Способ изготовления мессобауэровского источника гамма- квантов с энергией 23,8 кэв

 

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МЕССБАУЭРОВСКОГО ИСТОЧНИКА ГАММА-КВАНТОВ С ЭНЕРГИЕЙ 23,8 кэв для анализа интерметаллических соединений , VjSn, , , , заключакяцийся в получении соединения на основе олова - 119 путем сплавления порошка активированного металлического олов с метсшлическим компонентом, о т л ич а ю щ и и с я тем, что, с целью обеспечения возможности анализа в условиях отсутствия изомерного сдвига при повышенной вероятности испускания квантов без отдачи, в качестве металлического компонента используют ниобий и полученное соединение подвергают отлсигу в .атмосфере азота при нормальном давлении, температуре lOOO-llOO G в течение 0,5-1 ч.

(19) (11) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

ОД.И СМЯЛА . РЕСПУБЛИК

3(59 G 21 G 4 04 G N 23, 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ м Авторскому сридп яльств

И в.11 Н и У ::

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ÙËÀÌ ИЗОБРЕТЕНИЙ И. ОТКРЫТИЙ (21 ) 3518134/18- 25 (.22 ) 06. 12. 82 (46) -:15.02 .84 ° Бвл. Р 6 (72) Ю .Ф..Бабйкова, .П.Л.Грузин, И.A. Евстюхина. и A. Г, Соколов (7Х)"Московский. ордена трудового .Красиогб Знамени инженерно- физический. институт (53) .5:ЗЯ..1 .06(088.8) (56),.1., Иркаев С:.N. и др. Ядерный гамма-резонанс. И., МГУ, 1970, 61-67. 2. ПЛотйиКОва М.В..и др.- Станнат . бария -.источник для измерения эФфек та Иессбауэра на олове - 119. Письма

s ЖЭТФ, т . 3, - вып..8,, 1966, с. . 323-,3.26:.

3. Броханов В.A. и др . Резонансное ,йоглоцение гамма-квантов в станниде магния. ЖЭТФ, т. 46, вып. 1, 1964, с. 137 141 (прототий). ./ (54 ) (57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МЕССБАУЭРОВСКОГО ИСТОЧНИКА ГАММА-КВАНТОВ С

ЭНЕРГИЕЙ 23,8 кэВ для анализа интерметаллических соединений Nb Sn, V3 Sn, Ег3 Sn, Мо3.Sn, TB, Sn, заключающийся в. получении соединения на основе олова — 119 путем сплавления порошка активированного металлического олова с металлическим компонентом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности анализа в условиях отсутствия изомерного сдвига при повышенной вероятности испускания квантов без отдачи, в качестве металлического компонента используют ниобий и полученное соединение подвергают отжигу в атмосфере азота Е

Ф при нормальном давлении, температура

1000-1100 С в течение 0,5-1 ч.

1073801

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения месбауэровского источника гамма-квантов с энергией 23,8 кэВ, с помощью которого, 65

Изобретение относится к ядерной физике и может быть использовано в мессбауэровских исследованиях оловосОдержащих соединений Нд9Бп, V Sn, Zr9Sn, Мо9Бп, Та9Бп.

Известен способ получения мессбауэровского источника гамма-квантов с энергией 23,8 кэВ на основе соединения двуокиси олова.- Для приготовления двуокиси олова металлическое олово, обогащенное изотопом олово118, облучается в реакторе потоком тепловых нейтронов, а затем подвергается длительному прокаливанию . на воздухе при 500-600 С в течение

100-150 ч. 15

Мессбауэровский источник, полученный этим способом, имеет вероятность испускания без отдачи при комнатной температуре . = 0,44. . Линия испускания у такого источника 20 уширена и составляет 0,65 мм/с j1j .

Недостатками данного способа получения мессбауэровского источника являются большое время прокаливания металлического олова на воздухе, уширенная линия испускания полученного источника, наличие изомерного сдвига при анализе интерметяллических соединений Мд Sn, V Sn, Ег Sn, Mo>Sn, Ta Sn. 30

Известен способ получения мессбауэровского источника на основе соеди-. нения станната бария. Источник на основе станната бария изготовляется по керамической технологии. двуокись радиоактивного олова, полученная, как указано в предыдущем способе, тщательно перемешивается в ВаО ипи

ВаСО в стехиометрическом соотношении, перетирается в ступке, а затем прессуется. Далее смесь отжигается на воздухе при 1300-1400 С в течение

1-2 ч. После этого производится повторное растирание полученного материала. Спрессованные таблетки подвергаются окончательному отжигу в 45 тех же режимах. Вероятность испускания без отдачи для источника на основе станната бария составляет

f. = 0,6 при комнатной температуре, а ширина линии испускания, определен- 50 йая с помощью резонансного счетчика, Г = 0,28 мм/с P). Недостатком данного способа полу- . чения мессбауэровского источника является большое время прокаливания металлического олова на воздухе при приготовлении активированной.двуокиси олова, высокая температура отжига, повторяющегося дважды, и наличие изомерного сдвига при анализе. пере- 60 численных интерметаллидов. в частности, можно проводить анализ интерметаллических соединений ИЬ Бп, Ч Sn, Zr Sn, Mo Sn, Та Бп. Способ заключается в получений соединения на основе олова — 119 путем оплавления порошка активированного металлического олова с металлическим магнием. Сплавление производится в вакууме в железном тигле при 778 С.

При этом содержание олова в сплаве должно составлять 70,93 вес.Ъ.

Полученный мессбауэровский источник гамма-квантов имеет ширину линии испускания и вероятность испускания без отдачи при комнатной температуре

Г, = (0,36 + 0,01) мм/с и f = 0,28+

О, 03 соответственно 3 .

Недостатками указанного способа являются сравнительно небольшая вероятность испускания гамма-квантов без отдачи, гигроскопичность полученного источника и наличие изомерного сдвига при анализе вышеперечисленных интерметаллилов.

Использование мессбауэровских источников на основе двуокиси олова, станната бария и станнида магния в получающих все большее развитие в современной науке и технике способах неразрушающего контроля мате.— риалов атомной техники с помощью

ЯГР спектроскопии является затруднительным. Это.происходит из-за отмеченного различия в изомерных сдвигах между источником и контролируемым объектом в каждом конкретном случае ° Последнее обстоятельство требует дорогостоящего оборудования: многоканального анализатора импульсов (типа NTA -1024 или

LP4840), способность, работать в режиме масштабирования, вибратора, электронной системы движения мессбауэровского источника или стандартной

ЯГР установки типа ЯГРС-4М. Прю енение источников, изготовленных таким способом, при неразрушающем контроле состояния материалов атомной техники не удавлетворяет требованиям компактности, простоты конструкции, деыевизны и экспрессности.

Целью изобретения является обеспечение возможности анализа интерметаллических соединений Nb Sn, V Sn, Ег Бп, Mo9,Sn, Та9Бп в условиях отсутствия изомерного сдвига при повышенной вероятности испускания квантов без отдачи.

Поставленная цель достигается тем, что, согласно способу изготовления мессбауэровскогр источника гамма-квантов с энергией 23,8 кэВ для анализа интерметаллических соединений Nbg Sn, Ч Sn, Zr> Sn, Mo Sn, Ta3Sn, заключающемуся в получении соединения на основе олова-11 9 путем сплавления порошка активированного

1073801 олова с металлическим компонентом, в качестве металлического компонента используют ниобий и полученное соединение станнида ниобия подвергают отжигу в атмосфере азота при нормальном давлении, температуре

1000-1100 С в течение 0,5-1 ч.

Смешивание порошков олова и ниобия происходит в строгих весовых пропорциях. При этом содержание олова в смеси составляет 29,87 вес.%.

Использование в предлагаемом способе в качестве металлического.. компонента ниобия создает возможность дешевого, экспрессного неразрушающего контроля состояния интерметал- 15 лическнх соединений БЪ Бп, V9Sn, Ег вп, Mo Sn, TaqSn методом ядерного гамма-резонанса. При этом из-за идентичности контроляруемого объекта и источника, т.е. из-за нулевого 20 изомерного сдвига между ними многоканальный анализатЬр импульсов может .быть заменен на одноканальный, а электронная система движения и вибратор исключены вообще. 25

Обработка станнида ниобия азота обеспечивает увеличение вероятности испускания источником гамма-квантов без отдачи в 1, 5-1, 7 5 раз а по сравнению с неазотированным источником. Это происходит вследствие проникновения атомов азота в станниц ниобия. При этом атомы азота занимают находящиеся там вакансии ниобия восстанавливают непрерывность ниобиевых цепочек, упорядочивая тем самым структуру.

Нормальное давление азота препятствует испаренжо атомов олова и является достаточным для интенсивного ,внедрения азота а станнид ниобия. интервал температур отжига в азоте 40 определяется необходимостью максююальной подвижности олова и ниобия с одной стороны и недопустимостью испа рения олова (при температурах выше указанного интервала) с другой. Пери-45 од времени отжига (0,5-1 ч) достаточен для того, чтобы атомы азота заняли имеющиеся в станниде ниобия вакансии ниобия.

Пример. Для реализации предлагаемого способа берут активированный порошок металлического олова, выпускаемый промьпаленностью, смешивают его с порошком ниобия чистотой

99,99%. При этом содержание олова в 55 смеси составлет 29,87 вес.%. Смесь: сплавляется в атмосфере аргона в дуговой печи. условия плавления следующие: сила тока дуги 150А, суммарное время плавления 25 с, извлечение . Q) образцов йз печи производится после охлаждения печи до комнатной температуры.

Полученное, соединение станнИда ниобия отжигают в азоте при 1000 и

1100 С, нормальном давлении в течение

0,50, 0,75 и 1, 00 ч. Во время отжига, образцы находятся в стеклянной колбе с нагревающим устройством.

Колба соединяется в баллоном большого объема, содержащим азот.

Приготовленный источннк гаммаквантов тщательно растирают в кварцевой ступке и осаждают в смеси спирта и клея на подложку.

Вероятность испускания гаммаквантов без отдачи и ширина линии испускания при комнатной температуре определяются с помощью ЯГР установки, включающей мессбауэровский источник гамма-квантов на основе станнида ниобия, набор поглотителей из станнипа ниобия различной толщины, вибратор, систему движения мессбауэровского источника, анализатора импуль-, сов NTA-1024 и устройство регистрации гамма-квантов.

Вероятность испускания гамма-квантов без отдачи и ширина линии испускания мессбауэровского источника на основе станнида ниобия, неподвергнутога отжигу в азоте, 0,32 и 0,57 мм/с соответственно.

Абсолютные ошибки измерений вероятности испускания гамма-квантов без отдачи, ширины линии испускания мессбауэровского источника и температуры отжига в азоте составляют соответственно + 0,02. 1 0,,03 мм/с и+1Ф C.

Вероятность испускания гаммаквантов без отдачи f и ширина линии испускания Г мессбауэровского источника из станнида ниобия, подвергнутого отжигу в азоте при нормальном давлении, приведена в таблице.

Полученый описанным спосЬбом Мессбауэровский источник гамма-квантов с энергией 23,8 кэВ на основе станнида ниобия используют для неразрушающего контроля толщины сверхпроводящего покрытия из станнида ниобия.

Метод неразрушающего контроля толщины сверхпроводящего покрытия иэ, станнида ниобия реализовывают на базе разработанного и внедренного. в серийное производство мессбауэровского анализатора NAK-1.

Полученный мессбауэровский источник на основе станнида ниобия закрепляется на пьезоэлементе, являющемся в данном случае вибратором. Для проведения неразрушающего контроля толщины сверхпроводящего покрытия as станнида ниобия измеряется значение эффекта на исследуемом участке покрытия и используется градуировочная зависимость эффекта от поверхностной плотности станнида ниобия. Последняя зависимость определяется с помощью обуазцов покрытия с известной-толщиной, определенной металлографичес1073801

Температура отжига, ОС. Показатели при времени отжига, мин

30

r« мм/с

Гйу мм/с

1000

0,50

0,55 0,56 0 56

0 54

0,53

0,50

0,54 0,56 0,54

0,55 0,55

1100

Составитель В. Терентьев .

Редактор A. Гулько Техред М.Гергель Корректор. А. Тяско

»» аее»ае» »» I »» а °

Эакаэ 338/49 Тираж 414- Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам йзобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 ким способом. Время определения тол« шины сверхпроводящего покрытия с помощью мвссбауэровского аналиэатора

NAK-1 при испольэовании приготовленного данным способом источннка на основе станиида ниобия составляет.

5 мин. В,то же время прю использовании мессбауэровского источника . на основе станнида магния (той..же активности), приготовленного по .описанному способу-прототипу, требуется

10 ч. При этом.для получения полного мессбауэровского спектра необ4 ходимо испольэовать дорогостояще многоканальный анализатор импульсов

yrA-1024 и электронную систему движения мессбауэровского источника.

Таким обраэом, полученный предлагаемым способом источник на основе станнида ниобия открывает воэможность дешевого экспрессного нераэрушающего контроля состояния

1О, интерметаллических соединений: ЯЬ98п, Vq Sn, Zr Sn, Mo Sn, ТауЯ и с помощью метода ядерного гамма-реэонанса.