Способ получения поверхностно-активного вещества

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) Г

I ( с с

И (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВ ГОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 3449861/23-04 (22) 23.03.8 2 (46) 07.01.84, Вюл. )) 1 (72) Е.Г . Доброхотова, Ю.II. Назаров, О.Н. Тихонов, A.Т. Олейник, В.В. Буксеев, В.В. Лебедь, Н.И.Родина и Ю.A. Шадрин (71) Ленинградский ордена Ленина, ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени горный институт им. Г ° В. Плеханова и Ленинградский санитарно-гигиенический медицинский институт (53) 668.728(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

9 925942, кл.. С 07 С 139/00, 1980.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 478391, кл. С 11 Р 1/12, 1972.

3. Патент CtiFi )) 298718 3, кл. 209-1 66, 1 961 (и рототип1 .

3(51) С 11 0 1 04 С 10 С 3 02 (54) <57) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА путем омыления кубовых остатков от ректификации таллового масла — пека водным раствором щелочи при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения свойств целевого продукта, процесс ведут при 60-90 С.

1065471

2 ного вещества путем омыления кубовых остатков таллового масла (пека), заключающийся в том, что пек обрабатывают водным раствором щелочи при 150-180 С и давлении 1-7 атм f3j.

Однако данный способ не позволяет полностью омылить ряд пеков таллового масла, как например, пек таллового масла хвойных пород, где наблюдается высокое (35Ъ) содержание неомыляемых 0 (нейтральных) веществ. Кроме того, применение таких высоких температур и преимущественно. давлений требует использования специальных нагревателей и дополнительного оборудования..

15 Целью изобретения является упро щение процесса и улучшение свойств целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что процесс ведут при 60-90 С.

При проведении процесса при более низких температурах (ниже 60 С) не достигается полного омыления, так как.резко возрастает вязкость пека, а при более высокой температуре

25 (выше 90 С) степень омыления падает, по-видимому, за счет реакции термической деструкции.

Следует отметить, что пек от рек. тификации таллового масла имеет

Различный состав. Составы пеков различных целлюлозно-бумажных отечественных комбинатов, а также пека, используемого в известном способе (3), приведены в табл. 1.

Таблица 1

l т T==========

Котласский Соломбальс-;Пек протоЦБК кий ЦБК типа

1 .3

Показатели

Братский

ЛНК

40-70

26-30

26-30

3 0-36

20-3 0

30-40

18-26

15-22

1 2-17

14-18

30-55

18-26

10-18

1 2-17

30-55 жирных кислот окисленных веществ нейтральных веществ

16-18

32-55

30-50

Из табл. 1 видно, что пек, исполь- 55 зуемый по способу (3), имеет более высокое кислотное число и общее содержание. жирных кислот.

Ниже приведены примеры омыления @ пека таллового масла следующего состава (кислотное число 32), 4:

Жирные кислоты

Смоляные кислоты

13

65

ИзобРетение относится к усовершенствованному способу получения поверхностно-активного вещества, которое может быть использовано в лесохимической промышленности как заменитель жирных кислот таллового масла при флотации различных руд.

Известен способ получения поверхностно-активного вещества для антистатического покрытия полимерных материалов, заключающийся в том, что пек от ректифйкации таллового масла подвергают сульфированию концентрированной серной кислотой, взятой в,количестве 40-120 вес.Ъ, с последующей обработкой полученной сульфомассы водным раствором гидро окиси натрия до РН 8-10, при

50 800С (Ц .

Известен способ получения поверхностно-активного вещества путем сульфатирования головной фракции от. Ректификации таллового масла концентрированной серной кислотой на холо.де с последующей нейтрализацией и омылением щелочным агентом fZ) .

Недостатком этих способов является необходимость проведения таких операций, как сульфирование, неитра. лизация, что усложняет сам способ получения поверхностно-активного вещес тва.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения поверхностно-активКислотное число, мг КОН/г

Содержание, Ъ: смоляных кислот

Нейтральные вещества 55

Окисленные вещества . 12 Пример 1. Навеску исходного пека (10 г) в колбе емкостью

0,25 л подогревают на водяной бане до 60 С. После нагревания вводят

40% от веса пека (4 r) 30%-ного раствора NaOH и массу перемешивают в течение 1 ч при 60 С. Концентрацию раствора доводят водой до 5Ъ. Полу1 065471

- — -.-.- 25

98 % 100%

99%

Таблица 3

Выход, %

Содержание

Р О, %

Наименование продуктов

Условие

Извлечение .Р О... %

: 21,О

26, 6.

Концентрат

"89,6

4,.9

Хвосты. 77,0

0,4

13,5

5, 5 .2,O Исходная руда

6,7..1 00, 8

100,0.Концентрат

92,1

24:3

:24,8

0,4

4,5

Хвосты

1йпамы

7 3,.6

4,4

1,6 13,9

Исходная руда

100, а

6.5

100, О ченный продукт имеет общий жир 4-5% и избыточную щелочность 0,25- 0,3.

Пример 2. Способ осуществляDT аналогично примеру 1, но омыление пека проводят при 80©C.

Пример 3. Способ осуществля-5 ют аналогично примеру 1, но омыление, пека проводят при 90ОС.

Общий жир и избыточная щелочность продуктов по примерам 2-3 в тех же пределах что и в приме

Так же проводят омыление таллового пека (навеска 10 г) 30% NaOH (40% .от веса пека) по способу Я при 17(PC и давлении 2,5 атм. данные о степени омыления приго-: 5 товленных по примерам 1-3 продук-. тов, а также продукта по способу

j3) приведены в табл. 2.

Т а б л. и ц а 2 2р

Пример 1 Пример 2 Пример 3 Способ

p) Из табл. 2 видно, что пек по Спо. собу (3) не Удается полностью омы- . "30 лить,,тогда как согласно данному способу достигают полного омыления пека.

Поверхностное натяжение являет-, ся основной характеристикой поверхностно-активных свойств..Полу -.

35 ченные по примерам 1-3 10%-ные водные эмульсии имеют поверхностное натяжение при 20 С. 25 эрг/см, по способу p) - 62 эрг/см4. Эти данные свидетельствуют о том, что поверхностно-активное вещество, полученное по данному способу, обладает улучиенными по сравнению с извест-. ньве (31 поверхностно-активньаки -свойствами.

В табл. 3 приведены данные испытания поверхностно-активных веществ, полученных по данному спосббу, по способу (3) и .с омыленным талловым маслом при флотацйи фосфорита из руды Кингисеппского месторождения.

Условие A. В обесиламленную пуль-" пу, содержащую измельченную фосфоритовую руду, подают 0,15 кг/т жидкого стекла, 0,6 кг/т омыленного пека, 1,2 кг/т. керосина. @елочную среду создают содой — 0,&4 кг/т.

После агитации проводят флотацию в течение 5 мин.

Условие Б. Осуществляют анало.гично условию. А, но подают омыленного пека 1,0 кг/т и керосина2;0 кг/т. Перечистные операции не проводят

Условие В. Осуществляют аналогично условию Б,:но подают пек, омылен-, ный по способу (3 .

Условие Г . Осуществляют аналогично условию Б, но подают оптимальное, количество омыленного. сырого таллоного масла.

1065471

Продолжение табл. 3.

22,4

Концентрат

16,1

56, 4

Хвосты

0,4

75,6

39,5

2,0

13,4

4,1

Исходная руда

100,0

100,0

6,5

83,7

25I 77

Концентрат

Хвосты хламы

21,4

0,40

77,0

4,9

1, 6

5,4

13,9

Исходная руда

100i0

6,3

100,0 нейтральных веществ

48 58

Условия опытов Наименование,Выход, Ъ

Извлечение

Р Оуi

Содержание

Р О, Ъ

86,6

24,3

24,3

Концентрат

Хвосты

A. 1

10,3

1,0

73,6

Из данных табл. 3 видно, что поверхностно-активное вещество, полученное по данному способу (А и Б), проявляет лучшие свойства реагента собирателя при флотации.

Аналогичные результаты получены при омылении пеков, полученных на

Соломбальском ЦБК и Братском ЛПК (II), имеющих следующий состав:

Кислотное число 26 37

Содержание, Ъ: жирных кислот 8 18 смоляных кислот 26 20 окисленных веществ 18 4

Проведение процесса с этими образцами пека показано в Примерах

4 и 5.

Пример 4. Навеску талового пека состава (10 г) подогревают на водяной бане до 60>С. Затем вводят

40Ъ от веса пека (4 г) ЗОЪ-ного раствора NaOH и массу перемешивают в течение 1 ч при 60ОС. Концентрацию раствора доводят водой до 5Ъ-ной

Полученный продукт имеет общий жир ,4-5Ъ и избыточную щелочность 0,250,3. Степень омыления 96Ъ.

Пример 5. Навеску таллово 5 ro пека состава 11 (10 r) подогре вают на водяной бане до 60>С затем вводят 40 от веса пека (4 г)

ЗОЪ-ного раствора Na0H и массу перемешивают в течение 1 ч при 80 С.

30 Концентрацию раствора доводят водой до 5--ной. Полученный продукт имеет общий жир 4-5Ъ, избыточную щелоч— ность 0,25-0,3, степень омыления 98Ъ.

Полученные по примерам 4 и 5

50Ъ-ные водные эмульсии имеют поверх ностное натяжение 25 эрг/см при

25 С.

В табл. 4 приведены результаты испытаний полученных омыленных пеков 1 и II. При. флотации фосфопита из руды Кингисеппского месторождения.

A.l. обесшпамленную пульпу, содержащую измельченную фосфоритовую руду, подается 0,15 кг/т >хидкого стекла, 0,6 кг/т омыленного по

45 !примеру 4 пека, 1,2 кг/т керосина.

Щелочная среда создается загрузкой соды 0,84 кг/т. После активации проводится флотация в течение 5 мин.

А.II. Осуществляют аналогично

А .I но используют продукт, полученный по примеру 5.

В.I. Осуществляют аналогично примеру А, но подают пек состава I, омыленный по способу (3) . Таблица 4

1065471

Продолжение табл. 4.

Условия опытов

Наименование

Выход, Ф Содержание

Р,О, Е

Извлечение

-РО, а

2,1

13,6

411

Исходная руда

100,0

6,9

100,0, 21,9

28,1

A. 1I. Концентрат

XBOCTH

90,4

75,9

0,5

5,2

Щламы

2,2

13,5

4,4

Исходная руда

100,0

6,8

100,0

46,2

Концентрат.15,3

В. I

20,3

4,2

Хвосты

77,6

49,5

2,1

13,5

4,3

Исходная руда

100,0

100,0

6,6

Составитель Л. Горбачева

Редактор Т. Кугрышева Техред Т.Маточка Корректор О. Тигор

Заказ 1107/30 - Тираж 410 Подп ис ное

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-,35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Из данных табл. 4 видно, что лек, омыленный по предлагаемому способу проявляет лучшие флотационные свойст.ва чем пек, омыпенный по известному 35 (3, что обуоловлеио лучшими поверхностно-активными свойствами.

Таким образом, предлагаемый спо,— соб приводит к.получению поверхност1 но-активного соединения в более мягких условиях, причем целевой продукт показывает лучшие поверхностноактивные свойства, обеспечивающие лучший эффект по степени извлечения при флотации, фосфориторуд.