Способ получения диэтилбензола
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛ БЕНЗОЛА путем диспропорционирования этилбензола при повьаиенной температуре в присутствии каталитического комплекса на основе этилбенэол . и хлористого аляшиния, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, увеличения съема целевого продукта с единицы реакционного объема, сокращения количества побочных продуктов и снижения расхода хлористого алюминия, процесс проводят в режиме вытеснения при концентрации каталитического комплекса 0,05-1,25 мае.% в расчете уа хлористый алюминий, температуре 100180 0 и времени контакта С, 5-30 мин.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (1% О!) 3(59 OT С 15 02 С 07 С 2/бб
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,.
К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3524197/23-04 (22) 17.12.82 (46) 07.03.84. Бюл. е 9 (72) В.В.Лобкина, Г.А.Рейтман, В.П.Маркосова, Н.И.Орлов, Е.Г.Иванов, Н;И.Щукин и С.Д.Онищук (53) 547 ° 536.22.06(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР
Р 925922, кл. С 07 С 2/66, 1982.
2. Технологический регламент производства диэтилбензола . Череповецкий азотно-туковый завод, 1981 (прототип).,(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛ .
БЕНЗОЛА путем диспропорционирования этилбензола- при повышенной температуре в присутствии каталитического комплекса на основе этилбенэола;. и хлористого алюминия, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, увеличения съема целевого продукта с единицы реакционного объема, сокращения количества побочных продуктов и снижения расхода хлористого алюминия, процесс проводят в режиме вытеснения при кбнцентрации каталитического комплекса 0,05-1.,25 мас.В в расчете на хлористый алюминий, температуре 100180 С и времени контакта С, 5-30 мин.ф
1077873
Изобретение относится к способу полуЧения, диэтилбенэола, широко используемого для синтеза иоиообменных смол
Известен способ получения диэтилбензола путем диспропорциониро- 5 вания этилбензолаi в присутствии каталитического комплекса, полученного из хлористого алюминия и этилбензола (соответственно 20 и
60 вес.Ъ)и содержащего дополнительно воду (2Ъ от веса Pe(. e>) и треххлорис,тую сурьму (3-4,2Ъ от веса АССР ) .
1 о
Процесс проводят при 90 С при содержании А0 СГ в реагирующей системе
5Ъ от веса взятого в реакцию этил-. бензола, время контакта 20 мин. Выход .диэтилбензола 54-67Ъ (1).
Недостатком этого способа является сложность осуществления процесса ввиду трудностей с извлечением треххлористой сурьмы и продуктов реакции для последующего ее использования.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемо-. му результату является способ получения диэтилбензола путем диспропорционирования этилбензола при нагревании в проточной рециркулируюшей системе в присутствии каталитического комплекса, образующегося из 30
А1СГ . и этилбензола. Реакцию провоо дят при 90 С в двух последовательно соединенных аппаратах смешения, куда подают свежий и непрореагировавший этилбензол и каталитический комплекс 35 в количестве не менее 5 мас.Ъ в расчете на А И1 от взятого этилбензола.
Концентрация катализатора в зоне реакции 20-50Ъ и достигается путем циркуляции катализатора. Время, 40 пребывания смеси в реакторах 50 мин.
Из полученной реакционной массы после отстоя от рециркулируемого каталитического комплекса и отмывки водой от растворенного. катализатора, ректификацией выделяют товарный диэтилбензол. Съем диэтилбензола с единицы реакционного объема не более 200 кг/м"ч. Удельный расход этилбензола 1,8-3,3 т/т диэтилбензола. Расход АЗИЗ 50-120 кг/т диэтилбензола. Вь.ход побочных продуктов (бутилбензолов, смол) 100120 кг/т диэтилбензола )2 ).
К недостаткам указанного способа относится сложность процесса, об- 55 условленная необходимостью циркуляции сильнокоррозионкого катализатора, низкий съем диэтилбензола с, единицы реакционного объема, значительное количество побочных продук- Щ тов (бутилбензолов, смол и т.п.) и высокий расход дефицитного ÿeÞ
Цель изобретения — упрощение процесса, увеличение съема целевого продукта с единицы реакционного обье- 65 ма, сокращение количества побочных продуктов и снижение расхода хлористого алюминия.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения диэтилбензола путем диспропорционирования этилбензола при повышенной температуре в присутствии каталитического комплекса на основе этилбенэола и хлористого. алюминия, процесс проводят в режиме вытеснения при концентрации каталитического комплекса на основе АССР и этилбензола
0,05-1,25 мас.Ъ в расчете на хлористый алюминий, температуре 100-180 С и времени контакта 0,5-30 мин.
Исходный этилбензол желательно предварительно осушить до влажности
0,0010-0,0020 мас.Ъ, но можно применять его и не осушенным.
Применение предлагаемого способа обеспечивает снижение по сравнению с известным способом расхода этилбензола в 1,5-2 раза, хлористого алюминия в 10-50 раз, а производительность реакционного оборудования увеличить в 3-100 раз. Кроме того, исключение рециркуляции каталитического комплекса существенным образом сказывается на технологическом оформлении процесса, позволяя его упростить.
Пример 1. Диэтилбензол получают в присутствии каталитического комплекса на основе АРССЗ (20 мас.Ъ), этилбензола (- 80Ъ) и воды (2Ъ от массы aeCe ) . Процесс ведут в режиме идеального вытеснения.
В реактор объемом 1, 76 м, представляка ий собой батарею трубчатых углеграфитовых теплообменников,.одают исходный этилбензол в количестве
3000 кг/ч с температурой 100 С. и
100 кг/ч каталитического комплекса, приготовленного из хлористого алюминия и этилбензола как описано выше.
Влажность исходного этилбензола
0,03 мас.Ъ. Содержание АОСТ в каталитическом комплексе 25Ъ. Концентрация ЯЕСР3 в реакторе 0,9 мас.Ъ. Температуру в реакторе (100оС) поддерживают подачей теплоносителя в межтрубное пространство. Время контакта 30 мин. Реакционную массу после реактора охлаждают до 40 С, освобожо дают от катализатора путем водной и щелочной очистки, а затем подвергают ректификации.
В результате описанных операций получают: бензол — 407 кг/ ч (направляют в процесс получения этилбензол), этилбензол — 1Ъ08 кг/ч (содержит 0,5Ъ бутилбензол и возвращается на диспропорционирование), товарный диэтилбензол — 700 кг/ч, удовлетворяющий по качеству марке А Ту-6-03- 387-75 и смолу—
60 кг/ч,используемук> в качестве топлива.
1077873
ЮЮ» ч
Получено кг/ч
Условия процесса
Подано в реактор каталити ческого комплекса
Пример
В сс) чсе, ВРемЯ кон- мас.% такта, ми э тил бе нбензола зола
Т С
Этилбен зол,кг/
407 1908
3000 100 ч—
7040 314
6,8
25 100 30
1,25 1020 4390
0,05, 1310 4430
28 130
20 180 0,5
26 150 2
8000 20
2000 30
0,38
466 737
Продолжение таблицы
Показатели процесса
Получено кг/ч диэтил- смол бензола
Пример, М
Выход Удельный побоч- расход ных про этилбендуктсв, зола, т/т к../т
Съ ем кг/м в час
Удельный расход лесе,, кг/т
85,7
60,0
17,9
1,68
60 795 35,7
700
1750
1,66
1990 50,0
105
33400 1, 8
1,61
2240
11900 9,75
18,8
800
1,61
В примерах 3 и 4 объем реактора 0,067 м, этилбензол используют
3 осушенном до 0,00 10 мас.%.
Составитель ГчНикифоров
Т«ред И.Метелева Корректор Г.Решетник
Редактор М.Товтин
Заказ 85 8/15 Тираж 410 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Съем диэтилбенэола с единицы реакционного объема 795 кг/м. ч. Удельный расход А1С1 -35,7 кг на 1 т диэтилбенэола, удельный. расход этилбензола
1,68 т/т.Выход побочных продуктовв
85,7 кг на 1 т диэтилбенэола.
Пример ы 2-4. Процесс диспропорционирования проводится аналогично описанному в примере 1, толькс варьируются концентрация каталитического комплекса в реакторе, температура и вреМя контакта.
Результаты опытов приведены в таблице.
Иэ приведенных примеров видно, что проведение процесса диспропорционирования в режиме вытеснения позволяет снизить расход хлористого .алюминия, уменьшить смолообраэование.
Повышение температуры процесса позволяет проводить реакцию при малых временах контакта, в результате чего возрастает съем диэтилбенэол с единицы объема реактора, при этом уменьшается образование бутилбенэолов, являкицихся побочным продуктом процесса.
