Способ управления двухступенчатым процессом получения трихлорбензола

 

СПСЮОБ УПРАВЛЕНИЯ ДВУХСТУПЕНЧАТЫМ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРБЕНЗОЛА дегидрохлорированием изомеров гёксахлорциклогексана щелочносолевым раствором в присутствии катамина путем регулирования расхода иелочно-солевого раствора в первую ступень в зависимости от величины рН продукта на выходе первЬй ступени, стабилизации температуры-в обеих ступенях и регулирования расходов катамина в первую ступень, концентрированной щелючя, воды и катамина во вторую ступень, о т л, и ч а ю ц и и с я .тем, что, с целью снйжеиия расхода Щелочи, дополнительно регулируют соотношение расходов кат ,амина и иелочно-солеього раствора в первую ступень, соотношение расходов концентрированной щелочи во вторую ступень и иелочно-солевого раствора в первую ступень с коррекцией по УРОВНЮ в емкости целочно-солевого раствора, соотношение расходов катамина и концентрированной щелочи во вторую ступень и соотношение расходов воды и концентрированной шелочи во вторую ступень. cx ел со со СХ)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ ЕСПУБЛИН

6%.. (N

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К АВТОРИ4ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3497204/23" 26 (22) 05.10.82 (46) 07 .01.84. Вюл. Е 1 (72) А.П.Лучев, P.Ô.Ðîìì, А.С;Лернер, А.В.Никитин, П.Е.Бочков, Ю.A.Tðåãåð., М,В.Скибинская,.Ф.С.Сировский, З.Р.Берлин, В.И.Синицын, В.Н.Шуршилин и Ф.A.Ðåçíèê (53) 66.012.52(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

9 732275, кл. С 07 Н 9/OG, 1977. 2. Безобразов Ю.Н. и др. Гексахлоран, его свойства, получение и применение. М.; Химия, 1958. (54.)(57) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ДВУХСТУПЕНЧАТЫМ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРВЕНЗОЛА дегидрохлорированнем изоме" ров гексахлорциклогексана щелочносолевым раствором в присутствии катамина путем регулирования расхода щелочи -соленого раствора в первую

1 и с 07 С 25/10) а 05 о 27/оо ступень в зависимости от величины рН продукта на выходе перв4й ступени, стабилизации температуры в обеих етупенях и регулирования расходов катамина в первую ступень, концентрированной щелочи, воды и катамина во вторую ступень, о т л и ч а ю— щ и й. с я .тем, что> с целью сни жения расхода щелочи, дополнительно регулируют соотношенйе расходов катамина и щелочно-соленого раствора в первую ступень, соотношение расходов концентрированной щелочи во вторую ступень и щелочно»солевого раствора в первую ступень с коррекцией по уровню в емкости щелочно-солевого раствора, соотношение I расходов катамина и концентрирован- ной щелочи -во вторую ступень и соотношение расходов воды и концентрированной щелочи во вторую.-ступенЬ.

1065398

Изобретение относится к способам ,управления химическими процессами и может быть использовано в химической, .нефтехимической и пищевой промышленностях при автоматизации процессов получения трихлорбенэола. 5

Известен способ управления химическим процессом в реакторе путем регулирования расхода исходного про дукта в реакторе в зависимости от величины рН продукта на выходе реак- )p тора (1 3.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ, управления процессом получения . трихлорбензола дегидрохлорированием изомеров гексахлорциклогексана щелочно-соленым раствором в присутст" вии катамина лутем регулирования расхода щелочно-солевого раствора в первую ступень в зависимости от величины рН продукта на выходе первой ступени, стабилизации температу. ры в обеих ступенях .и регулирования расхода катамина в первую .ступень, . концентрированной щелочи, воды и катамина во вторую ступень (.2 ).

Недостатком известных способов является то, что они не обеспечи" вают низкого расхода щелочи..

В зависимости от работы предыдущих стадий процесса, на которых происходит выделение изомерной смеси гексахлорциклогексана (ГХЦГ) мо" жет меняться как расход исходного

ГХЦГ, так и соотношение в потоке изомеров ГХЦГ. Это приводит как к З5 проскоку щелочи, которая выводится с "водно-солевым слоем, так и к недостатку щелочи для проведения процесса дегидрохлорирования. Проскок.щелочи приводит к ее перерас- 40 ходу и к эмульгированию реакционной массы, в результате чего снижается производительность по целевому продукту — трихлорбенэолу

I (ТХБ), 45

Целью изобретения является сниже- ние расхода щелочи.

Поставленная цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу управления двухступенча50 тым процессом получения трихлорбензола путем регулирования расхода щелочно-солевого раствора в первую ступень в зависимости от величины рН продукта на выходе первой ступени, стабилизации температуры в обеих ступенях и регулирования рас-. ходов катамина в первую ступень, концентрированной щелочи, воды и катамина во вторую ступень, допол нительно регулируют соотношение 60 расходов катамина и щелочно-соле-, вого раствора в первую ступень, соотношение расходов концентрированной щелочи во вторую ступень и щелочно-солевого раствора в первую 65 ступень с коррекцией по уровню в емкости щелочно-солевого раствора, сотношение расходов катамина и концентрированной щелочи во вторую ступень и соотношение расходов воды и концентрированной щелочи во вторую ступень.

На чертеже представлена схема реализации предлагаемого способа.

Щелочно-солевой раствор насосом l из сборника 2 подается в реактор 3 первой ступени, куда подают также иэомеры ГХЦГ. Полученная в реакторе 3 реакционная масса поступает в первый флорентин 4, где происходит отделение водно-солевого слоя от органического. Водно-соевой слой отводится на очистку для .последующей утилизации, а суспензия поступает в реактор 5 второй ступени, куда подаются также концентрированная щелочь и водный раствор катамина. Вся реакционная масса из реактора 5 поступает ао второй флорентин 6, куда одновременно подается вода с целью разбавления щелочи. Подачу щелочно-солевого раствора в первую ступень осуществляют с помощью регулятора 7, регулирование рН продукта - регулятором,8, а подачу катамина в первую ступень — регулятором 9 соотношения. Уровень в емкости 2 регу- . лируют регулятором 10, расходы концентрированной щелочи, катамина и воды во вторую ступень - соответстденнЬ регуляторами 11-13 соотношения. Температура в реакторах 3 и 5 регулируется с помощью регулято ров 14 и 15.

Способ осуществляют следующим образом.

Подачу щелочно-солевого раствора в реактор 3 первой ступени автоматически корректируют по .величине рН среды в реакторе с помощью регулятора 8, воздействием на регулятор 7 расхода щелочно-солевого раствора, поскольку экспериментально был обнаружен тот факт, что снижение щелочности в этом реакторе с 1,5-3,0 г/л до 0,04-0 0004 г/л (рН 11-9) не сказывается на скорости реакции дегидрохлорирования

Ы-изомеров, а в таком диапазоне щелочность раствора уже может быть измерена рН-метром, причем изменение концентрации NaC(. не влияет на показания рй-метра.

При возмущениях по нагрузке ГХЦР и его .составу необходимо. изменять подачу-щелочи как на первую стадию дегидрохлорирования, так и на вторую. Изменение подачи щелочи на первую ступень обеспечивается с помощью рН-метра, корректирующего подачу щелочно-солевого раствора на первую ступень.

3 1065398

4 об

Подача щелочи на вторую ступень . ется 1393 кг/ч 44% щелочи и 310 кг еспечивается регулятором 11 соот- 0,2%-ного раствора катамнна. Регуношения потоков щелочно-солевого - лирование подачи щелочи осуществля раствора и расхода концентрирован-. ется через .регулятор соотношения, ной щелоЧи. Для поддержания уровня свяэанныи с расходом 10Ъ щелочи с в емкости 2 в этот регулятор соот- $ коррекцией по уровню в емкости ношения вводится корректирующий .сиг- 10%-ной щелочи. Регулировка поданал от регулятора 10 уровня. ПодобНая чи раствора катамина осуществляетобвяэка контурами регулирования ся.через регулятор соотношения, свя приводит к тому, что расход щелочно-, эанный с расходом 44%-ной щелочи. солево1о раствора на первую ступень ð Температура в реакторе второй стуи расход щелочи на вторую ступень пени 130ОС. Реакционная. масса нэ косвенно характеризуют нагрузку на реактора поступает во флорентин 6, реакторе d, и р иэомеров ГХЦГ, которая куда подается 2833 кг/ч воды. Ренепосредственно измерена быть не мо-, Гулирование подачи воды также осУществляется по соотношению с расхоДействительно, при увеличении, дом 443-ной щелочи. Водно-солевой например, нагруэки (соотношения кон",слой из,флорентина б в количестве центрацнй с.-р-иэомеров) по ГХЦГ ре- . 4670 кг/ч поступает на вторуюступень, гулятор 8 увеличивает подачу щелоч- а TXB в количестве 2433 кг/ч — нано-соленого раствора на первУю сту- ..очистку. Выход ТХБ 99,5Ъ. пень.,Регулятор 11 соотношения уве" + Конверсия по NaOH (100%) на 1 т личивает при этом подачу щелочи иа .. ТХБ составляет 664 кг. вторую ступень. Поскольку укаэанные Пример 2 (по нэвестному расходы являются косвенными показа- способу) ° В реактор первой ступени телями нагрузки.по et-p-изомерам, то подают 1500 кг/ч 50%-ной суспензии подачу раствора катамнна (его рас- 25 ГХЦГ в ТХБ и 4800 кг/ч 10%-ного раст" ход в пересчете на 100% составляет вора НаОН, содержащего около 5% NaCF, . 0 2% от ГХЦГ) н

Г ЦГ) на первую ступень не- поступающего со второйступени дегид- обходимо осуществлять пропорциональ- рохлорирования. Одновременно йоно расходу щелочно-солевого ра"тво- . дают 8,5 кг/ч.,10%-ного водного раст" ра с помощью регулятора 9 соотноше- ЗО вора катамина. Подача щелочи осуния, воздействующего на подачу раст- . ществляется таким образом, чтобы !

- вора . катамина ат подачу расТаора температура в реакторе составляла катамина на вторую ступень — по 105ОС. Реакционная масса из реакто", расходу кбнцентрированной щелочи с ра поступает во флорентнн, где отпомощью регулятора 12 соотношения. 35 деляется отработанный водно-солеАналогично по расходу концентриро-, вой раствор-от суспензии. 1-изомера ванной щелочи с помощью регулято- . ГХЦГ в ТХБ. Концентрация отработанра 13 соотношения осуществляют пода" )ной щелочи на выходе составляет чу воды во флорентнн 6, что обес- 30 г/л (по периодическим анализам}. печивает постоянную концентрацию . 4О Непрореагировавшие g-ГХЦГ вместе с соли в системе при возмущениях по - ТХБ поступают в реактор второй стунагруэке и составу ГХЦГ,,в реэуль- пени, куда подается 1450.кг/ч 44% тате чего предотвращается выпадание ЧаОН и 310 кг/ч 0,2% раствора соли и забивки технологических линий;-: катамина .. Щелочь подается с такой р и м е р 1. В реактор первой: 4 скоРостью, чтобы температура в реступени емкостью 6 м подают

Э акторе второй ступени поддержива1500 кг/ч исходной пульпы с. содер-, . лась на уровне 125 С. Реакционная жанием ГХЦГ 50%, 4670 кг/ч водно- : масса из реактора поступает во солевого раствора с концентрацией флорентии б, куда подается 2900 кг/ч щелочи 10% и соли 5% и 8,5 кг/ч воды. Вода подается так, чтобы кон . раствора катамина с концентрацией 5О центрация щелочи в водном слое на катамниа 10%. ПодаЧа 10%-ной щело- выходе иэ флорентина б составляла чи в реактор осуществляется с та- 10%. Водно-солевой слой .из флоренкой скоростью, чтобы РН водного 1 тина б в количестве 4800 кг/ч постуслоя реакционной масси составило 10. пает на первую ступень дегидрохлоРН замеряют РН-метром, сигнал с ко- 55 РироВаяия. 1;рихлорбензол в количестторого поступает иа регулятор рас» . ве 2423 кг/ч с .остаточным содержа-. хода. Темйература реактора 1050C. . - нием ГХЦГ ие более 0,1% .поступает

Реакционная масса- из реактора no; . на ректификацию. Расход ЩОН ..(100%} ступает во флорентин 4, где отде- на 1.т:ТХБ составляет 690 кг/ч. Та-, ляется отработанный водно-солевой Щ ким образом, управление процессом раствор от суспеизии я-иэомера .ГХЦГ получения ТХБ позволяет снизить расв ТХБ..Эта суспензия поступает в . ход щелочи иа 40 .кг/ч ТХБ, что соеРеактор второй ступени, куда-пода- тавляет 7% йри конверсии по араон 99,9%.

ВНИИПИ Заказ 10994/27 Тираж 416 Подписное

Филиал Ollll "Патент"; г. Ужгород, ул. Проектная, 4