Способ автоматического управления процессом поликонденсации в реакторе периодического действия

 

СПОСОБ. АВ-ГОМАТИЧЕСКОГО УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПЬЛИКОНДЕНСАЦЙЙ В РЕАКТОРЕ ПЕРИОДИЧЕСКОГО ДЕЙСТВИЯ С . ,;.K;.: , « Обратным холодильником Заключающий- , ся Ё 1 егулировании температуры реакцконной массы, давления в реакторе и расхода ; те1И оносителя на входе в peaKTOj), о т in и ч. а ю щ и и, с я тем, что, с целью повышения точности опр еделения момента окончания щ оцесса псшикбнденсации, измеряют температуру и расход:хладагента, подаваемого В обратный холодильник, температуру возвращаемого В реактор конден Саха и температуру теплоносителя (ja вхОде В реактор, определяют теплоту , еыделивщуюся в процессе конденсации , ипри соответствии вышеприведенной теплоты ЗаданнЬЙ доле суммарного теплового эффекта процес- s :са заканчивают процесс поликонден (Л сацкк -..-л. :. ., -

oQ . 69

СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

ЗЯО:С 0 0 8..10 6 05 2 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ:..: ... Ф „". . 1М уь ц TK i,:";,- : н;,".,с > QjgЯ q,у " " у, н то сн у cE9@ETEAbCTBV (21) 3474278/23-05 (22) 16.07.82 (46) 15:.02.84. Бюл. 9 6 (72} В.Н.Кумсков, А.М.Юферов и Л..А.Bîåâîäèíà (71) Кемеровский научно-исследовательский институт химической промыш..ленйости. (53)- 66.012 52(088.8) (56) 1, Воловик В.П. B др.. Автомати-. зация процесса производства фенол.формальдегидных смол. -"Пластические массы". М., 1968, М .5, с. 55-56, 2. Авторское свидетельство СССР

М 573490, кл. С 08 0 8/00, 1975 (прототип). (54)(57) СПОСОБ. АВ1 ОММИЧЕСКОГО

УПРАВЛЕНИЯ. ПРОЦЕССОМ ПОЛИКОНДЕНСАЦИИ В РБАкйОРе пеРиОдическОГО деИстБия с обратным хододилЬником,. Заключающий-, °

;ся в регулировании темйературы реак-: ционной массы, давления в реакторе и расхОда .теплоносителя íà в соде в: реактор, о т .л и ч,а ю щ и й.с я тем, что с целью повышения точности определения момента окончания процесса поликонденсации, измеряют температуру и расход хладагента, подаваемого в обратный холодильник, температуру возвращаемого в реактор конденсата и температуру теплоносителя на входе в реактор, определяют теплоту, выделившуюся в процессе кон» денсацнй, и при .соответствии вышеприведенной теплоты. заданной доле суммарного теплового эффекта процес- Е са заканчивают процесс поликонденсации.

1073242

Изобретению относится к способам автоматического управления процессом поликонденсации в реакторе периодического действия и может быть ис пользовано в производстве. Феноло-формальдегидных смол. 5

Известен способ автоматического управления процессом поликонденсации в реакторе периодического действия, заключающийся в загрузке исходных компонентов, включая катализатор, 10 подогреве реакционной смеси с дальнейшим программным изменением температуры реакционной массы до кипения, изменении давления в реакторе воздействием на производительность )5 вакуумной системы, стабилизации интенсивности кипения реакционной ,массы воздействием на расход теплоносителя (1) . .Однако этот способ не предусмат-, ривает автоматического определения момента окончания процесса.

Наиболее близким к предлагаемому по, технической сущности является способ автоматического управления .процессом поликонденаации в реакторе периодического действия с обратным холодильником, заключающийся в регу» лировании температуры реакционной массы, давления в реакторе и расхода теплоносителя на входе в реактор. Окончание процесса поликонденсации по данному способу осуществляют в момент стабилизации соотношения между количеством тепла, подводимого к реактору, и разностью температур, измеренных в реакционной массе и на выходе теплоносителя из реактора Я .

Однако данный способ не позволяет правильно оценить момент окончания процесса поликонденсации из-за "0 непостоянства качества исходного сырья.

Так, если реакционная способность сырья повышена, то момент стабилизации соотношения подводимого и 45 снимаемого тепла наступает при высоких степенях конверсии исходных компонентов. Если реакционная способность сырья понижена „то момент стабилизации, по которому определяют 50 время окончания процесса, наступает раньше, при более низких степенях конверсии. При.этом изменяется также глубина конденсации, а это, в свою очередь, приводит к разбросу показателей качества готового продукта.

Цель изобретения - повышение точности определения момента окончания процесса поликонденсации.

Цель достигается тем, что соглас- 60 но способу автоматического управления процессом поликонденсации в реакторе периодического действия с обратнымхолодильником, заключающемуся в регулирования температуры реакционной массы, давления в реакторе и расхода теплоносителя на входе в реактор, измеряют температуру и расход хладагента, подаваемого в обратный холодильник, температуру возвращаемого

s реактор конденсата и температуру теплоносителя на входе в реактор, определяют теплоту, выделившуюся в процессе конденсации, и при соответствии вышеприведенной теплоты заданной доле суммарного теплового

-эффекта процесса заканчивают процесс поликонденсации.

Способ .управления построен с использованием математической модели процесса, включающей тепловой баланс и кинематику реакции. Для поликонденсационных процессов вид кинематической части математической модели определяется типом используемых мономеров и характером реакции °

Вид зависимостей, по которым рассчитывается скорость реакции и

"режим подачи теплоносителя" по скорости тепловыделения и общему теплу реакции, рассмотрим на конкретном примере для случая жидких резольных смол (ЖРС), в частности фенолоспиртов.

Тепловая картина процесса образования ЖРС определяется двумя реакциями: а) замещением активного водорода фенольного ядра молекулой формальдегида с образованием метилольной группы. Эта реакция характеризуется константой скорости

Е4 1 ят ,е и тепловым эффектом g,, ккал/моль, б) конденсацией метилольной группы по активному положению фенольного ядра с образованием метиленового мостика между двумя фенольными ядрами. Эта реакция характеризуется константой скорости:

Е.z

Rt

М2=А2Е и тепловым эффектом q,,ккал/моль.

Кинетическая часть математической модели данного процесса в формализо:,ванном виде описывается системой дифференциальных уравнений:

dCH — --к,с„С„-к,с„ем;

dCp, =-,фф;

ЗСм

= СнС -"2СНСМ

Е1

RT к1=А(е ) (1 ) йт

107324,2

3 где C> — концентрация активныХ водородов фенольного йдра

С - концентрация свобс.." ого формальдегида

С вЂ” концентрация метилольных. групп;

Т вЂ” температура процесса;

А, Аг, Е,, Ег - КОНСтаНтЫ В уравнении Аррениуса;

F. К2 постоянные коэффици енты.

10 . Тепловая часть математической моделя процесоа производства ЖРС может быть в формализованном виде представлена уравнениями, описывающими изменению температуры реакционной массы t5 (Т ) и температуры теплоносителя (Т )

de Ч« „Чг — = С к„cHCFF+, ê, „c -(3{V„„-ò,); =р т,- т, - с(т„-т ), 4

А1 и EL кинетических уравнений математической модели, причем для первой:реакции скорость и тепловыделение определяются величиной А, фю .а для.:второй реакции - величиной А .

Постоянный анализ скорости тепловыделения и общего количества тепла реакции по ходу, процесса позволяет .уточнять конкретную величину константы скорости реакции для данной порции сырья и рассчитывать в соответствии с математической моделью кинетики необходимую продолжительность процесса и срок окончания стадии конденсации. . На чертеже приведена схема, поясняющая предлагаемый способ.

В реакторе 1, взаимосвязанном с обратным холодильником 2, находится термопара 3.. Линия подачи теплоносителя снабжена расходомером

4, высокочунствительными термопарами 5 и б, измеряющими температуру или разницу температ . на входе и выходе теплоносителя, а также регулирующим клапаном 7. Линия подачихладагента в обратный холодильник тоже оборудована аналогичным образом расходомер 8, термопары 9 и 10, регулирующий клапан 11. Количество возвратного конденсата реакционной массы контролируется измерительным устройством 12, а его температура термопарой 13. Переключение обратного холодильника на прямой осуществляется клапанами 14 и 15. Давление в аппарате 1 контролируется прибором 16 и устанавливается регулирующим органом 17..управление работой переключающих и регулирующих органов осуществляется по командам, вырабатываемым управляющим устройством 18, Которое может быть построено, например, .на основе ЭВИ или управляющих машин. Конденсат имеет емкость 19.

Способ-.осуществляется следующим способом.

Исходные компоненты, включая катализатор, дозируют и загружают в реактор 1, Реакционную смесь подогревают теплоносителем, поддерживая заданную начальную скорОсть подъема температуры.

Алгоритм работы управляющего устройства 18 состоит из следующих . последовательных действий.: (2) где Т Я температура теплоносителя на входе, теплоемкость реакционной 25 смеси; плотность реакционной смеси; коэффициент теплопередачи массовый расход теплоносителя. 30

1. В соответствии с заданным температурно-временным режимом процесса при значениях А, Аг и p „ известных из предыдущих операций и учитывающих состояние теплопередающих поверхностей,.решается система дифференциальных уравнений (1) и (2) и рассчитываются управляющие функции С и Т - подачи и входной температуры теплоносителя до какого-то момента времени .

Сопоставление результатов экспериментального изучения процессов образования ЖРС и расчета выделяющегося в этом процессе тепла показы» вает, что предложенная математическая модель процесса описывает его c . достаточной .степенью достоверности при использовании общепринятых параметров:

Е .= Ег 20 ккал/моль, „ = 4,8 ккал/ 40 . моль и с г = 18,7 ккал/моль.

Различна . реакционная способность сырья, используемого в производстве,. не может быть оценена известными техническими анализами и проявляется 45 в различной скорости выделения тепла, а глубина процесса, т.е. степень конверсии ° исходных продуктов, одно- значно связана с количеством выделяющегося в реакции тепла.

Завершение стадии конденсации

: процесса производства фенольных смол - ее продолжительность на практике определяется по различным технологическим показателям.(вязкости, коэффициенту рефракции, содержанию. 55мономеров и т.п.), для определения которых не существует автоматических методов контроля. Однозначная связь степени конверсии с -количеством выделившегося .в процессе тепла позволя- 60 ет использовать ее для управлений. процессом.

Различная реакционная способность сырья проявляется в изменении вели.чин предэкспоненциального множителя

1073242

2. Рассчитанные значения 6 и

Т ец„ реализуется на реакторе.

3. Решением уравненйй модели рассчитываются прогнозируемые значения Т< и Т для момента времени t .

4. Данные контрольно-измерительных приборов, отражающие фактические значения температур в реакторе,.входящего и выходящего теплоносителя, расхода .теплоносителя, передают в .управляющее устройство 18. 5. Зйачения контролируемых иараметров, полученные с контрольно-измеритЕльнЫх приборов,, сравнивают с прогнозировавщииися.значениями (рассчитанными по математической модели) для того же момента времени.

6. При отклонении расчетных дан-. ных от эксперимента определяются уточненные значения параметров А<, Ag P, учитывающих истинное качество сЫрья и состояние .оборудования."

7.. Рассчитываются с использованием уточненных значений A, A<, ф и выдаются новые значения управляющих

ФункЦий 0 и Т е„„ длЯ послеДУюЩих моментов времени и реализуются на реакторе до момента времени t .

Одновременно прогнозируются значения контролируемых параметров для момента времени tq. 8. Циклы сравнения прогноза и

Фактического контроля, расчета и уточнения параметров. A<„ A Q fp„ расчета управляющих функций и реализации их неоднократно повторяются.

9. Непрерывно. интегрируется тепловйделение процесса, исходя из расхода и изменения температуры теп-. лоносителя с учетом температуры реакционной, массы и потерь тепла в окружающую среду.

10. Сравниваются значения интеграла тепловыделения с теоретически рассчитанным значением суммы тепловыделения для заданной степени конверсии. Эти данные также используются для уточнения фактических значений

A „ A и р для данной операции.

11. При достижении требуемой

10 степени конверсии исходных продуктов., однозначно связанной с количеством выделяющегося тепла, дается команда на перевод процесса на следующую стадию (охлаждение, вакуум15 ную сушку и др.).

В случае поликонденсации других марок фенольных смол в состав модели вводятся уравнения,.описывающие .изменение температуры хладагента в обратном холодильнике, температуры и количества возвращаемого конденсата.

Эти показатели являются также и .контролируемыми. По ним определяется количество выделившегося в реакции тепла..

Данный способ позволяет значительно повысить стабильность качества продукта за счет своевременного окончания стадии поликонденсации в условиях непостоянства качества исходного сырья.

Так, в производстве Феноло-формарьдегидных смол марок СФ-010, . СФ-011, СФ-. 012, СФ-015 температура

35 каплепадения для различных партий одного и того же продукта колеблется в пределах 7 5 С.

При управлении процесса по данному способу разброС показателей

4р температуры каплепадения + 3 С.

1073242, Состайитель В. ШУвалов

Редактор т . Веселова Техред М,рергеаь корректор С шекма

Ю46 В В@В Ю

Заказ .266/21 . Тираж 469 .. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений И открнтий

113035, Москва,;Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород,, ул. Проектная, 4