Способ получения смачивающихся порошков пестицидов из расплавов

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЧИВАЩИХСЯ ПОРОШКОВ ПЕСТИЦИДОВ ИЗ РАСПЛАВОВ путем смешения измельченного сорбдионного носителя с. расплавом пестицидов, отличаю щи йс я тем, что, с целью образования микрогранулированных частиц однородного состава и возможности переработки низкоплавких труднокристаллизующихся пестицидов, последний подают в кипящий слой предварительно нагретого измельченного носителя, температура которого на 5-10 С превышает температуру плавления пестицида с последующим снижением температуры реакционной массы до 20-60С и смешением ее при скорости перемешивания 3-10 м/с до полной кристаллизации пестицида. 2.Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью по- ; лучений смачивающихся порошков пестицидов , количество подаваемого расплава на 30-40% меньше суммарной сорбционной емкости носителя. м 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения микрогранулированных пестицидов , количество подаваемого расплава на 3-5% больше суммарной сорбционной емкости носителя. 00 СХ) со ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) - (S1) 4 С 05 С 3/02 В О1 J 2/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

" .I..

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3442314/23-26 . (22) 21.05.82 (46) 30.07.86. Бюп. У 28 (72) И.И. Четвериков, Ю.И. Щербатых, В.А.Удовенко, С. С.Кукаленко, "

В.Ф.Удальцов, А.И.Могилянский, В. П. Тропин, А. Г. Цыбулевский, С.И.Шестакова и Ю.А.Кистерев (53) 632. 938 (088. 8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 428729, кл. А 01 N 25/12, 1972.

Авторское свидетельство СССР

Ф 161995, кл. А 01 N 25/14, 1964 (прото тип) . (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЧИВАЮЩИХСЯ ПОРОШКОВ ПЕСТИЦИДОВ ИЗ

РАСПЛАВОВ путем смешения измельченного сорбционного носителя с расплавом пестицидов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью образования микрогранулированных частиц однородного состава и возможности переработки низкоплавких труднокристаллизующихся пестицидов, последний подают в кипящий слой предварительно нагретого измельченного. носителя, о температура которого на 5-10 С превышает температуру плавления пестицида с последующим снижением температуры реакционной массы до 20-60 С и смешением ее при скорости перемешивания 3-10 м/с до полной кристаллизации пестицида.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся . тем, что, с целью получения смачивающихся порошков пес-, тицидов, количество подаваемого расплава на 30-407 меньше суммарной сорбционной емкости носителя.

3. Способ по п. 1 о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью получения микрогранулированных пестицидов, количество подаваемого расплава на 3-5Х больше суммарной сорбционной емкости носителя.

20 5

3 10

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способу получения препаративных форм водорастворимых низкоплавких

-пестицидов из расплавов.

Известен способ получения смачивающихся порошков пестицидов, представляющий собой многостадийный процесс, состоящий из стадий кристаллизации, смешения с инертным носителем, помола. Этот способ используется в действующих производствах пестицидов.

Основными недостатками способа при получении смачивающихся порошков низкоплавких пестицидов являются низкая производительность оборудования, необходимость передачи от ста- дии к стадии вязких, липких продуктов в случае приготовления смачивающихся порошков из труднокристаллизующихся низкоплавких пестицидов, для которых процесс кристаллизации может продолжаться в течение нескольких суток. Кроме того, получение смачивакицихся порошков известным методом включает стадии помола, в процессе которых образуется большое количество пылевидных частиц. Эти стадии требуют специальной системы пылеулавливания и обеспечения этой системы взрывоподавляющим и нейтрализующим оборудованием. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения смачивающихся порошков пестицидов из расплавов, заключающийся в том, что перед перемешиванием всех исходных компонентов, измельченный пористый носитель предварительно пропитывают жидким пестицидом.

При использовании этого способа для кристаллических пестицидов возникают сложности с равномерным рас,пределением жидкой фазы (расплава) по мелкодисперсным частицам сорбционного носителя, при этом образуется большое число крупных агломератов, требующих дополнительной стадии классификаций и дробления.

Целью изобретения является образование микрогранулированных частиц однородного состава и создание возможности переработки низкоплавких труднокристаллизующихся пестицидов.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения смачивающихся порошков пестицидов пу78835 1 тем смешения измельченного сорбционного носителя с расплавом .пестицида последний подают в кипящий слой предварительно нагретого измельченного носителя, температура которого на

5-10 С превышает температуру плавления пестицида, с последующим снижением температуры реакционной массы о до 20-60 С и смешением ее при скорости перемешивания 3-10 м/с до полной кристаллизации пестицида.

При этом для получения смачиваю-. щихся порошков пестицидов количество подаваемого расплава на 30-40Ж должно быть меньше суммарной сорбционной емкости носителя.

Для получения же микрогранулированных пестицидов количество подаваемого расплава на 3-57 больше суммарной сорбционнои емкости носителя.

В качестве дисперсного носителя могут быть использованы сорбенты с большой сорбционной емкостью (маслоемкостью), такие как аэросил, белая сажа или смесь аэросила с белой сажей, или их смеси с каолином.

Носитель перед подачей предварительно нагревают до температуры на

5-10 С выше температуры плавления е наносимого пестицида, чтобы предотвратить преждевременную кристаллизацию расплава на поверхности частиц носителя.

Частицы мелкодисперсного носителя находятся в состоянии псевдоожижения, причем скорость их движения одинакова как на стадии разбрызгивания пестицида, так и на стадии охлаждения, и составляет 3-11 м/с. Это значительно превышает величину второй критической скорости движения частиц, обеспечивающую состояние кипения слоя. Это условие является обязательным в случае получения смачивающихся порошков и микрогранулированных препаратов на основе веществ с малой линейной скоростью кристаллизации, поскольку позволяет за счет интенсивного массообмена

J улучшить условия сорбции и избежать слипания и агломерации частиц пестицида, которое имеет место при движении частиц носителя в интервале скоростей 0,7-2,0 м/с.

Пример 1. Получение смачивающегося порошка фитона (картоцида-трикапролактамомедь (II) дихло ридмоногидрат).

3

В аппарат емкостью 10 л из бункера подают тонкодисперсный аэросил в количестве 300 г, размер частиц 3—

10 мкм, предварительно нагретый до температуры 83 С (температура плаво ления фитона 78 С). С помощью перемешивающего устройства аэросил приводят в движение, создают поток псевдокипящих частиц, скорость их движения 3 м/с.

Через диспергирующее устройство в поток частиц носителя подают расплав фитона с температурой 85 С в количестве 300 r. Суммарная сорбционная емкость аэросила для фитона, определенная экспериментально, составляет 420 r. .(Количество загруженного фитона íà 40Х меньше суммарной сорбционной емкости аэросила).

Продолжительность подачи расплава 20 мин.

По окончании загрузки в рубашку аппарата подают охлаждающую воду о (20 С), Температура в слое снижаето ся до 30 С в течение 10 мин. Расплав полностью кристаллизуется. Готовый препарат выгружают и направляют на расфасовку.

Характеристика смачивающегося порошка фитона.

Насыпной вес 0,32 г/см . Угол естественного откоса 40 . Стабильность

75Х. Дисперсность 3-30 мкм. Содержание действующего начала 50Х.

Пример 2. Получение микрогранулированного фитона -(трикапролактамомедь (II) дихлорид моногидрат) на аэросиле.

В аппарат емкость 10 л из бункера загружают тонкодисперсный аэросил в количестве 300 г, размер частиц 3-10 мкм, предварительно нагретый до температуры 88 С. С помощью перемешивающего устройства аэросил приводят в движение, скорость частиц в кипящем слое 4 м/с.

1078835 4 слоя снижается до 25 С, происходит кристаллизация и грануляция фитона.

Готовый продукт выгружают и направляют на расфасовку.

Характеристика микрогранулированного фитона.

Насыпной вес 0,8 г/см . Содержание действующего начала 70Х. Стабильность 75Х. Дисперсность О, 1-2 мм;

10 Пример 3. Получение смачивающегося порошкахлорофоса(О,О-диметил(1-окси-2,2,2-трихлорэтил)фосфонат) на белой саже.

В аппарат емкостью 1О л подают тонкодисперсный наполнитель — белую сажу в количестве. 300 г,,размер частиц 3-.8 мкм, предварительно нагретый до температуры 80 С (температура плавления технического хлорофоса

20 70 С). С помощью перемешивающего устройства белую сажу приводят в движение, создают поток псевдоожиженных частиц. Скорость движения частиц

6 м/с. Через диспергирующее устрой25 ство в поток частиц носителя подают расплав хлорофоса с температурой о

75 С в количестве 300 r (суммарная сорбционная емкость белой сажи по отношению к хлорофосу 390 г). Про-. щ должительность подачи расплава 15 мин.

По окончании загрузки в рубашку аппарата.пускают воду с температурой

20 С. Происходит охлаждение и кристаллизация расплава. Продолжительность 10 мин. Температура в слое о снижается до 20 С. Готовый препарат выгружают и направляют на расфасовку.

Характеристика полученного про дукта.

4о Насыпной вес 0,5 г/см . Угол естественного откоса 40 . Действующее начало 50Х. Стабильность 75Х. Дисперсность 3-40 мкм.

Пример 4. Получение смачи45 вающегося порошка хлорнонизида (хлористовбдородная нонилизотиамочевина).

Через диспергирующее устройство в ,псевдоожиженный слой частиц носителя подают расплав фитона с температурой

80 С в количестве 440 г (суммарная сорбционная емкость 300 r аэросила по отношению к фитону, определенная экспериментально, составляет 420 r).

Продолжительность подачи расплава

- 30 мин. После окончания загрузки в рубашку аппарата подают охлаждающую воду в течение 15 мин. Температура

В аппарат емкостью 10 л подают тонкодисперсный наполнитель — белую сажу и каолин в количестве 300 г, размер частиц 3-8 мкм, предварительно нагретый до температуры 140 С (температура плавления хлорнонизида

130 С) . С помощью перемешивающего устройства носитель приводят в движение, создают поток псевдокипящих частиц. Скорость движения частиц

8 м/с.

1078835

Продолжительность подачи расплава

20 мин.

По окончании загрузки в рубашку аппарата подают охлаждающую воду (20 С). Температура в слое снижается до 30 С. Расплав полностью кристаллизуется. Готовый препарат выгружают и направляют на расфасовку.

Характеристика смачиваищегося порошка.

Насыпной вес 0,4 г/см . Угол естественного откоса 40, Стабильность

72Х. Дисперсность 3-30. Содержание действующего начала 50Х.

Температуру на стадии охлаждения поддерживают от 20 до 60 С. При этой температуре в зависимости от природы пестицида, на основе которого изготавливают препаративную форму, достигается полная кристаллизация продукта на носителе.

Высокая скорость движения частиц позволяет избежать их слипания и образования крупных агломератов на стадии охлаждения.

Содержание активного вещества в препаратах, полученных новым способом, составляет 40-75Х.

Редактор О.Филиппова Техред Л.Олейник Корректор С.Черни

Заказ 4147/3 Тираж 419 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, .Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое. предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Через диспергирующее устройство в поток частиц носителя подают расплав хлорнонизида с температурой

135 С в количестве 300 г (суммарная сорбционная емкость наполнителя по отношению к хлорнонизиду 400 г).

Продолжительность подачи расплава

15 мин. По окончании загрузки в рубашку аппарата пускают воду с температурой 20 С. Происходит охлажде- 10 ние и кристаллизация расплава, Продолжительность 25 мин. Температура о снижается до 60 С. Готовый препарат выгружают и направляют на расфасовку.

Характеристика полученного пре- 15 парата.

Насыпной вес 0,45 г/смз. Угол естественного откоса 30 . Содержание действующего начала 40Х. Стабильность 78Х. Дисперсность 5-30 мкм.

Пример 5. Получение смачивающегося порошка церкоцида на трикапролактамомедь (ХТ) сульфат дигидрат.

В аппарат емкостью 10 л из бунке- 25 ра подают тонкодисперсную белую сажу в количестве 300 r размер частиц

3-10 мкм предварительно нагретую . о до 85 С. С помощью перемешивающего устройства белую сажу приводят в. Зб движение, создают поток псевдокипящих частиц, скорость их движения

3 м/с.

Через диспергирующее устройство в поток частиц носителя подают расплав церкоцида с температурой 80 С в количестве 300 г. Суммарная сорбционная емкость белой сажи для церкоцида, определенная экспериментально, составляет .420 r (количество за- 40 груженного церкоцида на 40Х меньше суммарной сорбционной емкости белой сажи).

Процесс,, осуществляемый .в соответствии с предлагаемым способом, характеризуется высокой интенсивностью тепло- и массообмена между жидкой и твердой фазами, благодаря чему расплав пестицида равномерно адсорбируется. частицами носителя и покрывает их. Предварительный нагрев носителя до температуры более высокой, чем температура плавления пестицида, предотвращает преждевременную кристаллизацию расплава на поверхности сорбента.