Способ измерения парциального давления водорода

 

СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ПАРЦИАЛЬНОГО ДАВЛЕНИЯ ВОДОРОДА в газах путем измерения тока, проходя1т1его через чувствительный элемент, состоящий из твердого протонного электролита с нанесенными на его торцовые поверхности электродами из материала , абсорбирующего водород, отличающийся тем, что, с целью повыиения точности, перед проведением измерений электроды поляризуют напряжением, выбранным в пределах 100 - 480 мВ, а в качестве твердого протонного электролита используют кристаллический бисульфат натрия. (Л 00

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

1(5П а 01.М

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H AST0PCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3448761/18-25 (22) 22 ° 04. 82 (46) 15.03.84.. Бюл. Р 10 (72) Э.Ф.Хайретдинов, Н.Г.Хайновский, Н.Ф.Уваров и В.Г.Пономарева (71) Новосибирский государственный университет им. Ленинского комсомола и Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья

СО АН СССР (53) 543.247(088.8) (56) l. Патент Японии Р 54- 13901, кл. G 01 М 27/12, опублик. 1981.

2 ° Авторское свидетельство СССР

В 765715, кл. Q 01 и 27/46, 1980 (прототип).

„„SU„„1080077 А (54) (57) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ПАРЦИАЛЬНОГО ДАВЛЕНИЯ ВОДОРОДА в газах путем измерения тока, проходящего через чувствительный элемент, состоящий иэ твердого протонного электролита с нанесенными на его торцовые поверхности электродами из материала, абсорбирукщего водород, о т личающийся тем,что,с целью повьзаения точности, перед проведением измерений электроды поляризуют напряжением, выбранным в пределах 100 — 480 мВ, а в качестве твердого протонного электролита используют кристаллический бисульфат натрия.

1080077

Изобретение относится к электроМимическим способам анализа газов и предназначено для измерения парциального давления водорода в газообразных смесях, где необходимо, осуществлять быстрый и непрерывный . контроль состава газа.

Известен способ измерения парцильного давления водорода в гаэоой смеси, основанный на свойст.ве водорода восстанавливать окислы до металла. О количестве водорода судят по восстановлению окиси металла анализируемым газом по реакции восстановления.

Способ Основан на прямой. прапорциональной зависимости количества восстановленного металла от количества водорода а анализируемой пробе заза $13.

К недостаткам известного. способа относятся инерционность (время срабатывания 5-10 мин) и малая чувствительность.

Наиболее близким к изобретению является способ измерения парцнального давления водорода в газах путем измерения тока, проходящего через чувствительный элемент, состоящий из твердого протонного электролита с нанесенными на его торцовые поверхности платиновыми электродами (.2 ).

Недостатки данного способа заключаются в том, что он обладает бсльшсй инерционностью, низкой . точностью измерений и малой селектив- ностью.

Цель изобретения — .новыпение точ- ности измерений.

Поставленная цель достигается тем, что согласна способу измерения парциального давления водорода в газах путем измерения тока, проходящего через чувствительный элемент, состоящий из твердого протонного электролита с нанесенны- ми на его торцовые поверхности электродами из материала, абсорбирующего водород, перед проведением измерений .электроды поляризуют напряжением, выбранным в пределах 100

480 мВ, а в качестве твердого протонного электролита используют кристаллический бисульфат натрия.

Диапазон величин поляризующего напряжения,оираничивается следующими условиями: при напряжениях ниже

100 мВ происходит, резкое падение величины тока до уровня фоновых токов; при напряжениях выше 480 мВ происходит выделение водорода на электродах в результате электрохимического разложения МаН50, что рриводит к снижению чувствительности датчика, а со временем и к его химической деградации.

Способ. имеет ограничения как по верхнему, так и по нижнему пределу измеряемых давлений.

Нижний предел может быть ограничен уровнем электронной проводимости, если она относительно велика (1 10 ), а если неизмеримо маЛа, - то велйчиной минимального тока, которую может замерить измери, тельная аппаратура.

1Р . Верхний предел измерения обусловлен уровнем проводимости протонного электролита по основным носителям тока, так как при слишком большоМ парциальном давлении водорода ток

15 лимитируется не постановкой протонов к электролиту, а скоростью их переноса через электролит;

Для осуществления заявляемого способа разработан. чувствительный эле2О мент с твердым протонным электролитом из кристаллического бисульфата натрия.

На чертеже представлена схема чувствительного элемента. !

На поверхность электролита 1 .нанесены электроды 2 из материала, абсорбирукцего водород. Это может быть. палладий, никель, графит и др.

3р На электроды 2 от вйешнего источника 3 постоянного тока подается постоянное напряжение. Ток, протекающий при этом через электролит, измеряется измерителем 4. Для увелиЗ5 чения электропроводности кристалли.ческий бисульфат, греется нагревателем 5 до 90 110 С, при этом его удельная злектропровоцность достигает значений 0,5- 10 - 3 ° 10 0вГ см.

При .температурах ниже 90ОC электропроводность слишком мала, что приводит к уменьшению пределов измерения чувствительного элемента, а при более. высоких температурах, 45 чем 110 С кристалл термически.деградирует с потерей всех полезных для настоящего устройства свойств.

Пример . Чувствительный элемент состоит из кристаллического бисульфата натрия с графитовыми электродами, нанесенными иэ .суспенэии мелкодисперсиого графита в органическом связукщем. Кристалл нагревается до 90 С для увеличения его протонной проводимости и длительно (24 ч) поляризуется при постоянном напряжении 450 мВ. За время поляризации ток, измеряемьФ прибором

ИМТ-05, падает от 2 10 <А вначале до 3 -10 9 A в момент установления стационарного значения. Чувствительный элеь.энт находится в вакууме

10 -10 торр. После поляризации

is систему вводится анализируемый

65 газ, содержащий водород. Уже при

1080077

Составитель Г. Боровик

Техред Л.Мартяшова

Редактор М.Келемеш

Корректор В. Синицкая

Эекаэ 1329/46 Уираж & 2 3 Подписное

BHHRHV. Государствеииого комитета СССР по делам.изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д. 4j5

Филиал IIHTI Патент, г. Уагород, ул. Проектная, 4 парциальном давлении 3. ° 10"> торр ток воэрастает до нового стационарного эначення 2 10, при P =10 "торр ток воэрастает до 6 ° 10 A, а при

10 торр — до 5,4 10 A.

При проведении иэмерений по пред лагаемому способу чувствительность воэрастает на, 3 порядка, обеспечивается селективность по отнсшенив к водороду.