Способ выделения @ -бутилового спирта
СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ Н-БУТИЛОЮТО СПИРТА, предусматривающий выварку растворителей, разделение водно-бутанольной смеси в декантаторе этанольной колонны на водный и бутанольный слои с последующей ректификацией водного слоя в лютерйой колонне и бутанольного слоя - в первой и второй бутанольных колоннах, отличающийся тем, что, с целью снижения сопутствующих непредельных примесей в готовом продукте, в процессе ректификации н-бутиловый спирт отбирают с 6-8-й нижних тарелок первой бутанольной колонны и Направляют на 48-50-е питательные тарелки второй Лутанольной колонны, а из кубовых частей первой и второй бутанольных колонн отбирают фракции н-бутилового спирта, обогащенного непредельными соединениями, объединяют их и отмывают водой непредельные соединения, после чего н-бутиловый спирт § возвращают в декантатор этанольной колон (Л С ны, а промывные воды с непредельными соединениями - на ректификацию в лютерную колонну.
COl03 COBETCHHX
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (19) (И) 3.(51) С 12 F 1/00 С 12 Р 7 28
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H ABT0PCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3394220/28-13 (22) 11.02.82 (46) 15.01.84. Бюл. й0. 2 (72) В, М. Перелыгин, Л. В. Прокопенкова, Н. А. Круглов, С. А. Федоров и С. П. Квашнина (71) Воронежский технологический институт и Ефремовский ордена Трудового Красного
Знамени биохимический завод (53) 663.55 (088,8) (56) 1. Лаготкин И. С. Технология ацетонобутилового производства. M., Пищепромиздат, 1958, с. 38.
2. Авторское свидетельство СССР К 575368, кл. С 12 F 1/00, 1976. (54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ Н вЂ” БУТИЛО-
ВОГО СПИРТА, предусматривающий выварку растворителей, разделение водно-бутанольной смеси в декантаторе этанольной колонны на водный и бутанольный слои с последующей ректификацией водного слоя в лютерной колонне и бутанольного слоя — в первой и вто рой бутанольных колоннах, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью снижения сопутствующих непредельных примесей в готовом продукте, в процессе ректификации н-бутиловый спирт отбирают с 6-S-й нижних тарелок первой бутанольной колонны. и направляют на 48-50-е питательные тарелки второй .бутанольной колонны, а из кубовых частей первой и второй бутанольных колонн отбирают фракции н-бутилового спирта, обогащенного непредельными соединениями, объединяют их и отмывают водой непредельйые соединения, после чего н-бутиловый спирт возвращают в декантатор этанольной колонны, а промывные воды с непредельиыми соединениями — на ректификацию в лютернтю колонну.
1067032
l0
3S
Изобретение относится к ацетоно-бутиловому производству, а именно к выделению н-бутилового спирта из смеси растворителей, образующихся в результате ацетоно-бутилового брожения.
Известны способы выделения растворителей путем выварки растворителей с последующей ректификацией их (1l.
Наиболее близким яо технической сущности к изобретению является способ вьщелеиия растворителей в ацетоно-бутиловом производстве, предусматривающий выварку растворителей, разделение водно-бутанольяой смеси в декантаторе этанольной колонны,на водный и бутанольный слои с последующей ректификацией водного слоя в лютериой колонне и бутанольного слоя — в первой и второй бутанольных колоннах. Товарный бутанол отбирают с 2 — 4-й верхних тарелок, второй бу танольной колонны, охлаждают в холодильнике до 20 С и направляют в меринки товарного бута..ола E2J.
Недостатком известного способа является неполная степень очистки н-бутилового спирта от содержащихся в нем непредельных соединений, что снижает качество товарного бутанола.
Цель изобретения — снижение сопутствующих непредельных примесей в готовом продукте.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения н-бутилового спирта, предусматривающему выварку растворителей, разделение водно-бутанольной смеси в деканаторе этаяольной колонны на водный и бутанольный слои с последующей ректификацией водного слоя в лютерной колонне и бутаяольного слоя — в первой и второй бутанольных колоннах, в процессе ректификацяи н-бутиловый спирт отбирают е 6 — 84 нижних тарелок первой бутанольяой колонны и направляют его яа 48-50-е щпательные тарелки второй бутанольной колонны, а из кубовых частей первой и второй бутанольных колонн отбирают фракции н-бутилового спирта, обогащенного непредельнымн соединениями, объединяют их и отмывают водой непредельяые соединения, после чего н-бутиловый спирт возвращают B декантатор этанольной колонны, а промывные воды с непредельными соединениями — на ректификацию в лютерную колонну.
На чертеже изображена схема, реализующая предлагаемый способ.
Схема вклЬчает первую бутанольную колонну 1, вторую бутанольную колонну 2, лютерную1 колонну 3, декантатор 4 этанольной колонны, сборник богатой" бутанольной смеси 5, телеобменник 6 первой бутанольной колонны, конденсатор 7 первой бутанольной колонны, дефлегматор 8 второй бутанольной колонны, конденсатор 9 второй бутанольяой колонны, сборник для отмывки бутанола or непредельных соединений 10, цефлегматор 11 лютерной колонны, конденсатор 12 лютеряой колоний, теплообмеяник13, холодильннк 14, насосы 15.
Способ осуществляют следующим образом.
По известной схеме осуществляют выварку растворителей (ацетона. этанола), разделение водно-бутанольной смеси в декаятаторе 4 зтанольной колонны на водный и бутанольный слои. Палее бутанольный слой с содержанием яенредельяых соединений 0,00309 — мол. долей из сборника "богатой" бутанольной смеси 5 подают в теялообменяик 13, где нагревают до 80 — 85 С парами, выходящими из первой бутанояьной колонны, и самотеком направляют на верхнюю тарелку, первой бутанольной колонны 1. В первой бутанольяой колонне решается задача выделения воды из бутаяольного слоя и очистка H -бутилового спирта от сопутствующих примесей, в частности от непредельных соединений.
В верхней части первой бутанольной колонны вьщеляются пары азеотропа я поступают в межтрубное пространство теялообменника 6 бутанольной колонны 1, где конденснруются и поступают на 16-ю, считая снизу, тарелку этанольяой колонны (на чертеже не показано) . Несконденсировавщиеся в теплообмеянике пары поступают в конденсатор
7 первой бутанольяой колонны, где конденсируются и в виде днстиллята, вместе с аэеотропной смесью из теплообменника поступают в зтанольную колонну.В процессе ректификации И-бутиловый спирт отбирают с 68 нижних тарелок первой бутанольяой колонны, а иэ кубовой части колонны — фракцию
H -бутилового спирта, обогащенного непредельяыми соедтнеяиями, в количестве 0,3—
0,5 мас%. Степень концентрирования непредельных соединений на тарелках первой бутанольной колонны, рассчитанная по уравнению, полученному суммированием уравнений материального баланса непредельных соединений для тарелок колонны, расположенных ниже точек отбора бутанола-сырца, составляет для предлагаемого способа 1, для,известного 0,548, а содержание непредельяых соединений в бутаноле-сырце первой бутанольной колонны по предлагаемому способу
0,00306 мол. долей, по известному
0,00309 мол. долей.
Бутанол-сырец первой бутанольяой колонны с содержанием непредельиых соединений
0,00306 мол. долей поступает на 48 — 50-е питательные тарелки второй бутанольной ко1067
4
6
7 .8
10
1,93
2,22
261
2,70
2,93
3,13
3,33
3,51
3 лонны. Во второй бутанольной колонне решаются две задачи: очистка н -бутанола от I сопутствующих легколетучих соединений (ацетона, этанола) и выделение непредельных соединений.
Пары иэ второй бутанольной колонны 2 направляют в дефлегматор 8, где конленсируют и в виле флегмы возвращают на верх нюю тарелку второй бутанольной колонны 2.
Несконденсировавшиеся в дефлегматоре. 8 па- ð ры конденсируют в конденсаторе 9 второй бутанольной колонны 2 и как головной продукт отводят а сборник "богатой" бутанольной смеси 5. Товарный бутанол отбирают иэ жидкой фазы 2 — 4-й верхних тарелок второй бутанольной колонны и направляют. в холодильник 14, где охлаждают его до 20 С и собирают в меринки товарного бутанола. Сте. пень концентрирования непредельных соединений во второй бутанольной колонне, рассчи. таниая но уравнению, полученному суммированием уравнений материального баланса непредельных соединений тарелок второй бутанольной колонны, составляет для нредлагаемого способа 0,0249, для известного 0,1615, а содержание непредельных соединений в готовом продукте соответственно равно но предлагаемому способу 0,00138 мол. долей, ло известному способу 0,00267 мол. долей.
Применение предлагаемого способа вьще ления й-бутилового спирта обеспечивает по30 вышение качества готового продукта (снижается содержание непредельных соединений в 2,2 раза) в случае работы второй бутанольной колонны с флегмовым числом 4.
С увеличением флегмового числа второй 35 бутанольной колонны увеличивается и сгепень вьщеления непредельных соеда ений.
При этом из кубовой части первой и второй бутаиольных колонн 1 и 2 отбирают фракции H-бутилового спирта, обогащенко- 40 го непредельными соединениями, в количестве 0,3 — 0,5 и 3,0-5,0 мас.% соответственно, обьединяют их и .отмывают водой непредель иые соединения, после чего и -бутиловый спирт возвращают в декантатор 4 этаноль- 45 ной колонны, а промывание воды с не. предельными соединениями — на ректификацию s лютерн ю колонну 3.
Пример. В декантаторе 4 этанольной колонны осуществляют после выварки растворителей (ацетона, этанола) разделение водно-бутанольной смеси на водный и бутанольный слои. Далее бутанольный слой с со держанием непредельных соединений,из сборника "богатой" бутанольной смеси 5 по- 55 дают в теплообменник 13, где его нагревают до85 С парами, выходящими из первой бутанольной колонны, и самотеком направля032 4 ют на верхнюю тарелку первой бутанольной колонны 1. В верхней части ее вьщеляют пары азеотропа в межтрубное пространство теплообменника 6 бутанольной колонны 1, где они конденсируются и поступают на
16-ю, считая снизу, тарелку зтанольной колонны. Несконденсировавшиеся пары подаются в конденсатор 7 первой бутанольной колонны 1, где конденсируются и в виде.дистиллята вместе с азеотропной смесью из теплообменника 6 поступают в эталонную колонну.
В проце се ректификации . и-бутиловый спирт отбирают с 8-й нижней тарелки первой бутанольной колонны 1 и направляют его на 48-ю.питательную тарелку второй бутанольной колонны 2, а из кубовой части колонны отбирают фракцию Н-бутилового снирта, обогащенного непредельными соединениями, в количестве 0,3 мас. %. Во второй бутанольной колонне очищают М -бутанол от сопутствующих легколетучих соединений (ацетона, зтанола) и выделяют непредельные соединения.
Пары второй бутанольной колонны 2 направляют в дефлегматор 8, где их конденсируют и в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку второй бутанольнои колонны 2. Несконденснровавшиеся в дефлегматоре 8 парй,. конденсируют в конденсаторе 9 второй бутанольиой колонны 2 и как готовый продукт отводят и сборник "богатой" бутанольной смеси 5. Товарный бутанол отбирают из жидкой фазы 4-й верхней тарелки второй бутаиольной колонны 2 и HaBpsBляют в холодильник 14, где охлаждают до
20 С и собирают в меринки товарного бутанола. При этом из части второй и первой бутанольных колонн 1 и 2 отбирают фракции H -бутилового спирта, обогащенного негредельными соединениями, в количестве
3,0 и 0,3 мас.% соответственно, объединяют их и отмывают водой непредельные ñîåдинения, после чего н -бутиловый спирт возвращают в декантатор этанольной колонны, а промывные воды с непредельными соединениями — иа ректификацию в лютерную колонну 3. Влияние флегмового числа иа стенень выделения непредельных соединений
1067032
Составитель Л. Пашинина
:Техред А.Ач Корректор О. Тигор.
Редактор М. Дылын
Заказ 11154/29 Тираж 525 Подписное
ВНИИПИ Госудврственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Как видно, с повышением флегмового числа STopoQ бутанольной колонны степень выделения непредельных соединений возрастает.
Таким образом, предложенным способ позволяет снизить в 2 — 3,5 раза содержание непредельных соединений в -бутиловом спирте по сравнению с известным способом, не требуя при этом дополнительных материальных эатP8I.
