Способ получения политетрааллилбензофенонтетракарбоксилата

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИТЕТРААЛЛИЛБЕНЗОФЕНОНТЕТРАКАРБОКСИЛАТА полимеризацией тетрааллилового эфира бензофенонтетракарбоновой кислоты в массе при повышенной температуре в присутствии перекисных инициаторов, отличающийся тем, что, с целью увеличения теплостойкости конечного продукта, в качестве инициатора используют систему, состоящую из тетрабутилпербензоата и перекиси дикy fflлa при их массовом соотношении 1:0,01-1:0,1, и процесс проводят при постепенном ступенчатом повышении температуры от 80 до 205 С на 20-25 0 и выдержкой в течение 1-2 ч на каждой ступени. С из

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3467246/23-05 (22) 09.07.82 (46) 23.03.84. Бюл. Р !1 (72) Б.И.Юдкин, Н.В.Кудрина, Л.И.Курышева, В.В.Юнников и Л.М.Панова (71) Новосибирский филиал Кемеровского научно-исследовательского института химической промышленности

Кемеровского научно-производственного объединения "Карболит" (53) 678.766.44.02(088.8) (56) 1. Патент США Р 3655499, кл. 428-251, опублик. 1972. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИТЕТРААЛЛИЛБЕНЗОФЕНОНТЕТРАКАРБОКСИЛАТА

ЗА)) С 08 F 122/26: С 08 F 4 38 полимеризацией тетрааллилового эфира бензофенонтетракарбоновой кислоты в массе при повышенной температуре в присутствии перекисных инициаторов, отличающийся тем, что, с целью увеличения теплостойкости конечного продукта, в качестве инициатора используют систему, состоящую из тетрабутилпербензоата и перекиси дикумила при их массовом соотношении

1:0,01-1:О, 1, и процесс проводят при постепенном ступенчатом повышении температуры от 80 до 205 С на а

20-25 С и выдержкой в течение 1-2 ч на каждой ступени.

1081173

ВНИИПИ Эажаз 1473!?1

Тираж 469, Подписное

Филнел ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к технологии получения политетрааллилбензофенонтетракарбоксилата и может быть использовано в химической промышленности, а полимер — при получении стек- 5 лотекстолитов, пресс-материалов,термостойких заливочных и пропиточных компаундов, выполненных композиций и покрытий.

Известен способ получения политет рааллилбенэофенонтетракарбоксилата полимериэацией тетрааллилового эфира бензофенонтетракарбоновой кислоты в массе при повышенной температуре в присутствии трет-бутилпербензоата.

Процесс полимеризации проводят при

77 †1 С в течение 0,5-25 ч и при

180-22О С в течение 0,5-24 ч (1) .

Однако теплостойкость полученного таким образом полимера невысока и сос20 тавляет 190 С. Кроме того, процесс полимеризации длителен по времени, а в полученном полимере имеются трещины и раковины.

Целью изобретения является увели- 2 чение теплостойкости конечного продукта.

Цель достигается тем, что согласно способу получения нолитетрааллилбензофенонтетракарбоксилата полиме- ЭО ризацией тетрааллилового эфира бенэофенонтетракарбоновой кислоты в массе при повышенной температуре в присутствии перекисных инициаторов,в качестве последнего используют систему, состоящую из тетрабутилпербензоата и перекиси дикумила при их массовом "оотношении 1:0,01-1:0,1, и процесс проводят при постепенном ступенчатом повышении температуры от

80 до 2050С на 20-25 С и выдержкой в

О течение 1-2 ч на каждой ступени.

Пример 1. 5,18 г тетрааллилового эфира бензофеноптетракарбоновой кислоты смешивают с системой иэ

0,259 г трет-бутилпербензоата и

0,026 г пероксида дикумила (соотношение 1:0,1 соотвественно) при 70 С в течение 10 мин, затем полимеризуют при: 80 С вЂ” 1 ч, 100 С вЂ” 1 ч, 120 C - 2 ч, 140 С вЂ” 2 ч, 160 С - 2 ч, 180 С вЂ” 1 ч, 2050С вЂ” 1 ч.

Температура размягчения по Вика конечного продукта составляет 220 С.

Полимер глянцевый, беэ трещин и раL ковин.

Пример 2. 5,18 г тетрааллилового эфира бензофенонтетракарбоновой кислоты смешивают с системой иэ

0,259 г трет-бутилпербенэоата и

0,0026 r пероксида дикумила (соотноо шение 1:0,0 1 соответственно) при 70 С в течение 10 мин, затем голимериэуют при: 80 С вЂ” 1 ч, 105 0 — 1 ч, 130 С

2 ч, 155 С вЂ” 2 ч", 180 С вЂ” 1 ч; 205 С—

1 ч. Температура размягчения по Вика конечного продукта составляет 219 С.

Полимер глянцевый,.без трещин и раковин.

Пример 3 (контрольный).

5,18 г тетрааллилового эфира бенэофенонтетракарбоновой кислоты смешивают с системой из 0,259 г трет-бутилпербензоата и 0,0026 г пероксида дикумила (соотношение 1:0,01 соответственно) при 70 С в течение 10 мин, затем полимериэуют при: 80 С вЂ” 1 ч, о

110 С вЂ” 1 ч, 140 С вЂ” 2 ч, 170 С вЂ” 2 ч, ?00 С вЂ” 2 ч. Теплостойкость конечного продукта составляет 201 С. В поо лимере имеются небольшие трещины и раковины.

Пример 4. 5,18 г тетрааллилового эфира бенэофенонтетракарбоновой кислоты смешивают с системой иэ

0,259 г трет-бутилпербенэоата и

0,073 г пероксида днкумила (соотношение 1:0,3 соответственно) при

70 С в течение 10 мин, .затем полиме3 ризуют аналогично примеру 1.

Температура размягчения по Вика конечного продукта составляет 199 С.

Пример 5. 5, 18 r тетрааллилового эфира бензофецонтетракарбоновой кислоты смешивают с с:-::стемой из 0,362 г трет-бутилпербенэоата и

0,026 г пероксида дикумила (соотношение 1,4:0,1 соответственно) при

70 С в течение 10 мин, затем полимео риэуют аналогично примеру 1.

Температура размягчения по Вика

О конечного продукта составляет 200 С.

Таким образом, изобретение по сравнению с известным способом позволяет увеличить теплостойкость политетрааллилбензофенонтетракарбоксилата на 29-30 1С, что дает возможность расширить область его применения.