуют ближние мономолекулярные силы, что увеличивает коэффициенты распределения экстрагируемых соединений . в системе вода - .экстрагент. Таким образом, органический растворитель .удерживается .на поверхности сополимера достаточно прочными адсорбционными силами, т.е. при экстракции не происходит смывание растворителя с поверхности сополимера. Это позволяет многократно осуществлять способ с использованием одной порции экстр агента, что удешевляет и упрощает способ.

Пример 1. В фарфоровую чашку вносят. навеску воздушно-сухого сополимера стирола и дивинилбензола пористой структуры (Полисорб-1) и заливают органическим растворителем (эффективным экстрагентом для извлечения фенолов из водных сред) эфиром уксусной кислоты. Чашку с сополимером и растворителем помещают в вакуум-эксикатор, создают вакуум (8 мм рт.ст.) и оставляют до прекращения выделения пузырьков газа с поверхности растворителя. Затем избыток растворителя удаляют фильтрованием, а сополимер оставляют в вытяжном шкафу при включенной тяге на

1,5-2 ч для удаления растворителя с поверхности .сополимера. В результате на поверхности 1 г воздушно-сухого Полисорба-1 удерживается 1,82,0 r катионита, 1,3-1,5 .г н-амилацетата. Экстрагент, нанесенный на поверхность сополимера, вносят в стеклянную колонку (диаметр О, 81,0 см, высота слоя 5-7 см) с нижним краном на шлифе, промывают дистиллированной водой до исчезновения запаха в промывных водах, которые от1брасывают (25-50 мл). Слой сополимеIpa внизу и вверху удерживается дре1064968

Составитель В. Бессмертнова

Редактор К. Волсщук Техреду,Кастелевич Корректор А. Знмокосов

Эаказ 10920/5 Тираж 687 . Подписное

ВНИИПИ ГасударствЕнного комитета СССР.по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 нажем из стекловаты. После этого пропускают анализируемую воду через колонку: расход 1 л/ч. Реэкстрагируюций раствор пропускают со скоростью 45-60 мл/ч. Реэкстракт на выходе из колонки. собирают в мерные колбы и анализируют на содержание фенола фотометрическим.методом. Сос.тав реэкстрагирующих растворов определяется количественным.и качест-, венным анализом фенолов s анализи-- . 10 руемой воде. Для определения суммы фенолов в воде реэкстракцию осуществляют .смесью 5%-ного раствора Ма С1 и 0,51%-ного ИаОН. Для раздельного определения фенолов варьируют рН, . 15 либо вводят ацетон;, этиловый спирт . и т.п. в состав реэкстрагирукщей смеси.

Определение проводилось из 100 мя 2р воды, соотношение. водной и органичес.кой. фазы (г) 20., степень извлечения фенолов 97,0Ъ, по прототипу 95,4%.

Пример 2. Осушествляют по .примеру 1. ОпрЕделение проводилось из 500 мл воды, соотношение водной и органической фазы (r) 100, степень йзвлечения фенолов 97,5Ъ, по прототипу 82,1;-.

Пример 3. Осушествляют по примеру 1. Определение проводилось из 1000 мл воды, соотношение водной и оргацической Фазы (r) 200, степень извлечения Фенолов 96,5%, по прототипу при,данном соотношении водной и органической фазы способ неэффективен.

Пример 4. Осушествляют по примеру 1. Определение проводилось иэ 5000 мп воды, соотношение водной и органической Фазы (г) 1000, степень извлечения фенолов 97,5Ъ, по прототипу при данном:соотношении фаз способ неэффективен.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа обусловлена тем, что возможны анализ природных -н сточных вод с концентрацией фенолов на уровне ПДК (0,001 мг/л) в течение 1 ч, определение аромати- ческих оксисоединений в минеральных водах типа "Нафтуся" для прогнозирования их лечебных свойств и предотвращение загрязнения природных вод фенолами.