Способ определения воды в концентрированной серной кислоте

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЕ, включающий нейтрализацию кислоты органическим растворителем и последующее титроваиие реактивом Фишера, о тличающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, в качестве растворителя используют диметилформамцд или диметилацетамнд и титрование ведут потенциометрическим или кулрнометрическим методом. ш

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

И ЛФЪН

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2l) 3 35/295/23-26 (22) 25 ° 06.82 (46) 23.01 ° 84. Бюл. 9 3 (72) В.В. Богословский, A.Ã. Венедиктова, JI ° Í. Быкова и A.В. Волокина (71) Московский ордена Трудового

Красного Энамени текстильный институт им. A,Н. Косыгина (53) 543,242 3(088 8) (56) 1. Алексеев В.Н. Количественный анализ ° М., Химия, 1972, с. 132.

2 ° Rev. Chem. (Вncarest), 1964, ч. 15, с. 164-167 °

„.Su„„ l 06881.0 А

ЗСЮ О 01 и 33 18 C 01 5 31 16 (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В

КОНЦКНТРИРОВАННОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЕу включающий нейтрализацию кислоты органическим растворителем и последующее титрование реактивом Фишера, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, в качестве раство. рителя используют диметилформамид или диметилацетамиц и титрование ведут потенциометрическим пли кулонометрическим методом.

1068В10

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения воды в концентрированной серной кислоте, и может быть использовано в промышленности синтетических волокон. 5

Технология производства сверхпрочных волокон, используемых для армирования пластических масс и для получения сверхпрочного шинного корда, предъявляет жесткие требования к 10 содержанию воды в растворителях. Так в серной кислоте, которая является растворителем для жесткоцепных поли-, меров, содержание воды должно быть менее О, 5%. 15

Известен способ определения воды в .концентрированной серной кислоте по разности между массой пробы кислоты. и количеством кислоты, определенным титриметрическим методом. Определение содержания кислоты проводят после.разбавления исходной кон центрированной кислоты И ) .

K недостаткам этого способа относится низкая точность и воспроиэводимость при определении содержания воды менее 1%, В этом случае, например,. при определении содержания воды порядка 0,8% относительная ошибка составляет 50% и более.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению.является способ определения воды в концентрированной серной кислоте, включакхаий нейтрализацию кислоты смесью органических раство- 35 рителей пиридина и диоксана и после-, дукцее титрование реактивом Фишера

Однако известный способ характеризуется невысокой чувствительностью - 4p, невозможно определение низких содержаний воды (1%). В концентрированной серной кислоте выпадает осадок соли

С Н5М Н250 которая практически растворима в диоксане. Часть воды при этом задерживается осадком, что приводит к ошибкам в определении воды. Кроме того, в известном способе нельзя использовать потенциометрическую индикацию точки эквивалентности из-эа высокого сопротивления диоксан-пиридиновой смеси. По этой же причине нельзя испольэовать куло- нометрический способ геиерации титранта.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения воды в концентрированной серной кислоте, включакщему нейтрализацию кислоты органическим растворителем и последукщее титрование реактивом

Фишера, в качестве растворителя используют диметилформамид (ДМФА) или диметилацетамид (ДМАА) и титрование .ведут потенциометрическим или кулонометрическим методом.

Замена пиридин-диоксановой смеси на диполярный растворитель амидного типа (ДМАА или ДМФА) исключает образование осадка. Кроме того, концентрированная серная кислота не образует с ДМАА и ДМФА продуктов реак ции, которые взаимодействуют с компонентами реактива Фишера с выделением или поглощением иода, что приводит к ухудшению точности определений.

Использование ДМФА и ДМАА позволит исключить образование осадка и одновременно нейтрализовать и разбавить концентрированную серную кислоту до концентрации, которая не выэы,вадт реакцию этерификации.

Пример 1. Отбирают 1,0 мл концентрированной серной кислоты в колбу с притертой пробкой на 50 мл, прибавляют 20 мл ДМФА и титруют воду потенциометрическим методом peaK-: тивом Фишера, Пример 2.. Отбирают 0,5

1,0 мл концентрированной серной кислоты — растворителя полимеров в колбу с притертой пробкой на 50 мл, прибавляют 20 мл ДМАА и титруют воду кулонометрическим методом реактивом

Фишера.

Содержание воды в концентрированной серной кислоте, определенное предлагаемым и известным способами п=б, Р=0,95, приведено з таблице.

1068810

Содержание воды,В при потенцнометрическом определении

Содержание воды, Ъ, при кулонометрнческом определении

Объект анализа предлагаемым способом известным способом известным способом предлагаемым способом

Серная кислота техническая 5,21 0,03

ДФА 5,219+0,009

ДИАА 0,295+0,005

Как видно из таблицы предлагаемый способ характеризуется более высокой

I точностью, кроме того, поз валяет определять низкое содержание воды (0,5Ф.

Составитель. Т. Жукова

Редактор P ° Цицика Техред.П.Иартяшова Корректор О. Билак

Заказ:11453/38 Тираж 823 Псдписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Серная кис.лота - растворитель полимера 0,30+0,03

5,6 0,5

Образование осадка

Определение невозможно выпадение осадка

Раствори» тель

5,6+0,5

Образование осадка

Определение невозможно: выпадение осадка