Способ получения безводного хлорида марганца

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ХЛОРИДА МАРГАНЦА, включающий обработку ферромарганца газообразным хлором при температуре выше температуры плавления хлорида марганца ,и отделение полученного расплава с последующим его охлаждением, отличающийся тем, что, .с целью уменьшения содержания железа , повышения содержания основного вещества в продукте и повышения стабильности температуры процесса на обработку ферромарганца подают75-85% хлора от 105% стехиометрически необходимого его количества , a остальное количество хлора подают на стё1дию отделения расплева.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

ОЦИ ИЛ

РЕСПУБЛИН ае 01) 3+9 С 01 G 45 06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЩ ТЕЛЬСТЗУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЧНРЫТЮ (21) 3518089/23-26 (22) 22.10.82 (46) 07. 01. 84. Бюл. В 1 (72) В.Г.Кочерженко, Г.A.Иардосевич,:

Ю.И.Лебедев, В.Ф.Бичев, В.A.Êðîõèé и В.Н.Заиканов (53) 661.871.321(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 539840, кл. G 01 G 45/Ь6, 1962

2. Патент Великобритании М 680710 кл. /ilt/, d10, .1952 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО

ХЛОРИДА МАРГАНЦА, включающий обработку ферромарганца газообразным хлором при температуре вьые температуры плавления хлорида марганца и отделение полученного расплава с последующим его охлаждением, отличающийся тем, что, .с целью уменьшения содержания железа, повышения содержания основного вещества в продукте и повышения стабильности температуры процесса на обработку ферромарганца подают 75-855 хлора от 105% стехиометрически необходимого его количества, а остальное количество хлора подают на стадию отделения расплева.

1065345

Изобретение относится к получению хлоридов, конкретнее к получению хлорида марганца. Последний с содер жанием примесей менее 0,1% применяют в качестве исходного сырья для производства порошкового марганца.

Безводный хлорид марганца, имеющий до 1% примесей, используют для синтеза циклопентадиэтилтрикарбонила марганца, являющегося основой нетоксичного антидетонатора жидкого топлива.

Известен способ получения,хлорида обработкой марганецсодержащего сырья хлористым водородом при 670 80ОC с непрерывным выводом иэ эоны реакции образующегося расплава хлорида марганца (1) .

Недостатком этого способа является трудность регулирования теплового режима в зоне хлорирования и эашлакование реакционной зоны.

Наиболее близким к предлегаемому по технической сущности является способ получения безводного хлорида марганца, включающий обработку ферромарганца газообразным хлором и отделение полученного расплава с последующим его охлаждением. Процесс осуществляют в реакторе с наклонным к горизонтали основанием, хлор подают прямотоком в узел загрузки сырья в количестве 9,071922,68 кг/ч, температура колеблется в пределах 600-1000ОС (2) .

Недостатками известного способа являются большое содержание железа (0,9-2%), невысокое содержание ос-! новного вещества и низкая стабильность температуры процесса.

Целью изобретения является уменьшение содержания железа, увеличение содержания основного вещества в продукте и повышение стабильности процесса.

Указанная цель достигается тем, что по способу получения базводного хлорида марганца, включающему обработку ферромарганца газообразным хлором при температуре, выше температуры плавления хлорида марганца и отделение полученного расплава с последующим его охлаждением, на обработку ферромарганца подают

75-85% хлора от 105% стехиометрически необходимого его количества, а остальное количество хлора подают на стадию отделения расплава.

Хлорирование сырья в две стадии позволяет вести процесс в интервале температур 750-800ОС. Увеличение подачи хлора прямотоком с загрузкой сырья более 85% от 105Ъ стехиометрически необходимого его расхода ведет к повышению температуры в зоне реакции до 10pO С, при которой начинается улетучивание хлорида мар40

45 ления в процессе работы 203 кг шлака и получить 2068 кг хлорида марганца с содержанием основного вещества 94,6-99,4% и железа50, iT следов до 0,57% °

5

35 ганца и размягчение ферромарганца что приводит к потере целевого продукта и спеканию сырья. Снижение расхода хлора до менее 75% ведет к падению температуры реакции ниже

650 С, при которой прекращается о переход хлорида марганца в жидкое состояние, вплоть до прекращения процесса хлорирования.

Пример 1. Для получения безводного хлорида марганца используют хлоратор с наклонным до 24о к горизонтали основанием, снабженным узлом разгрузки, выполненным в виде электрообогреваемого до 650 С гидроэатвора, заполняемого расплавом хлорида марraнца.

В реактор загружают 228 кг кускового ферромарганца, содержащего

88% марганца и 5Ъ железа. В атмосфере инертного газа разогревают гидрозатвор до 650ОС и подают хлор в узел загрузки сырья (первая стадия хлорирования) и в гидрозатвор.(вторая стадия хлорирования) в количественном соотношении 5 и 1,3 кг/ч соответственно, что составляет 80 и 20% от 105% стехиометрически необходимого его расхода на реакцию.

Образующийся расплав хлорида марганца заполняет объем гидроэатвора и его избыток. вытекает в изложницу.

Газообразные примесные хлориды через отдельное отверстие вентиляционной системы удаляют в конденсатор. Часть образующегося печного остатка в виде легкого шлака, который попадает вместе с расплавом хлорида марганца в гидрозатвор, периодически удаляют с поверхности расплава.

Подача хлора в указанном количе— ственном соотношении позволяет стабилизировать температуру процесса в интервале 750-800 С, увеличить продолжительность непрерывной работы хлоратора до 23 сут за счет удаПример 2. В хлораторе указанной в примерке 1 конструкции в той же последовательности проводят хлорирование ферромарганца. Однако подачу хлора осуществляют следующим образом: в узел загрузки cbrpba подают 5,7; а в гидрозатвор 0,6 кг/ч хлора, что составляет.90 и 10% соответсвтенно от 105% стехиометрически необходимого его расхода, т.е. в узел загрузки сырья подают хлора больше, чем по предлагаемому способу.

При этом температура процесса колеблется в интервале 700-850 С, 1065345

Составитель Н. Ярмолюк

Редактор Н. Егорова Техред A. Бабинец Корректор И. Эрде йи

Эаказ 10984/24 Тираж 470 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 продолжительность непрерывной работы хлоратора составляет 5 сут, за которые удаляют 33 кг шлака и получают 345 кг хлорида марганца с содержанием основного вещества 87,497,8% и железа 0,2-1,0%.

Пример 3. Проводят процесс хлорирования ферромарганца по примеру 1., но подачу хлора в узел загрузки сырья и в гидрозатвор осуществляют в следующем количественном соотношении: 4,4 и 1,9 iver/÷ хлора соответственно, что составляет

70 и 30% от 105% стехиометрически необходимого его расхода, т.е. в узел загрузки сырья подают хлора меньше, чем по предлагаемому способу.

При этом температура процесса. колеблется в пределах 800-1000ОС, продолжительность непрерывной работы хлоратора составляет 8 сут, за которые удаляют 68 кг шлака и получают 640 кг хлорида марганца с содержанием основного вещества

90,2-97,8% и железа 0,1-0,85%.

10 Таким образом, двухстадийное хлорирование позволяет стабилизировать температуру процесса, повысить качество получаемого хлорида марганца и увеличить продолжительность не15 прерывной работы хлоратора, В