Способ получения однозамещенного фосфата марганца-железа

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СИЛ

РЕСПУБЛИН ав 69

SU @у С 91 В 25/37

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР пО ДЕЛА@ ИЗ0БРЕТЕНИЙ V ОТНЯТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н asòàåñíÎÌÌ СэиДатвастви (21) 3416004/2 3-26 (22) 02.04.82 (46) 15.03.84. Бюл. Г 10. (72) Ю. А. Шварцман, Г. В. Кравец, Л.Г. Гордон, Г.Д. Кутепов и Г.Т. Конашенко (71) Ленинградский государственный научно-исследовательский- и проектный институт основной химической промышленности и Промышленное объединение

"Куйбышевфосфор" (53) 661. 871. 455 (088. 8). (56) 1. Авторское свидетельство СССР

It 41299, кл. С 23 F 7/08, 1933.

2. Авторское свидетельство СССР

М 64613, кл. С 10 В 25/37, 1942 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОДНОЗАМЕ1ЦЕННОГО фОСФАТА МАРГАНЦА-ЖЕЛЕЗА, включающий вьнцелачи ванне восстанов-ленной марганцевой руды фосфорной кислотой в присутствии железа при

80-110 С, фильтрацию суспензии, упаривание фильтрата;. отделение кристаллов продукта от маточного раствора и подачу-последнего на стадию выщелачивания, о т л и ч а ю щ я и с я тем, что, с целью повышения выхода прсщукта,.маточный раСтвор перед .подачей на стадию выщелачивания смешивают с фосфорной кислотой в количестве, обеспечивающем мольное отношение пятиокиси фосфора к окиси марганца в реакционной смеси на стадии выщелачивания, равное (3,03,5): 1, а оставшееся количество маточного раствора подают на стадию упаривания.

98,33, так как смешение маточного раствора (содержащего фосфорную кислоту и однозамещенный Фосфат марганца-железа) с фосфорной кислотой перед выщелачиванием увеличивает кислотность раствора выщелачивания, что предотвращает образование двух- и трехэамещенных фосфатов марганцажелеза, нерастворимых в воде, т.е, уменьшает потери продукта. Поддержание вели чины мол ьного отношения

Р> 0 к ИпО равной (3-3 5):1 и возврат части маточного раствора на стадию выщелачивания и оставшегося количества его на стадию упарки дает возможность упростить процесс за счет уменьшения количества воды, подаваемой на разбавление маточного раствора.

Кроме того, при кристаллизации однозамещенного фосфата марганцажелеза происходит инкрустация поверхностей кристаллами продукта, растворение которых в воде при 80100 С приводит к образованию нео растворимых Фосфатов марганца-железа вследствие недостаточной кислотности раствора и, следовательно, к снижению выхода его. Увеличить выход продукта можно путем растворения ин" крустации подогретым маточным раствором, направляемым на упарку.

Пример 1. 692 кг маточного раствора, содержащего фосфорную кис" лоту и однозамещенный Фосфат марганца-железа (37,23 Р20 и 4,653 Ип0) разбавляют 500 кг воды и смешивают с 3300 кг фосфорной кислоты, содержащей 20,04 Р2 О . Полученной смесью выщелачивают 400 кг восстановленной марганцевой руды, содержащей

68,43 ИпО, в присутствии 30 кг weлеэа, Величина мольного отношения

Р20 к Nn0 в реакционной среде на стадии выщелачивания, рассчитанная по Формуле И=(G„„У„+G < Yк)/(G „„X H

СРХР) составляет 3,0: 1, где G

0 н, ЙР - соответственно количества маточного раствора, фосфорной кислоты и восстановленной руды; У, X концентрация Р О и МпО, 4-. Выщелачивание ведут при 80 С, полученную суспензию фильтруют, фильтрат вместе с оставшимся маточным раствором в количестве l050 кг подают на стадию упаривания. Упаренный раствор охлаждают до 30 С, отделяют кристаллы от маточного раствора, который

1 1079607 2

Изобретение относится к способам полу чения Фосфатов тяжелых металло в, s частности однозамещенного фосфата марганца-железа, и может быть использовано при производстве фосфатирующего препарата Иажеф.

Известен способ получения одноэамещенно го фосфат а мар ганц а-желез а, включающий растворение Ферромарганца в фосфорной кислоте в присутствии марганцевой руды, упарку раствора и кристаллизацию продукта (.1 ).

Недостатком способа является испол ьзование доро гостоящего ферро" марганца, что увеличивает стоимость 15 проду кта.

Наиболее бли з ким к и з обре те ни ю по технической сущности и достигаемому результату является способ получения однозамещенного фосфата мар- 20 ганца-железа, включающий восстановление марганцевой pYglbl. добавление к ней железной стружки, обработку фосфорной кислотой при 80-1lOОС, фильтрацию суспензии для отделения нерастворимого осадка, упаривание Фильтрата, охлаждение, кристаллизацию и отделение кристаллов от маточного раствора, причем последний поступает для повторной обработки, одновременно с добавлением железной стружки 1 2).

Недостатком способа является низкий выход продукта, не превосходящий 70-803.

Цель изобретения - увеличение вы35 хода продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения однозамещенного фосфата марганцажелеза, включающему выщелачивание восстановленной марганцевой руды фосФорной кислотой в присутствии weлеза при 80-1l0 С, фильтрацию суспено зии, упаривание Фильтрата, отделение

45 кристаллов продукта от маточного раствора и подачу последнего на ста.дию выщелачивания, маточный раствор перед подачей на стадию- выщелачивания. смешивают с фосфорной кислотой в количестве, обеспечивающем мольное отношение пятиокиси фосфора к окиси марганца в реакционной среде на стадии выщелачивания, равное (3,0-3,51 !1 а ост а вшееся коли чест во маточного раствора подают на стадию упаривания.

Предлагаемый способ позволяет увеличить выход продукта до 95, 51079607

3 возвращают в процесс. Состав полу" ченных кристаллов соответствует

ОСТ 6-25-14-79. Выход продукта составляет 98, 33.

Пример 2. 1300 кг маточного раствора, содержащего однозамещенный фосфат марганца-железа и фосфорную кислоту (32,04 Р 05 и 3 р 84 МПО) разбавляют 600 кг воды и смешивают с 2650 кг Фосфорной кислоты, содер- tp жащей 25,74 Р О . Полученной смесью выщелачивают 370 кг восстановленной марганцевой руды, содержащей

72,3Ф МпО, в присутствии 18 кг железа. Величина .мольного отношения Р О t 5 к МпО в реакционной среде на стадии выщелачивания, рассчитанная аналогично примеру 1, составляет 3,5:1 Выщелачивание ведут при 110 С, полученную суспензию фильтруют, Фильтрат gp вместе с оставшимся маточным раствором в количестве 5 10 кг подают на стадию упаривания. Упаренный раствор охлаждают до 35ОС, отделяют кристаллы от маточного раствора, кото- 25 рый возвращают в процесс. Состав полученных кристаллов соответствует

ОСТ 6-25- 14-79 . Выход продукта сосВыход 11po" дукта, 3

Иольное отношение Р О-к ИпО при выщелачивании руды Пример

30 маточного раствора, содержащего 1

22, 43 Р20 > и 3, !i NnG. Нагре вают о 35 раствор до 100 С и выдерживают его при этой температуре. Образовавший" ся после растворения инкрустации одно з амеще нно го фосф ат а мар га нц ажелеза раствор содержит 29,7Ф Р О 40 и 5,43 ИпО, что соответствует величине мольного отношения Р20 к ИпО, равной 5,5; Образовавшийся раствор вместе с фильтратом, имеющим величи-. ну мольного отношения 3,19:1, полу" ченным аналогично предыдущим примерам, направляют на стадию упарива" ния, упаренный раствор охлаждают до

35 С, отделяют кристаллы от маточного раствора, который возвращают в процесс. Состав полученных крис" таллов соответствует OCT 6-25-14-79.

Выход продукта составляет 95,53.

В таблице приведены примеры осуществления процесса при предложен55 ных мольных отношениях Р О> к Nn0, а также при других отношениях.

ВНИИПИ Заказ 124) 2

Филиал ППП "Патент", 98,3

3,0:1

3 5:1

96,2

2 3:1

5 2,8:1

68,3

75,7

98,6

4,2:1

2 Тираж 464 . Подписное г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тавляет 96,23.

Пример 3. Для растворения инкрустации однозамещенного Фосфата марганца-железа дренируют крис таллизатор и заливают в него 1000 кг ф

Как следует из данных таблицы, при ведении процесса в предлагаемых интервалах параметров (примеры 1-3) выход продукта достигае 95,5-98,3ь.

При уменьшении величины мольного отношения Р О к окиси марганца (при меры 4, 5) выход продукта резко умень шается. Увеличение значения мольного отношения (примеры 6, 7) практически, не повышает выход продукта, однако при этом возрастают энергозатраты.на упарку фильтрата, поскольку возвра" щаемый на стадию выщелачивания маточный раствор разбавляют водой для обеспечения воэможности фильтрации суспензии. При ведении процесса по прототипу (пример 8)выход продукта не превосходит 70-803, осуществление процесса усложняется, т.е.. разбавление подлежит весь маточный раствор, и возрастают энергозатраты на упарку фильтрата.

В качестве базового объекта используют производство фосфатирующего препарата Иажеф на ПО "Куйбышев; фосфор". По сравнению с базовым объектом достигается увеличение выхода продукта

3 3з19: 1 . 95,5

6 3,6:1 98,5 +

8 Более 4,5 70-80 (прототип) Незначительное уменьшение выхода — готового продукта связано с растворением инкрустации фосфатов марганца-железа.

Увеличиваются энергозатраты на упарку.