Способ локального спектрального определения углерода в твердых образцах

 

СПОСОБ ЛОКАЛЬНОГО СПЕКТ:РЙЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА В ТВЕРДЫХ ОВРАЗЦАХу включакяций испарение образца с помощью лазерного луча в искровом высоковольтном между двумя электродами в потоке инертного газа - гелия, о тл и ч а ю щ и и с я тем, с целью повьнаения чувствительности определения углерода, увеличивают коли . чество продуктов лазерной эрозии в разрядном промежутке в результате подачи инертного газа - гелия со скоростью, отличной от нуля, в зону разряда тремя потоками симметрично оси электрода; под углом . (Л о: ел 4 4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(Я) G 01 М 21 63

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ЗСРФ" и)Р;г „

Н авто снОММ СЕИЦ тЕтватвУ (21 ) 3261891/18-25 (22) 18.03.81 (46) 07.01.84. Бюл. М 1 (72) В.П. Рябчикова, Н.K. Рудневский и Д.Е. Максимов (71) Научно-исследовательский институт химии-при Горьковском ордена Трудового Красного Знамени государственном университете им. H.È. Лобачевского. (53) 535.331(088.8) (5á) 1. Демьянчук А.С. и др. Послойное определение углерода в хромникелевых сталях и никелевых сплавах.

"Журнал прикладной спектроскопии", 1974, т . 15, 9 4, с. 592.

2. Максимов Д.Е. и др. Лазерный спектральный микроанализ сварных .швов. - "Заводская лаборатория", 1979, т. 45, М 4, с. 333 (прототип), (54) (57) СПОСОБ ЛОКАЛЬНОГО CIIEKT.: РФЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА В

ТВЕРЯХ ОЬРАЗЦАХ; включающий испарение образца с помощью лазерного луча в искровом высоковольтном раз.ряде между двумя электродами в потоке инертного газа - гелия, о тл и ч а ю шийся .тем, с целью повышения чувствительности определения углерода, увеличивают коли,чество продуктов лазерной эрозии в разрядном промежутке в результате подачи инертного газа — гелия со скоростью, отличной от нуля, в зону разряда тремя потоками симметрично оси электрода;под углом д

120 б. е

1065744

Изобретение относится к устройствам для определения углерода в твердых образцах, в частности высоколегированных сталях.

Известно устройство для локального спектрального определения yr- 5 лерода в твердых образцах, включающее электроды, расположенные друг против друга, один из которых является образцом, а другой (верхний)постоянный в виде цилиндрического 1Q стержня, генератор высокочастотной искры для электропитания электродов, спектрограф и приспособление для подачи инертного газа - гелия одним потоком в зону испарения и воз- )5 буждения образца, выполненного в виде обдувателя, в котором установлен . верхний электрод. В атмосфере гелия ослабляется интенсивность линий основы, накладывающихся на аналитичес- 20 . кую линию углерода, а интенсивность линий углерода усиливается, разряд горит стабильно. Это позволяЕт проводить определение углерода с чувствительностью 0,03% при локальности 5 несколько миллиметров (;13.

Недостатком данного устройства является низкая локальность.

Наиболее близким к предлагаемому является способ локального спектраль-go ного анализа углерода в твердых образцах, вкличающий испарение образца с помощью лазерного луча в искровом высоковольтном разряде между двумя электродами в потоке у инертного газа — гелия (;23.

Недостатком известного способа является низкая чувствительность анализа.

Цель изобретения — повышение чув- 4О ствительности анализа.

Для достижения поставленной цели согласно способу локального спектрального определения углерода s твердых образцах, включающему испа- рение образца с помощью лазерного луча s искровом высоковольтном раз-. ряде между двумя электродами в лото ке инертного газа - гелия, увеличивают количество продуктов лазерной эрозии в разрядном промежутке с помощью эжектирующего эффекта, возникающего в результате подачи инерт. ного газа - гелия со скоростью, отличной от нуля, в зону разряда тремя потоками симметрично оси элект-

Рода под углом 120 о.

На фиг. 1 показано устройство для реализации предлагаемого спосо ба; на фиг. 2 - электрод, через который производится подача инертно- 60

ro газа - гелия, продольный разрез; на фиг. 3 - разрез A-A на фиг. 2; на фиг. 4 - кривые зависимости интднсивностЪ линии углерода от скорости истечения газа - гелия при,$5 различном количестве отверстий на выходе электрода, где д Б — разность почернения линий углерода и фона (величина, определяющая чувствительность анализа), а V — скорость истечения гелия, л/мин.

Устройство для лазерного локального определения углерода в твердых образцах содержит лазер 1, объектив

2 для фокусировки лазерного луча, электроды 3, образец 4, генератор 5 искры, спектрограф 6, конусообразный конец 7 электрода, полость 8 в электроде, отверстия 9 в электроде. Кроме того, на фиг. 1 обозначено: 10 — лазерный луч, 11 — факел испарившегося вещества под действием лазерного излучения, 12 — струя инертного .газа — гелия, 13 — излучение плазмы, возбуждаемой между электродами.

Устройство работает следующим образом.

В зону испарения и возбуждения образца через полость 8 и три выходные отверстия 9 одного из электродов 3 подают гелий сî скоростью

1,5 л/мин. На,электроды подают напряжение оТ генератора, недостаточное для пробоя искрового разряда при отсутствии внешнего ионизатора. Затем включают лазер 1. Лазерный луч 10 фокусируется объективом

2 на поверхность образца 4, в резуль-, тате чего происходит испарение анализируемого образца. Факел 11 испарившегося вещества поступает в межэлект-. родный промежуток, после чего проис= ходит его ионизация и осуществляется искровой разряд между электродами 3. Спектр искрового разряда фо.— тографируется на спектрографе Я-24 (не показан).

Воздействие на образец лазерйого излучения с мощностью светового потока выше 10 Вт/см приводит к разрушению образца и выбросу его вещества в виде паров и конденсированной фазы (капель расплава и твердых частиц). Доля паров в продуктах лазерной эрозии металлов незначительна и в случае использования лазеров, работающих в режиме свободной гейерации, составляет всего 0,1% ° .Существуют два способа локального спектрального анализа с применением лазеров. Согласно первому способу в качестве источника возбуждения спектров используется плазма, образующаяся в лазерном факеле. В этом случае эффективность использования вещества анализи1.уемой пробы мала, так как основная масть продуктов лазерной эрозии выбрасывается в конденсированной фазе и не участвует в формировании спектров. Кроме того качество последних в этом слу1065744 чае очень низко. Согласно второму способу лазеры используются в сочета-нии с генераторами электрических разрядов ° Вещество, выброшенное под действием лазерного излучения, попадает в межэлектродный промежуток з электрического разряда. В электрическом разряде происходит испарение и возбуждение частиц конденсирован» ной Фазы, а также дополнительное возбуждение паров лазерной плазмы. 10

При этом интенсивность спектра увеличивается на несколько порядков по сравнению с интенсивностью спектра чисто лазерной плазмы. Этот вариант лазерного локального спектраль - 15 ного анализа используется в предла гаемом устройстве.

Количество продуктов лазерной эрозии, попадающее в межэлектродный промежуток электрического разряда, 2О зависит от ряда факторов . параметров источника лазерного излучения, физико-химических свойств анализи-. руемых материалов. Существенную роль при этом играет состав окружающей атмосферы.

В случае локального спектрального анализа различных материалов наибольшая чувствительность опреде:ления углерода достигается в атмос фере гелия по. сравнению с другими газами. Это объясняется тем, что благодаря близости потенциалов возбуждения .ионных линий углерода и метастабильных уровней атомов гелия происходит усиление йнтенсивности линий углерода s результате. соударения 2-го рода. Интенсивность же линий основы и других примесных элементов, которые могут наклады° ваться на аналитические линии углеро .да и тем самым мешать проведению анализа, при этом значительно ос» лабляется.

В предлагаемом устройстве подача гелия осуществляется через по- 45 лость в электроде и три выходных отверстия, расположенные симметрично оси электрода под углом 120 относительно друг друга. Чувствительность определения углерода в этом случае составляет 0,005% или в 6 раэ вжае, чем для прототипа. Точность определения, оцененная по величине относительного стандартного отклонения единичного определения, составляет

0,15 (в прототипе 0,2). Локальность

60 мкм.

Повышение чувствительности опре- деления углерода при использовании g) приспособления для подачи гелия мож-. но объяснить следующим образом.

Струи 12, выходящие из отверстия 9 в конусообразном конце 7 электрода .

3, разбиваются о поверхность образ- Я, ца .4 и распространяются вдоль его поверхности (фиг. 1), В этом случае электрод с отверстиями является газовым эжектором т.е. аппаратом, в котором скорость газового потока увеличивается под действием давления. Рабочие параметры (диаметр отверстия, их количество, форма и размеры электродов, величина давления газа)-подобраны эмпирически. для оптимального режима (электроды медные диаметром 5 мм, заточенные на конус 10, угол между электродами и осью лазерного луча

60О, три отверстия диаметром 1 мм) скорость потока гелия. 1,5 л/мин определена из зависимости величины почернения ьБ от скорости. истечения газообразного гелия Ч, представ-. ленной на фиг. 4: кривая 14 снята при истечении гелия тремя потоками, кривая 15 - при истечении гелия двумя и четырьмя потоками с наблюдающимся эффектом усиления интенсивнос-: ти л ..ний углерода.

Гелий состоит из невзаимодействующих атомов и вязкость его близка нулю, поэтому к нему применим закон неразрывности (сплошности) потока

5, Ч

52 2 где V — скорость истечения гелия на входе в полость электрода;

V - скорост истечения гелия

2 на выходе; \.

Я„ — сечение входного отверстия;

S — сечение выходного отверс.2 тия, 8 = З г г.= 2,5 мм, У г = 1ю5 мм/

V.„= 1, 5 л/мин.

КаК Видно из Формулы V> в 3 раза превосходит Ч .. Таким образом, поток газа на выходе ускоряется и в

I. межэлектродном промежутке создается зона пониженного давления. За счет разности давлений в межэлектродном промежутке втягивается газ из окружающей атмосферы. Это приводит к увеличению количества атомов углерода в межэлектродном промежутке, увеличению интенсивности его линии и чувствительности его определения.

Электроды в этом случае целесообразно располагать так, чтобы их конусообразные концы были наклонены под углом м60 к оси лазерного луча, При углах 45 и 85 струи инертного газа проходят мимо лазерного факела, поэтому электрод не будет являться эжектором. Кроме того, 1065744

Составитель В. Ральченко

Техред Л,Маpтяшова Корректор М. Шароши

Редактор Л. Филь

Заказ 11033/44 Тираж 828 Подписное

ВН?ШПИ Государственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий

113035, Москва, Б-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 при угле 85 возникает опасность разряда конденсатора между электродами и поверхностью образина, В качестве оптимального выбран угол меж. ду электродом и осью лазерного луча бб". У РУУ, Фяиц

4Ью. 4