Способ получения поверхностно-активного вещества

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА, отличающийся тем, что смесь вторичных жирных спиртов С, вторичных этоксилатов фракции С -С , взятых в мольном соотношении 1: 0,3-9,0 , сульфатируют газообразным серным ангидридом , разбавленным воздухом до концентрации 1-3 об.%, при мольном соотношении спиртов и ангидрида 1 :

COIO3 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3447319/23-04 (22 )17.03. 82 (46 ) 23. 03. 84. Бкл. Р 11 (72 ) В.A. Рунов, Л. П. Крылова, В.Ф. Швец, М.Г. Макаров и N.Н.Манаков (71) Волгодонский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института поверхностно-активных веществ (53)547.269.07(088.8) (56)1. Авторское свидетельство СССР по заявке 9 2992603/23-04, 17.10.80.

„„SU„„11 0 A

3(50 С 07 С 141/02 // С 11 3 3 34 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА, о т л и ч а юшийся тем, что смесь вторичных жирных спиртов С -С и вторичных эток13 силатов фракции С,-С „, взятых в мольном соотношении 1: 0,3-9 0, сульфатируют газообразным серным ангидридом, разбавленным воздухом до концентрации 1-3 об.Ъ, при мольном соотношении спиртов и ангидрида 1 (1,1-1,3)и температуре 25-35 С с последующей нейтрализацией сульфомассы 10-30%-ным раствором едкого натра до рН 9-10.

1081160

Изобретение относится к способам получения новых поверхностно-активных веществ (GAB I на основе фракций вторичных жирных спиртов, которые могут найти применение в произвостве технических и бытовых жидких мокщих 5 средств, пенообразователей, эмульгаторов и других жидких композиций.

Известен способ получения поверхностно-активного вещества, заключающийся в сульфатировании вторичных Я жирных спиртов газообразным серным ангидридом при мольном соотношении

1 :(1,1-1, 3)и температуре 30-45 С.

ПОлученную сульфомассу обрабатывают низкомолекулярным спиртом (изопропиловым, бутиловым, метиловым, этиловым) в количестве 0,2-1,5 моль на моль исходного продукта при 68-75ОC.

Затем проводят нейтрализацию 20%-ным раствором НаОН до рН 9-10 и нейтрали- О зованную массу подвергают термообработке при 130-150 С. Выход ПАВ 90,493,2Ъ. Полученный продукт содержит

34,4% 1IAB, 4,2Ъ несульфнрованных веществ, 7,3% сульфата натрия L11.

Недостатками известного способа являются относительно невысокие качественные показатели продукта, обусловленные высоким содержанием несульфированных веществ и сульфата натрия, и темно-коричневая окраска продукта, вследствие чего он обладает относительно невысокой мокщей способностью.

Цель изобретения — разработка способа получения нового ПАВ, обла- З5 дающего повышенной моющей способно-. стью.

Поставленная цель достигается способом получения нового поверхностноактивного вещества, заключающимся в 40 том, что смесь вторичных жирных спиртов С >-С „и вторичных этоксилатов .фракцйи С -С„„, взятых в мольном соотношенйи 1:(0,3-9,0 J, сульфатируют гаэообразBhIM серным ангидридом 45 разбавленным воздухом до концентрации 1-3 об.Ъ, при мольном соотношении спирта и" ангидрида 1 :(1,1-1,3 ) и температуре 25-35 С с последующей нейтрализацией сульфомассы 10-зов-ным водным раствором едкого натра до рН 9-10 °

Процесс ведут следующим образом.

Вторичные спирты либо смешивают со вторичными этоксилатамн, либо подвергают оксиэтилированию при мольном соотношении спирта к окиси этилена

1:(1-3 1 и температуре 35-60 С в присутствии эфира трехфтористого бора, взятого в концентрации 0,004-0,01 моль на 1 кг смеси до достижения моляр- 60 ного соотнсшения спиртов и этоксилатов 1:(0,3-9,0).

Выход целевого продукта 90-93%.

Присоединение окиси этилена к спирту идет по последовательно-парал- 65 лельной реакции. Распределение продуктов оксиэтилирования зависит от начального соотношения окиси этилена и спирта. Так, при мольном соотношении окиси этилена к спирту 1:1 получается смесь, содержащая 25-30Ъ (мольных оксиэтилированных продуктов и 75-70% (мольных непрореагировавшего спирта. При мольном соотношении окись этилена:спирт = 3:1 в реакционной массе содержится около

90% (мольных ) оксиэтилированных продуктов. При сульфатировании таких композиций получается смесь вторичных алкилсульфатов и вторичных сульфоэтоксилатов.

3,5

2,9

При проведении процесса по предлагаемому способу наблюдается явление синергизма, т.е. сульфатирование смесей вторичных спиртов и их этоксилатов протекает легче, чем каждого компонента в отдельности. Вследствие этого образуется значительно меньше побочных продуктов, чем при сульфатированни, например только вторичные спирты. В частности, сультоны образуются лишь в незначительном количестве, вследствие чего отпадает необходимость в дополнительной обработке сульфомассы с целью перевода сультонов в поверхностно-активное вещество.

Для проведения процесса используют вторичные жирные спирты фракции С„ -С имеющие следующие характериснки:

Средний молекулярный вес 222,4

Кислотное число,мг КОН/r 0,8

Эфирное число, мг КОН/г 0

Карбонильное число, мг КОН/г 3,7

Иодное число,мг КОН/r 3,7

Гидроксильное число, мг КОН/г 256,1

Содержание углеводородов,Ъ 4,5

Пример 1. 50,2 г вторичного спирта фракции С 1>-С„ и 0,03 r катализатора - диэтилена трехфтористого бора (С„ = 0,01 моль/кг реакционной массы) загружают в реактор, а затем туда же дозируют 9,8 r окиси этилена (мольиое соотношение спирт:окись этилена 1:1 l. Реакцию проводят при 35 С и интенсиВном перемешивании. Полученный продукт подвергают сульфатированию газообразным SO> s смеси с воздухом при концентрации so3--2 об.Ъ при температуре 35 С. Иольное соотношение органический продукт:SO>== 111,2. Сульфомассу нейтрализуют

20%-ной NaOH до рН 9-10. Выход ПАВ

90,4Ъ. Полученный продукт имеет следующие качественные показатели:

Процентное содержание ПАВ 34,0

Несульфированные вещества

myO

1081160

Пример 5.Смешивают.25 г вторичных спиртов фРакции С„ -С . и 25 r вторичных этоксилатов фракции С1 -С11(соотношение спирты:этоксилаты 1:1 1 и подвергают сульфатированию и нейтрализации в условиях примера 1.

34г2 10

Содержание компонентов, мас. %, при способе получения продукта

Компоненты

Иэ вестном

Предлагаемом

34,4

34,0-34,9

GAB

Несульфированные веще ст ва

4,.2

3,1-3,6

Ба2 БОф

1,8-3,0

7,3

Продукты осмоления и пересульфированные вещества

2-2, 3

Окраска продукта вместо темно-ко- новится желтой или светло-желтой, ричневой(по известному способу)ста- 65 так как исключается термообработка

Пример 2. 50 г вторичного спирта фракции С„ -С1 подвергают обработке в условиях прймера 1.

Для оксиэтилирования подают 19,5 г окиси этилена (мольное соотношение спирт:окись этилена 1:2 J. Реакцию 5 проводят при 50 С. Выход ПАВ 92,1.

Полученный продукт имеет следукщие качественные показатели:

Процентное содержание ПАВ

Несульфированные вещества 3,3

ИРО 2с4

Пример 3. 50,1 r вторичного спирта фракции С1 -С подвергают обработке в условиях примера 1. Дпя оксиэтилирования подают 29,3 г окиси этилена (мольное соотношение спирт:окись этилена 1:3 ). Реакцию проводят при 600С.

Выход ПАВ 93%. Полученный продукт имеет следукщие качественные показатели:

Процентное содержание ПАВ

Несульфированные вещества 3,1

Ба/ О+ 1,Â

Пример 4. Смешивают 50 1 г вторичных спиртов фракции С -С и

15 г вторичных этоксилатов фракции ЗО

С -С „(соотношение спирты: этоксилаты 1:0,3 I и подвергают сульфатированию и нейтрализации в условиях примера 1.

Выход 90,0%. Полученный продукт 35 имеет следукщие качественные показатели:.

Процентное содержание ПАВ 34,0

Несульфированные 40 продукты 3,6, НЬ2 ЯОФ 3,0

Выход GAB 91,9%. Полученный про— дчкт имеет следующие качественные показатели:

Процентное содержание IIAB 34,1

Несульфированные продукты 3,4

Иа БО+ 2,5

Пример 6 ° Смешивают 5,1 r вторичных спиртов и 45 r вторичных зтоксилатов фракции С „ -C„ôîîòíîшение спиртыгэтоксилатй 1:9 J и подвергают сульфатированию и нейтрализации в условиях примера 1.

Выход GAB 92,9%. Полученный продукт имеет следующие качественные показатели:

Процентное содержание ПАВ 34,8

Несульфированные продукты 3,2

На2 БО 1,9

Предлагаемый способ по сравнению с известным значительно упрощает проведение процесса, а именно, отпадает необходимость в обработке сульфомассы низкомолекулярными спиртами и в термообработке нейтрализованной пасты,улучшаются качественные показатели целевого продукта и цвет образцов по сравнению с известными.

Сравнительная характеристика полученного целевого продукта по известному и предлагаемому способам дана в табл. 1. Таблица1

1081160 сульфатов и вторичных сульфэтокснлатов, которая является эффективным моющим средством.

Моющее действие продукта, Ъ по отношению к лаурилсульфату

Состав продукта

Шерсть

Шелк

Хлопо к

52

Из ве ст ный

76-81

66-69

56-60

Предл а г аемый

Из табл. 2 видно, что по моющей лагаемому способу, имеют несомненное способности образцы, полученные по пред- преимущество в качестве моющих средств

Составитель Т. Левашова

Техред И.Метелева Корректор С. Шекмар

Редактор Н. Егорова

Тираж 410 Подписное

BklИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1470/20 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 целевого продукта, которая приводит к образованию смолистых веществ.

Снижение содержания сульфата натрия в предлагаемом продукте до 1,8ЗЪ имеет решающее значение, так как для ряда моющих средств содержание 5 солей не должно превышать ЗВ.

Предлагаемый способ позволяет получать композицию, содержащую смесь поверхностно-активных вторичных алкил10

Для оценки, характеризующей использование целевого продукта как поверхностно-активного вещества,в табл.2 приведены данные по моющей способности образцов, полученных по известному и предлагаемому способам.

Таблица 2