Способ получения алмазоподобных покрытий

 

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧ ЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s((s С 23 С 14/40

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВ Е Н НОЕ ПАТЕ HTH 0E

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) (21) 324424.1/21 (22) 06.02.о1 (4б) 15.06.93. Бюл; Ь "2. (72) Г.К..ДмитрИев, А.И.Иаслов, Э.Ф.Бенуа, В.П.Гончаренко и A.Ë.Êîë" лаков (56) Авторское свидетельство СССР

М 41.1037, кл. С 01 В 31/Об, 1971.

Стрельницкий В.Е., Падалка В.Г., Вакула С.И. Иекоторые свойства алмазоподобных углеродных пленок, полученных при конденсации плазменного потока в условиях использования высо1 кочастотного потенциала. Журнал технической физики, т. 48, в 2, с. 377-

381, 1976.

Изобретение относится к технологии получения высокопрочных износо-стойких покрытий в вакууме и может найти применение в машиностроении, станкоинструментальной промышленности для упрочнения трущихся поверхностей деталей и всех видов режущего и штампового инструмента.

Известен способ получения высоко" твердых алмазоподобных покрытий на металлических и диэлектрических под" ложках путем катодного распыления графита в магнитном поле при низком давлении инертного газа - криптона (10 -10 2 Па) но охлаждаемую подложку, имеющую температуру ниже . I0O К.

Недостатком известного способа является низкая производительность.

Наиболее близким техническим решени., )0„„1070949 А1 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИАЗОПОДО Бг1ЫХ ПОКРЫТИЙ, включающий катодное распыление графита и конденсацию по" тока углеродной плазмы в вакууме на поверхность подложки, о т л и ч а ю" щ и и с л тем, что, с целью повыше" ния качества покрытий и упроцения технологии их получения, конденсацию осуществляют импульсным потоком ком" пенсированной бестоковой углеродной (3 плазмы с плотностью 10 -10 см-2 с а подложку электроизолируют. ем к изобретению является способ, включаюций катодное распыление графита и конденсацию потока углеродной плазл(ы в вакууме на поверхность под" ложки.

Однако указанный способ не обеспечивает требуемого качества пленок и сложен из"за необходимости подачи постоянного отрицательного потенциа" ла на подложку или ВЧ-потенциала для устранения электронного тока через пленку. Наличие же потенциала смеще" ния на подложке вызывает локальный разогрев пленки электронами, поступающими с подложки для нейтрализации ионов плазмы, что приводит к снижению качества покрытия за счет образования

3 дефектов, нарушению сплошности, снижению микротвердости и т.д. Примене" ние ВЧ-поля для ускорения ионов угле-

107031f9 рода связано с необходимостью контроля злектросопротивления конденсата.

При несоблюдении температурного интервала (особенно на острых кромках) сопротивление пленки уменьшается, что приводит к последующему неконтролируемому разогреву ее ВЧ-полем.

Это приводит к отжигу конденсата .и отпуску закаленной инструменгальной основы, на которую наносится алмазоподобная пленка. Поскольку контроль электросопротивления покрытия в про" цессе ее образования является сложной технической задачей, то свойства покрытий, полученных известным способом, нестабильны.

Кроме того, сравнительно невысокая плотность плазмы обусловливает необходимость проведения процесса.в сверхвысоком вакууме. При проведении процесса при давлении. выше 5 10 Па качество покрытия ухудшается вследст" вие рос та концентрации примесей.

Целью изобретения является повышение качества покрытий и упрощение технологии их получения.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения алмазоподобных покрытий, включающем катодное распыление графита и конденсацию потока углеродной плазмы в вакууме на поверхность подложки, .конденсацию осуществляют импульсным потоком компенсированной бестоковой углеродной плазмы с плотностью 10 О -10 см-2. с 9 а подложку электроизолируют.

Сущность изобретения состоит в том, что алмаэоподобные покрытия на металлических и диэлектрических подложках получают конденсацией плотных импульсных потоков бестоковой углеродной плазмы с нейтрализацией даряда ионов углерода на поверхности конденсата "холодными" электронами плаз" мы.

Импульсный характер процесса кон" денсации, отличающийся длительными паузами (длительность паузы более чем в .10 раз превышает длительность раз" ряда), позволяет улучшить отвод тепла из зоны конденсации, что обеспечивает формирование алмазоподобных структур при более широком диапазоне темпера" . тур конденсации. Высокая плотность потОка плазмы в импульсе, приходящего на подложку (10 -16 см .ч ), позволяет существенно снизить про- . центное содержание примесей в покрытии и таким образом снизить требования к рабочему вакууму (процесс осуществляется при давлении аргона 1 х

5 10 Па) без заметного снижения микротвердости и увеличения примесей в покрытии, что подтверждается исследованиями на электронном спектрометре для химического анализа (ЭСХА). Подложка изолируется от корпуса вакуумной камеры и электродов генератора плазмы, т.е. находится под потенциалом "плавания". При этом отпадает не,обходимость в применении ВЧ-генерато"

15 ра или иного устройства электроста-, тического ускорения ионов. Ускорение ионов плазмы осуществляется в межэлектродном пространстве импульсного генератора, что позволяет исключить электростатическое ускорение ионов, приходящих на подложку, и. связанный с этим дополнительный разогрев конденсата. Нейтрализация зарядов ионов углерода на поверхности конденсата

25 осуществляется "холодными" электронами плазмы. В результате покрытие не подвергается воздействию электрических полей,.приводящих к нагреву и образованию дефектов. Это позволяет

3Р упростить технологический процесс эа счет расширения диапазона температур конденсации по сравнению с прототипом (с 20-50 С до 20-200 С). При этом ве" личина удельного электрического сопротивления покрытия не влияет на процесс конденсации, что существенно упрощает контроль и управление процессом. Таким образом, прииенение бестоковой плазмы позволяет устра4р нить поступление на подложку быстрых

"горячих" электронов и соответственно уменьшить нежелательное тепловое воздействие на конденсат.

П,р и м е р 1. Для получения ал45 мазоподобных покрытий на образцах, изготовленных из закаленной углеро" дистой стали У8, полированные образцы промывают спиртом, закрепляют. на

° подложкодержателе в вакуумной каме- ре и электроизолируют. При давлении

5 10"2 Па осуществляют ионную бомбардировку (травление) поверхности подложки ускоренными ионами электродугового источника титановой плазмы при энергии ионов, титана порядка 12 кэВ. Затеи на подложки, находящиеся под плавающим потенциалом, нано" сят алмавоподобное покрытие путем распыления графита и конденсации по10

Составитель Н. МаксимОВ

Редактор О.филиппова Техред И.Иоргентал Корректор Н.Гунько

Заказ 2373 Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и Открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, W-35, Раушская наб., д. 4/5

Ю Ю Ю «ЮФЮ Юфд

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 161 тока плазмы углерода при следующих параметрах разряда: напряжение на конденсаторной батарее U = --200 В, емкость С = 2000 мкф, длительность разряда В = 0,5 мкс, частота следования импульсов 10 Гц. При этих параметрах скорость конденсации составляет

1,S мкм -ч-, что соответствует плот" ности потока ионов на подложку 2 " х 10 см2 с . Температура подложки

2 при этом изменялась от 20 до 80 С.

В конденсате не обнаружено графита и других примесей. Структура соответствует аморфному алмазу, микротвердость. достигает (8-10) ° 10з ° кГс > мм" 2

Пример 2. Для получения алмазоподобных покрытий на образцах из . ситалла обработка образцов осуществлялась аналогично примеру l. Полученные покрытия исследовались на прибо-. ре ЭСХА. Структура покрытия соответ ствует стекловидному алмазу. Никро" твердость .(8-10) «10з кГс. мм 2 Примесей графита в пленке не обнаружено.

Пример 3. Для получения по-. коытий на режущем инструменте (концевых фрезах) инструмент промывают в ультразвуковой ванне с бензином и протирают спиртом, после чего закрепляют на вращающемся электроизолированном подложкодержателе. В течение !

70949 6

1 мин осуществляют .ионную бомбардировку фрез при давлении в камере 5»

>10 з Па и энергии ионов 1,5 кэВ. В процессе конденсации энергию ионов снижают до 100 эВ, а плотность потока плазмы до 6 10 всм 2. с . Температура конденсации при этом изменялась. в процессе нанесения покрытия

1О от 100 до 150 С. Толщина покрытия

2 мкм. Исследования показали, что стойкость концевых фрез с нанесенным покрытием повысилась в три раза. !

15 Пример 4. Нанесение алмазоподобного покрытия на передние. грани

4. твердосплавных пластинок осуществля". лось по технологйи примера 3. Параметры плазмы в зоне конденсации:

20 энергия ионов 150 эВ, плотность потока плазмы 1- 10 . см 2.с, темпера" тура конденсации от 100 до 200 С.

Толщина. покрытия 4 мкм. Испытания показали,, что микротвердость покры"

2б тия более 8 .103 кГс мм з. Повышение стойкости фреэ, оснащенных твердо" сплавными .пластинками с алмазоподоб" ным покрытием, по сравнению со стойкостью фрез с неупрочненными пластинЗО ками превышает 3 раза.

Алмазоподобные покрытия,.полученные во всех примерах, обладают высокой микротвердостью, хорошей адгезиеи и высокой износостойкостью.