Графитовая капсула для определения содержания газов в материалах

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(50 G 01 11 25 14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ((21) 3518396/18-25 (22) 30.11.82 (46) 15.02.84, Бюл. Р 6 (72) И.А.Дмитриев, A.Ô.Êóòåéíèêoâ, Т.Х.Узбекова и . И.И .Богданов (53) 543.27(088.8) (56) 1, Вассерман А.M. и др. Определение газов в металлах. M., "Наука", 1976, с. 152, 160.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 817525, кл. G 01 11 7/16, 1981 (прототип).

„„SU„„1073660 A (54) (57) ГРАФИТОВАЯ КАПСУЛА ДЛЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГАЗОВ В МАТЕРИАЛАХ, содержащая корпус с выполненной в нем камерой, днище и крышку, отли:ающаяся тем,что, с целью повышения точности определения, днище и крышка выполнены из пирографита, ориентированного кристаллографической осью "с", в направлении оси цилиндрического корпуса,. а толщины днища и крышки равны между собой и составляют от 1/3 до. 1/20 длины корпуса °

1073660

1)зобретение относится :< газовому

BHBли з у и Yioi(

ivI:1ТЕрнаЛ=(Х I.iЕ-ТС» Q .". B{BCC»:-а;-)ОннтЕЛЬ—

НOГО Г(ЛB!BЛЕНИЯ -.

ИЗН:- Стна Графг)ТО)«аЯ КаПС(УJIB» Co держащая вертикальный цилиндричесКий КОР(«УС С ВЫПОЛИ -(«HQ»«В НЕМ Ес)М-Е роА, öíèöe и крьжку с Hнутренпей

Ча.сть(н, НХОг(я(ЦЕ)й(В -i

OT ЕГO ПО. »011{Е I(I(ii 13 Кс(МЕ(РЕ IG)1

О()Ы ГB К {)("-,1 (Ч Тах И В i С»(11)(»с{ Е Од—

НОГО Э (C i)CPI))itei с(„- с IIQCI

ПС(1нота Гс(ЗОНЫДЕЛЕПИ51 C, щЕСТНЕННО заниси -. o:;. еl.:((ерат<»р-i .Образ(.а» этО

ОтрицаТОЛЬНО СКаэываЕТСЯ На r Î 1()ОСтИ

Э.H али 3 =, Лаиболее бл экой к предл Bãaå»(oé

F I«. I 5i е т с я г p B. (3 и т О в а я к а и c »» л а дл я О и редел(ен)(я содержания газон н материаЛНХ г CОДЕРЖНЩаЯ 1

Ной В с({Э(»1 1<амсрсй»,ц(i-,re(re ««

ВНУ рe«B 51)(Я Чcl C i Ь )<р» Р-,i

ХОДИТ В «Оаспла= rreH:.ОЕ {;0».- : Orr».пie I рая СУЦсз "Т.НЕ и (-iQ 1(И)<{Э "e»ri w,ì, Еi,а ту "

Ра В ЦЕнтс:НЛ» Н )51 -lаСТ !<= (1ЕРЫ (:.")Я б< Н1{(;»=- (iei«Т.-, Vi.r —... ", -1 C, Ь г,,- СС» О».— е,,(к» в —.-»» Гo нт»с 1,-=,—; .;(я ..; »а1-ре» на треб, lвт{ .. к : в ..»е:. Т)":.м i «.c . а

i(OC Tv» О П !3 e» (Елe Н (»1: »ie P; < =: ... ) Г с. . 3 0 H ма - -» Оиалах,lOCTB:=, )Енна=- ЦЕЛЬ ДOr; ...ПЕ.".СЯ ТЕМ

irieJJiBIiI(51 СО(Ер::,{аииl: а B —;»В =,;,,;-. !»pi.-а-ЛаХ - CO, iнржа(ц25(К(.p i !: . . . ГЫП Л- e (l!»НОЙ в «{э(,1 ка. .е)зой,;."-»-:, -:е i: i,- !!)(. Дни,е

ОРИЕ»н ТИPr -;. Ннo { С .< .":., „- !rri OTРН{О(((»1 —: - "

i(Oi(ОСЬ(0 "О Н .=:= :П(.с("= :=. . 1 .:1 G -«. Ц : .» (и Н Др (1»1 Е { К 0 1 Or К С р 11»" C B, . Т О i (1((. r -. . и ocтавлЯЮТ от 1/3 до 1/20 д((ины коргуса, (1o."(o5<)«теЛьНый эффект достигается за {-1(- того что благодаря более низкой электропроводности у материаг ла днища и крышки по сравнению с материалом корпуса удельная мощность, выделяемая в них, ВЫШЕ, За этот счет происходит дополнительный подогрен торцовых частей капсулы;

1О который компенсирует тепловые потери в охлаждаемые токоподводы и тем самым способствует выравниванию тем. пературы по высоте капсулы. Более низкая теплопроводность материала днища и крышки по сравнению с матеРис(пом КОРПУса способствУет снижению тепловых потерь от торцов капсулы к токоподнодам и выравниванию температуры )o длине капсулы. Более высокая теплопроводность материала днища и крышки В радиальном относитель!

О корпуса направлении, по сравнению с осень)м, позволяет значительно снизить температурные перепады в радиальном направлении . Указанные эффекты позволяют получать в объеме камеры практически изотермическое поле Отсутствие. Эахоложенных частей н камере способствует более полНомyr ВЫДЕЛЕНИЮ ГаЗОВ» СОДЕржаЩИХСЯ

Р н испытуемом материале, а, следоват::::-.F(o и повышению чувст.:-ительнос"о»l H oc!,(:B BJ i«з а

ri -обход)) :ос-.. равенства толщин

° .Ь .а (i:< - Ы!)i<5(ВЫЗЬаНс(Te(Vi» ЧТО злектросопротивления должны быть . B3 :)«)(Ы. г»(РИ ЭТОМ РанНЫ И ТЕМПЕРаТУры,1::-(и(»(а и крыл хи, так как выделяе(;с-.я Н (Н.,< 1.(ощНОСТ. = И ТЕПЛООтВОд В

rj О,. i 0ÎÕËàæ((àÅÌÜIÅ т O КОПОДВ ОДЫ ОДИН аК О ;in ны ..".<азанное соотно.)ение толщин днь» н -. Крь(шки и длины корпуса обус. лонлено .ем» что при соотношении .;:e IIr;«(. /20 создаваемое пирографитом ((ов..)»»)ен ioe теплo- и электросопрот:-:, )vie íè<. и соот етстнующее допол:(итс-(.-».«oe тепловыделение недостаточ"ог тобы скомпенсировать отвод

ТЕП- с(L« - ° ОДООХЛаЕдаЕ(МЬ)Е ТОКОПОДВОДЫ, г)рИ СООТНОШ НИИ, бОЛЬШСМ ЧЕМ 1/3, («ес равда-ic величивается объем пи«()70 рафи!*c . который 5 нляется дополнительным источником гaçовыделения, а, следовательно, и c(1:- жения чувствигельности и точности анали ia. — I3B чертеже изображена графитовая

:"".а) (""л{а

Еагсула состоит из цилиндрическо.-о корпуса 1, дница 2 и крыл))ки 3.

Устро )C Tco рабо- eò следующим

Образом..

iiJ п(р)« »ропускании электрического то

1073бб0

Ток нагрева

Среднеквадра ич ное отк.,«о нение, Ъ

Вариант

Содержание кислорода, об. Ъ

1,48

980

0,24

0,08

0,07

0,08

920

2,06

830

2,08

2,05

680 ту

Составитель С ° Белов сд- анко

Техред Т.фанта Корректор Л.Зимокссон

Редактор С.Тимохина

Заказ 320/42 Тираж 823

ВНИИПИ Государстве««ного комитета СССР делам изобретений H Открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

П сдпи ="н се

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 (6000 Ом мм >/м) по сравнению с материалом цилиндрического корпуса (10-30 OM мм /м) и более низкой теплопроводности (2 Вт/м К вЂ” у пирографита и 80-200 — у графитов) дополнительное теплоныделение в днище и крышке позволяет скомпенсировать теплопотери в водоохлаждаемые токоподводы и достигнуть. равенства температур по всему рабочему объему капсулы, Предлагаемое устройство реализовано и опробовано на лабораторной установке для измерения содержания кислорода в уГлеграфитовых материалах. Цилиндрический корпус был изготовлен из материала МПГ-б ОСЧ, днище и крышку — из пирографита марки УПВ-1. Наружный диаметр капсулы7 мм, внутренний диаметр цилиндрического корпуса — 5 мм, а его длиКак видно из представленных результатов, применение предлагаемой конструкции капсулы позволяет более полно экстрагиронать содержащиеся в испытуемом материале газы, в частности кислород. Это происходит благодаря тому, что весь объем камеры, а, следовательно, и навеска вещества прогреваются до одной температуры

В экспериментах она составляла

3000 С.

При этом уменьшается разброс между параллельными результатами ана- лиза. При одинаковой погрешности, вносимой измерительной аппаратурой, на — 8 мм, Толщины днища и крышки, входящие в камеру, выполняли равными 0,5 мм, а не входящие в камеру варьировались н пределах 0,4-2,7мм.

Количество выделяющихся газон измеряли в помощью кулонометра. В качестне испытуемого объекта использо. ннли кокс марки КНПС. Навеска образца составляла 40+5 мг.

Было прснедено по 10 измерений 0 для каждого варианта капсулы.

Результаты испытаний представлены в таблице. В таблице приняты следуюшие обозначения: I вариант

15 камера изготснээена по прототипу вариант — тслщинь«днища и крышки, не входящие н «; амеру, составляют 0,4 мм; н lï lи I÷ вариантах эти толщины равны соответственно 1,5

20 и 2,7 мм. это позволяет поныс»ть точность анализа н случае спределе«эия «?««слорода в углероднсм материале на 403.

ТаKIR образом, технико-эксяомический яффе«(T От Hpи «енения предлагcic мого устройстна н сравнении с прототипом заключается н том, что повышаeтся чp нстBИTcль.-. ООTь и TО -?Нoсть анализа газон; снижается потребляе«ый для нагрева капсулы ток„ что пОзнОляет Обле!