Способ получения изделий на основе нитрида кремния

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ НА ОСНОВЕ НИТРИДА КРЕМНИЯ путем приготовления шихты, введения минерализатора из группы М(, 2 О, , СеО, Ре2Оз, нитрид магния, формования заготовок и их термообработки при атмосферном давлении в засыпке нитрида с добавкой соединения, входящего в состав шихты в качестве минерализатора , отличающийся тем, что, с целью повышения прочности и плотности изделий, заготовки формуют из шихты на основе кремния, проводят их азотирование до плотности ,2 г/см, термообработку ведут при 1700-i900°C, а в качестве засыпки используют смесь нитрида кремния или нитрида кремния и нитрида бора СО с 5-10% добавки. 4 4: to

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К flATEHTY

4ь

«Фь

Ю

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2783154/29-33 (22) 22.06. 79 (31) 69777A/78 (32) 05.12.78 (33) Италия (46) 15.02.84. Бюл. Р 6 (72) Пьер Карло Мартиненьо, Анджело

Гьячелло, Джузеппе Томмаэини (Италия) и Пауль Попер (Великобритания) (71) Чентро Ричерке Фиат С.п.A. (Италия) .(53) 666 ° 798.2(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство ЧССР

9 175124, кл. С 04 В 35/38, опублик. 1978.

2. Патент Японии 9 53-52315, кл. В 28 С 1/18, опублик ° 1978 °

3. Патент Японии Р 53-138417, кл. С 04 В 35/58, опублик . 1978 .

4. Priest H,F., Priest G.L., Gazza G.Е. $1пйеу1пд of $izi34 under

high nitrogen pressure" "J Amer Ceram

$ос", 1977, 60, Р 1-2, 81.

5. Патент США Р 4119689, кл. 264-65, опублик. 1978.

6. Авторское, свидетельство СССР

Ф 321514, кл . С 04 В 35/64, 1970 (прототип).

„„SU„„10?4402 А (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ

НА ОСНОВЕ НИТРИДА КРЕМНИЯ путем приготовления шихты, введения минерализатора из группы II, 3> О, CeO>, Ге 03 нитрид магния, формовайия за.готовок и их термообработки при атмосферном давлении в засыпке нитрида с добавкой соединения, входящего в состав шнхты в качестве минерализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности и плотности изделий, заготовки формуют из шихты на основе кремния, проводят их азотирование до плотности

) 2,2 г/см, термообработку ведут

3 при 1700-1900 С, а в качестве засыпки используют смесь нитрида кремния И или нитрида кремния и нитрида бора с 5-10% добавки.

1074402

Изобретение относится к способам спекания нитридкремниевых заготовок.

Нитрид кремния относится к таким керамическим материалам, которые в будущем могут найти широкое применение в производстве структурных эле- 5 ментов для тепловых машин, т.е. газовых турбин. Горячее прессование нитрида кремния позволяет получать материал с хорошими механическими свойствами, однако осуществление 10 такого метода при изготовлении иэделий сложной формы сопряжено с затруднениями технологического порядка,что, кроме всего прочего, ограничивает. производительность оборудования ° По этой причине были проведены различные исследования в области спекания нитрида кремния, направленные на получение нитрида кремния высокой прочности и высокой плотности в форме.изт20. делий сложной конфигурации.

Известно, что нитрид кремния является соединением, которое с большим трудом поддается спеканию как вследствие ковалентной природы его связи, так и благодаря его терми.ческой нестойкости при температуо рах, превышающих 1500 С. В целях активации процесса повышения плотности или уплотнения необходимо обрабатывать это соединение при температурах, которые превьпаают 1500ОC, в результате чего происходит смешение равновесия реакции 3 4 - 55+2 "д

35 в сторону образования элементов °

При 1700 С в присутствии азота и при атмосферном давлении весовые потери порошкообразного нитрида кремния могут составлять примерно 20% в 40 час.

Было проведено несколько исследований с целью найти возможность ограничить такое разложение. До настоящего времени положительные результаты 45 в этом направлении были получены только в случае осуществления процесса в атмосфере азота и при таком повышенном давлении (100 атм ),которое позволяет сместить равновесие в реакции приведенного уравнения вле,во (1 1.

l Уплотнение можно также интенсифицировать путем повышения "сырой" плотности прессовок, подвергаемых спеканию, что достигается использованием порошка с уменьшенными размерами частиц (2 ) или же использованием добавок для спекания. Поскольку нитрид кремния с трудом подвергается спеканию в чистом состоянии, в 60 технике для ускорения спекания ис-. пользуют добавки, вводимые обычно в операции жидкофазного формования (31.

Обычные добавки для спекания чаще всего выбирают из окислов, в частности. иэ окиси магния, окиси иттрия, двуокиси церия f41, окиси бериллия (5 1 и двуокиси циркония. Кроме того, используют добавки на основе редкоземельных элементов, шпинель и неокисные добавки, в частности нитрид магния, нитрид алюминия и силицид магния °

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения иэделий из нитрида кремния смешиванием исходного порошка с добавкой минерамуатора (в частности, И О1, формования заготовки и ее обжига в засыпке, содержащей нитрид бора, оксид магния и кремний при 1600-1700ОС (6).

Недостатком материалов, полученных согласно известным способам, является относительно низкая плотность и прочность.

Целью изобретения является ïîâûшение плотности и прочности изделий.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения иэделий на основе нитрида кремния путем приготовления шихты, введения минерализатора.иэ группы Й О,3<ОЗ, СеО> 7е>0>, нитрид магния, формования заготовок и их термообработки при атмосферном давлении в засыпке ! нитрида с добавкой соединения, входящего в состав шихты в качестве минералиэатора, заготовки формуют иэ шихты на основе кремния, проводят их азотирование до плотности 2,2 г/см З, термообработку ведут при 1700-1900 С, а в качестве засыпки используют смесь нитрида крем-. ния или нитрида кремния и нитрида бора с 5-10% добавки.

Таким образом, основная характеристика предлагаемого способа состоит в покрытии кремнийнитридной прессовки, которую подвергают спеканию, защитным порошком определенного тица и приемлеАЬго состава. Этот порошок частично разлагается и испаряется в ходе проведения обработки для повышения плотности, создавая вокруг прессовки атмосферу азота и образуя парообразные или жидкие фазы, которые диффундируют в прессовку или предотвращают диффундирование аналогичных фаз, присутствукщих в прессовке, к поверхности за счет заполнения пор компенсации концентрационных градиентов, которые создаются в результате испарения или протекания химических реакций.

Использование защитных порошков, состоящих иэ нитрида кремния и/или нитрида бора, обеспечивает воэможность приемлемого регулирования реакции термической диссоциации нитрида кремния в процессе его обработки при

1600-2000 С.

Однако получаемые таким образом материалы обладают низкой однород1074402 ностью по внешнему виду и характеризуются отсутствием структурной и/или химической непрерывности между.сердцевиной и внешней поверхностью.

Согласно предлагаемому способу в качестве защитного порошка испольэу- 5 ют нитрид кремния или смесь нитрида кремния с нитридом бора, содержащей

3-20% одной или нескольких обычных добавок для спекания, которые используют для активации процесса уплотне- 10 ния. Применение таких средств позволяет ограничить термическое разложение нитрида кремния и во многих случаях сводит это разложение к такому минимуму, которым практически можно 15 пренебречь, в результате чего образуются спеченные материалы, обладающие структурной и хИмической однородностью.

Защитный порошок может также вклю- 0 чать в себя средства для извлечения

20 из формы, которые выбирают иэ группы огнеупорных материалов. Поскольку нитрид бора. может служить в качест ве средства, упрощающего извлечение

Иэ формы, предпочтительный защитный порошок должен содержать в основном .нитрид кремния, нитрид бора и добавки, хотя можно также применять порошок, который содержит в основном нитрид .кремния и добавки.

30"

Содержание добавок в защитном по,рошке обычно находится в интервале

3-20 вес.%, предпочтительнее 515 вес.%, однако наилучшие результаты обычно достигаются при их содер- 35 жанни примерно 5-10 вес.%, причем наиболее приемлемые значения зависят эт природы спекаемого нитрида кремния. Более того, наилучшие результагы обычно достигаются с использова- 40 нием окиси магния в качестве добавки либо в чистом виде, либо в виде смеси с другими добавками, в частности c îêèñüþ иттрия.

Кремнийнитридную прессовку можно покрыть защитным порошком, помещая ее на .слой этого порошка, который загружают в сосуд (обычно в тигель из графита, нитрида кремния или карбида кремния ), после чего прессовку полностьи покрывают укаэанным порошком. Предпочтителен вариант, соглас-. но которомувкачестве порошка следует использовать материал однородной плотности и однородного состава со всех сторон прессовки.

Затем сосуд, который закрыт крышкой, обычно подвергают продувке струей азота с целью удалить газы, которые могут быть захвачены защитным порошком, а также содержаться в за- 60 зорах между частицами этого порошка и прессовки, перед обработкой спека-. нием. Дегазационную обработку можно проводить при атмосферном давлении.

Дегаэирование можно также проводить 65 и с созданием пониженного давления (например, 10 з торр с последующей продувкой струей азота, в результате чего давление постепенно достигает атмосферного. Дегазирование можно с успехом осуществлять с постепенным повышением температуры прессовки до температуры спекания. При необходимости можно провести целый ряд циклических операций вакуумирования и продувки.

Обработку спеканием проводят в атмосфере азота причем давление на этой стадии практически равно атмосферному. Другие условия операции спекания по существу не отличаются от условий, в которых проводят процесс спекания в технике. Температура спекания обычно не превышает

2000 С, предпочтительнее 1600-1900ОC причем наилучшие результаты. обычно достигаются при температуре примерно о

1800 С. Продолжительность операции спекания обычно находится. в интервале примерно О, 5-6 ч.

Спекаемый материал можно готовить формованием нитридкремниевого порошка с изготовлением прессовок желаемой формы по любому известному методу, в частности прессованием и изопрессованием, вибрационным уплотнением (утрамбовыванием ), экструдированием и инжекционным прессованием, причем согласно предпочтительному варианту обычно следует осуществлять метод холодного изостатического прессования. В каждом случае условия проведения операции должны быть такими которые позволяют изготовить прессовку с плотностью по меньшей мере

1,3 г/см, предпочтительнее пример3 но 1,9-? г/см, причем наиболее предпочтительные величины зависят также от размеров частиц. Так,, например, в случае, когда размер части составляет по меньшей мере 1 мк,при плотности менее 1,5 г/см, полностью удовлетворительные результаты не достигаются. С другой стороны, достижение "сырой" плотности, превышающей приблизительно 2,1 г/см, сопряжено с затруднениями технологического порядка. Размер частиц нитрида кремния обычно находится в интервале 0,1-44 мк, причем наилучшие результаты обычно достигаются при размерах частиц, не превышающих примерно 5 мк.

Добавки в материал обычно используют также в количествах, которые не превышают 20 вес.% от веса прессовки, предпочтительнее 1-.12 вес.%, причем самые лучшие. результаты обычно достигаются с использованием этих добавок в количествах 5-10 вео.%, наиболее приемлемые количества таких добавок зависит от количества внешней добавки, входящей в состав защитного

1074402 порошка. Так, например, когда "внешнюю" добавку вводят в небольших количествах, "внутренние" добавки, следу.ет использовать в несколько больших количествах. Подобным же образом в том случае, когда "внутреннюю" добав- 5 ку используют в небольших количествах или же она вообще отсутствует в материале прессовки, следует использовать несколько ббльшие количества

"внешних" добавок. "Внутренние " до- 10 бавки могут быть идентичными "внешним" добавкам или отличаться от них.

Однако желательно применять идентичные добавки или смеси, включающие в себя по меньшей мере одну из .добавок, 5 которые используют в составе защитного порошка.

Спекаемый материал может также состоять иэ реакционно связанного нитрида кремция. Этот реакционно свя- занный материал можно с успехом подвергать обработке спеканием согласно предлагаемому способу, получая, таким образом, материал с улучшенными прочностью и плотностью, причем конечная плотность этого материала близка к теоретическому значению (3,18 г/см ).

Операции уплотнения кремниевого порошка и аэотирования могут быть осуществлены согласно любому известному способу. 30

Пример 1. Из кремнийнитридного порошка, средний размер частиц которого составляет 5 мк, содержащий

5 вес.% окиси магния и 2 вес.% железа, отформовывают прессовку, плот- 35 ность которой равна 2 г/см3, путем холодного изостатического прессования. эту прессовку покРывают защитным 40 порошком следующего весового составаг

50% нитрида кремния, 43% нитрида бора, 5% окиси магния и 2% железа. Такой.порошок готовят смешением в мокрых условиях и последующей сушкой. 45

Нанесение покрытия из защитного порошка осуществляют введением первого слоя порошка в графитовый тигель, помещением на этот слой прессовки и последующим полным закрыванием прессовки слоем порошка, причем порошок обладает однородной плотностью и равномерно распределяется вокруг всей прессовки. Этот сосуд (тигель ), закрытый графитовой крышкой, подвергают дегазации вакуумированием (до ос- 55. таточного давления 10 торр) и продувкой струей азота с целью удалить газы, захваченные частицами защитного порошка и. находящиеся на границе раздела между этими части- 60 цами и прессовки. Давление доводят до 750 торр и температуру постепенно поднимают до температуры спекания, продолжая пропускание тока чис,,того азота. 65

Обработку спеканием проводят при

1800 С. в течение 5 ч.

Состав спеченной прессовки практически идентичен составу исходного материала, эта прессовка обладает следующими свойствами:

Плот ность 3,20 г/см

Общая степень пористости 2%

Результаты рентгеновского анализа бутанитрид кремния Аморфная фаза + следы карбида кремния

Предел прочности при температуре, . Ос

25 б0 кг/мм

2

60 кг/мм

37 кг/мм

39 кг/мм2

11 кг/мм2

950

1100

1250

1400

Модуль Юнга, Е, при температуо

240 000 мгН/м

240 000 мгН/м2

233 00 мгН/м

231 000 мгН/м

224 000 мгН/м

1100

1300

Теплопроводность при 25 С

400 С

41,9 Вт/К

27.,5 Вт/К

Обработку спеканием проводят при1800"C в течение 2 ч, причем давление азота регулируют таким образом. чтобы оно постоянно поддерживалось на первоначальном уровне.

Весовые потери спеченной таким образом прессовки оказываются такими незначительными, что практически ими можно пренебречь (0,5%), а в результате микропробных и микрографических анализов подтверждается, что в спеченной прессовке отсутствуют структурные неоднородности. Плотность спеченной прессовки составляет

3,05 г/см3.

Пример 2. Эксперимент согласно примеру 1 повторяют с использованием прессовки (цилиндр высотой

10 см и диаметром 5 см ), материал которой.характеризуется следующим весовым составом: 91% нитрида крей" ния, 8% окиси иттрия и 1% окиси магния и плотностью 2,0 г/см3.

При этом используют защитный порошок следующего составаю 50% нитрида кремния, 45% нитрида бора и 5% окиси магния.

1074402

Окисление в неподвижном воздухе в течение

100 ч при температуре, С

Аморфный бета-нит-З5 рид + следы карбида кремния и дисилицида железа

Предел прочности при из-..: гибе при 25 С

Окисление в неподвижном воздухе в течение 100.ч, при температуре, 40

100 кг/мм

С

1300 0,.90 мг/см

1350. 5;20 мг/см 50

Пример 4. Из смеси, которая содержит 90 вес.Ъ кремния с.максимальным размером зерен 44 мк и средним размером частиц 5 мк, 5 вес.Ъ окиси магния и 5 вес.В окиси 55 иттрия формуют цилиндры (диаметром

30 мм и высотой 45 мм с плотностью

67% от теоретически возможного. значения,путем холодного иэостатического прессования в каучуковых контей-щ нерах при давлении 2500 кг/см

Эти.образцы азотируют в графитовой печи с электронагревателем сопротивления в атмосфере, создаваемой током азота (5 л/мин ), в течение

1000. 0,1 мг/см 5

1100 0,2.8 мг/см

1200 0,70.мг/см

1300 . 2,50 мг/см

1350 8,20 мг/см

Пример 3. Эксперимент со-. гласно примеру 2 повторяют с использованием того же самого защитного порошка и выполненной из реакционно 15 связанного нитрида кремния прессовки того же самого размера и того же весового состава (91% нитрида кремния, 8% окиси иттрия и 1% окиси. магния). Эту прессовку готовят прессованием кремниевого порошка с достижением плотности 1,6 г/см и азотированием (плотность прессовки состав ляет 2,55 r/ñì З1.

Обработку спеканием проводят при 25

1800 С в течение 4 ч.

Материал спеченной прессовки имеет практически состав, что и исходный материал и обладает следую. щими свойствами:

Плотность 3,20 г/см

Общая степень нористости 2% Результаты .рентгеновского анализа.

100 ч, причем температуру постепенно повышают от 1100 до 1390 С с периодическими выдержками при промежуточных температурах.

Плотность полученного таким образом материала составляет 2,552,6 г/см.> (80% от теоретически возможного значения), причем нитрид (кремния в основном находится в альфа-форме (свыше 80%!.

Эти образцы подвергают обработке спеканием при 1800 С в течение промежутка времени, варьируемого в интервале 1-3 ч. в графитовом контейнере с использованием защитного порошка следующего весового состава: 60% нитрида кремния, ЗОВ нитрида бора, 5% окиси магния и 5% железа. После покрытия образца защитным порошком. создают вакуум при естаточном давлении 10 З торр, температуру при этом доводят до 1100 С, а затем подают азот и давление доводят до

500 торр. Далее температуру постепенно повышают до 1800 С, давление— до 750 торр. После этого спеченный образец охлаждают в атмосфере азота.

Спеченные таким образом образцы обладают следующими свойствами:

Плотность 2,95-3,1 г/см

Результаты

Х-лучевого анализа Бета-нитрид крем. ния + следы силикатов и оксоазотных соединений

Пористость Менее 83

Предел прочности при изгибе при 25 С 55-65 кг/мм

Пример 5. Образцы реакционя но связанного нитрида кремния, обладающие той же самой плотностью, структурой и размером, что н указанные в примере 4, получают в соответствии с процедурой, изложенной в примере

4, из кремниевого порошка, который содержит 5 вес.Ъ окиси магния и

2 вес.Ф железа.

Согласно примеру 4 эти образцы спекают при 1700-1800 С в течение промежутков времени 3 ч с использованием защитного порошка следующего весового состава: 503 нитрида кремния, 45% нитрида бора и 5% окиси магния. Спеченные таким образом образцы обладают следующими свойствами: .Плотность .2,85-2,95 г/см

Результаты рентгеновского анализа Бета-нитрид кремния,+ следы силикатов и оксоазотных соединений

Степень пористости . Менее .10%

1074402

1 0

Предел прочности при изгибе при 25 С 45-55 кг/мм

Пример 6 ° Образцы реакционного связанного нитрида кремния, об- 5 ладающего теми же плотностью, структурой и размерами частиц, что указаны в примере 4, готовят в соответствии с той же процедурой, что изложена в примере 4, иэ кремниевого порош-i0 ка, который содержит 5 вес.% окиси иттрия и 2 вес.% железа.

Согласно примеру 4 эти образцы спекают при 1800 С в течение 2 ч с использованием защитного порошка сле-15 дующего весового состава: 50% нитри-. да кремния, 40% нитрида бора, .5% оки- си магния и 5% окиси иттрия. Спеченные образцы обладают следующими свойствами: э 20

Плотность 3,05 r/см

Результаты рентгеновского анализа Бета-нитрид кремния + следы сили 25 катов и оксоаэотных соединений

Предел прочности при изгибе при 25 С 60 кг/мм о . 2

Пример 7. Образцы реакционно связанного нитрида кремния, который обладает теми же самыми плотностью, структурой и размерами частиц, что указаны в примере 4, готовят в соответствии с той же самой процеду- З5 рой, что изложена в примере 5, из кремниевого. порошка, содержащего

8 вес.% двуокиси церия и 2 вес.% железа.

Согласно примеру 4 образцы спека- 40 ют при 1800 С в течение 2 ч с использованием защитного порошка следующего весового состава: 50% нитрида кремния, 40% нитрида бора, 5% окиси магния и 5% двуокиси церия. 45

Спеченные образцы обладают следующими свойствами:

Плотность 2,9 г/см

Результаты рентгеновского 50 анализа Бета-нитрид кремния + следы сили,I катов и оксоазотных соединений

Степень порнстости Менее 5%

Предел прочности при изгибе при 25 С 50 кг/мм

П р и м.е р 8. Go аналогии с . изложенным в примере 4 параллелепи пед (с размерами 5>5 т20 мм J из реакционно связанного нитрида кремния преимущественно в альфа-форме, плотность которого составляет 2,37 r/ñì 65 спекают при 1800 С в течение 1 ч с использованием защитного порошка следующего весового состава: 50% нитрида кремния, 45% нитрида бора и

5% окиси магния. Удельная площадь поверхности окиси магния составляет приблизительно 35 м /г.

Спеченный образец обладает следующими свойствами:

Плотность 3,01 г/см

Линейная усадка 6,9%

Изменение веса +1,0%

Результаты рентгеновского анализа Бет а- нит рид кре мния + следы дисилицида железа, кремния и карбида кремния

Содержание магния О, 75%

Пример 9. В соответствии с изложенным в примере 4 параллелепипед (с размерами 44а1888 мм) из технического реакционного связанного нитрнда кремния, плотность которого составляет 2,47 г/см, спекают

3 при 1800ОС в течение 3 ч с использованием защитного порошка следующего весового состава: 50% нитрида . кремния, 45% нитрида бора и 5% окиси магния с удельной площадью поверхности приблизительно 35 M2/г.

Спеченный образец обладает следующими свойствами:

Плотность . 3,05 г/см

Линейная усадка 6%

Изменение веса + 0,9%

Результаты рентгеновского анализа Бета-нитрид кремния + следы силицида железа, кремния и карбида кремния

Содержание магния 0,9%

Пример 10. Образец технического порошка нитрида кремния измельчают до среднего размера частиц приблизительно:1 мк, из него формуют цилиндры (диаметром 28 мм и высотой

45 мм "сырая" IIJfoTHocTb материала которого составляет 1,9 г/см, путем

9 изотактического прессования.

В соответствии с изложенным в примере 4 образцы спекают при 1900 С в течение 2 ч с использованием защитного порошка следующего весового состаsac 50% нитрида кремния, 45% нитрида бора и 5% окиси магния с удельной площадью поверхности 38 .. М r. Повышение температуры (со скоростью

300 С/ч) достаточно для обеспечения диффундирования в образцы.

Спеченный материал обладает следующими свойствами.г

1074402

3, 02 г/см З

14,8%

+ 0,8%

Плотность

Линейная усадка

Изменение веса .Результаты ре нт геновского анализа

Бета-нитрид кремния + следы силицида железа,карбида кремния и кремния

+О, 23%

6,5%

Бета- нитрид кремния + следы дисилицида кремния, карбида 40 кремния и кремния

Содержание

Магния

0,62%

Составитель Н. Соболева

Редактор С.Тимохина Техред Ж.Кастелевич Корректор Г. Решетник

Заказ 396/55 Тираж 606 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СС ",Р по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул:Проектная, 4

Содержание магния 1,02%

Пример 11. Образец технического нитрида кремния измельчают 15 до среднего размера частиц приблизительно 1 мк и из него формуют цилиндры (диаметром 28 мм и высотой

45 мм ), "сырая" плотность материала которых составляет 1,9 г/см ; путем

3. изотактического прессования.

В соответствии с изложенным в примере. 4 .образцы спекают при 1800 С в течение 3 ч с использованием защитяого порошка следующего весового. состава: 50% нитрида кремния, 45% нитрида бора и 5% нитрида магния с удельной площадью поверхности 1,4 м" /г.

Спеченный материал характеризуется следующими свойствами:

Плотность 2,82 г/см

Линейная усадка 10,5%

ВесоВые потери 0,4

Результаты

35 рентгеновского анализа

Пример 12. Параллелепипед (с размерами 5х5 %20 мм) из реакционно связанного нитрида кремния, плотность которого составляет 2,54 г/см спекают при .1800 С в течение 1 ч, повторяя процедуру, которая изложе.на в примере 4, с использованием эа" щитного порошка следующего весового состава: 50% нитрида кремния, 45% иитрида бора и 5% нитрида магния с удельной площадью поверхности

1 4 м2/г

Спеченный материал обладает следующими свойствами:

Плотность 2,93 г/см

Линейная усадка 2,8%

Изменение веса

Содержание магния 0,90%

Пример 13. Эксперимент со гласно примеру 12 повторяют с продолжительностью спекания 5 ч. Спеченный матириал обладает следующими свойствами:

Плотность 3,01 г/см

Линейная усадка

Весовые изменения Отсутствуют

Содержание магния 1%

Использование предложенного способа позволяет осуществлять спекание заготовки нитрида кремния без существенного термического разложения при обжиге, использовать обычные печи для спекания, работающие при атмосферном давлении, получать однородные в структурном и химическом отношении изделия практически любой формы и размеров, повысить плотность и прочность получаемых изделий.