Способ определения трифенилгидроксисилана

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИФЕНИЛГИДРОКСИСИЛАНА путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе на основе ацетона с последуюпЙ1М хроматографическим разделением полученной смеси в потоке газа-носителя на колонке, заполненной смесью -твердого носителя с кремнийорганйческой неподвижной фазой, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве органического растворителя используют ацетон, содержащий 0,05-0 ,07 мае.% октоксисилилферроцена ,---; (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТОЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ И306РЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.(21) 3462488/23-04 (22) 01.07. 82 (46) 07. 01. 84. Бюл. IS 1 (72) Б.M.Лускина, В..В.Мосина, Д.В. Назарова, Л. В.Коновалова, В.С.Вершинин, E.Ì.Ocèïîâà и И IO.Кононова (71) Государственный .научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений (53) 543. 5445 088. 8 (56) 1. Cabor Т., Takacs i. Determi nat i on of pheny le thoxy s i l anes

by programmed temperature gas chromatography. - "Period. Polytech.

Chem. Engng. 1966, v.10, р 4, рр. 341-344. J т

2. Авторское свидетельство СССР .Р,538293, кл. Я 01,Й 31/08, 1975 (прототип). (Ю Olk

Зцр 6 01 Й 31/08; В 01 9 15/08 (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИФЕНИЛГИДРОКСИСИЛАНА путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе на основе ацетона с последующйм хроматографическим разделением полученной смеси в потоке газа-носителя на колонке, заполненной смесью твердого носителя с кремнийорганической неподвижной фазой, отличающийся тем, что, с целью повн|ения точности способа, в качестве органического растворителя используют ацетон, содержащий

0,05-0,07 мас.Ф октоксисилилферроцена..

1065348

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения кремнийорганических соединений, и может использоваться при определении содержания трифенилгидроксисилана в производственных образцах.

Известен способ определения кремнийорганических соединений, в том числе трифенилгидроксисилана, путем хроматографического разделения про- 10 бы, представляющей собой смесь феиилалкоксисиланов, на колонке, заполненной твердым носителем (хромосорб1я), с нанесенным на него в количестве 10% силиконом,с)6 -30, в режиме 15 программирования темгературы колонки от 160 до 310, температуре системы ввода пробы 4500С f1) .

Недостатком данного Способа является невозможность прямого определе- 2р ния содержания трифенилгидроксисилана (только в виде его производных) в анализируемой пробе.

Наиболее близким по технической. сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ определения высококипящих кремнийорганических соединений, в том числе трифенилгидроксисилана, путем растворения анализируемой пробы в ацетоне с последующим хроматографическим разделением полученной смеси в потоке газа-носителя (гелия) на колонке, . заполненной смесью твердого носителя с неподвижной фазой — олигонитрилсилоксаном, при температуре системы ввода пробы 320" С и колонки 1450 )2), Недостатком известного способа является плохая воспроизводимость результатов и, как следствие этого, неточность определения содержания 4() трифенилгидроксисилана в анализируе. мой пробе.

Целью изобретения является повы-. шение точности определения трифенилгидроксисилана. 45

Поставленная цель достигается способом определения трифенилгидроксисилана путем растворения анализируемой пробы в ацетоне, содержащем

0,05-0,07 мас.% октоксисилилферро- 50 цена, с последующим хроматографическим разделением полученной смеси в потоке газа-носителя на колонке, заполненной смесью твердого носителя с кремнеорганической неподвижной фазой.

Определение содержания трифенилгидроксисилана осуществляют следующим образом.

Берут навеску анализируемой пробы, содержащей трифенилгидроксисилан, и растворяют ее в ацетоне, содержащем 0,05-0,07 мас.% октоксисилилферроцена, до получения прозрачного раствора. Иэ полученной смеси микрошприцем отбирают аликвотную часть 65

1 и вводят ее в испаритель хроматографа. Разделение осуществляют на колонке, заполненной твердым носителемхроматоном N-AW-HM0S, с нанесенной на него в количестве 15% неподвижной кремнийорганической жидкой фазой, представляющей собой олигометиладамантилсилоксан разветвленной структуры. Через колонку пропускают поток газа-носителя и одновременно с вводом раствора анализируемой пробы начинают повышать температуру термостата колонок от начальной (180 С) до конечной (350 С) со скоростью подъема температуры 10 град./мин.

Время анализа 20 мин. Количественный состав анализируемой смеси определяется по методу внутренней нормализации.

Пример 1„ 0,5 кристаллов трифенилгидроксисилана (ТФГС) растворяют в ацетоне, содержащем

0,05 мас.% октоксисилилферроцена (ОКСФ), и проводят хроматографическое разделение полученной смеси на колонке с сорбентом, содержащим 15% олигометиладамантилсилоксана на хроматоне И-AW-HMDS Температура испарителя 32G C, детектора (катарометра) 270-275 C,òåìïåðàòóðó термостата колонок повышают от 180 до 350 С со скоростью 10 град/мин, расход газа-носителя (гелия) — 75 мл/мин, объем дозы - 2 мкл.

П р и м .е р 2. Определение содержания трифенилгидроксисилана (ТФГС) проводят, растворяя навеску .в ацетоне, содержащем 0,07 мас.%

ОКСФ, осуществляя хроматографическое разделение смеси в. условиях, аналогичных примеру 1.

П. р и м е р 3. Определение содержания ТФГС проводят, растворяя навеску в ацетоне, содержащем

0,04 мас.% ОКСФ. Остальные условия аналогичны примеру 1.

Пример 4. Определение содержания ТФГС проводят, растворяя навеску в. ацетоне, содержащем

0,08 мас,% ОКСФ. Условия хроматографического разделения аналогичны примеру 1.

Результаты параллельных опытов по примерам 1-4 представлены в таблице.

Иэ представленных в таблице данных следует, что использование в качестве растворителя ацетона, содержа щего 0,05-0,07 мас.% октоксисилилферроцена, повышает точность определения содержания трифенилгидроксисилана на 7,3%, уменьшает расхождение в параллельных определениях с

3,8 до 0,2%, предотвращает воэможность кондейсации трифенилгидроксисилана с образованием гексафенилдисилоксана, 1065348

Содержание компонентов, мас.%

Способ определения

ТФГС

Растворитель

Неидентифицированные компоненты

ГФДС.

ТФГС

91,9) 93,1;

89,3

x=91,4, бюОю 5ю1у

7,5 х 6,2

2,1; 1,8у.

3,2 х=2,4

Известный ацетон

Предлагаемый

98 4т 98t2 °

9.8,3 .

% = 98,3

98, 4 9 8, 2

98,3 i х 98,3

1,6) 1,8у

1,7 х = 1,7

3,0 3,3

2,4 х 2 9

95:, 7;.i 95,6

96,$

x = 95,8

98,2; 98,0)

98,1 х = 98;1

1,8р 2,0р

1,9 х=1,9

«е«

ГФДС - гексафенилднсилоксан.

Составитель В. Резников

Редактор Н. егоpoaa Техред С. Легеза . Корректор И. Эрдейи

«еееее

Заказ 1098 5/24 Тирам 828 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 е

Филиал ППП "Патент ", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,05%.-ный р аствор

ОКСФ в ацетоне

0,07%-ный раствор .ОКСФ s ацетоне

0,04%-ный раствор

ОКСФ s ацетоне

0,08%-ный раствор

ОКСФ в ацетоне

1,З 1,1

1,5 .x -- 1,3

I

1,бу 1,8ф. .ii7 х=1,7