Способ получения углеродного сорбента для разделения низкои высокомолекулярных веществ

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО СОРБЕНТА ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ НИЗКО- И ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ ВЕЩЕСТВ путем диспергирования его в растворе пленкообразующего материала в присутствии растворителя, отделения частиц угля с нанесенным на них слоем пленкообразующего материала, удаления остаточного количества растворителя пленкообразующего материала и последующей сушки продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени разделения низкои высокомолекулярных веществ, а также улучшения кинетики поглощения низкомолекулярных соединений путем уменьшения степени заполнения пористой структуры угля гшенкообразующим материалом, частицы активного угля предварительно пропитывают жидкостью, смешивающейся с растворителем пленкообразующего материала, и избыток этой жидкости отделяют от частиц угля. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве жидкости используют растворитель, ограниченно смешивающийся с растворителем для пленкообразующего материала, 5S например хлороформ, в качестве плен (Л кообразующего материала используют поливиниловый спирт и в качестве растворителя пленкообразующего материала - воду. 3.Способ по п. 1,отличаю щ и и с я тем, что в качестве жидкости используют растворитель, неограниченно смешивающийся с растворителем для пленкообразующего материала , например воду, в качестве сд пленкообразующего материала используют ацетилцеллюлозу и в качестве 00 растворителя пленкообразующего материала - ацетон.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9) (11)

З!51) С 01 В 31/16// В 01 3 20/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2561311/23-26 (22) 28.12.77 (46) 30.03.84. Бюл.К - 12 (72) В.Д.Солодовник, Т.И.Солодкая, А.Б.Давыдов, Л.Н.Малоэемова и А.Н.Высокосов (71) Всесоюзный научно-исследовательский и испытательный институт медицинской техники (53) 661.183:66.097.3(088.8) (56) 1. Morishita M. А.al., In Microeneapsulation, Ed.by. G.Е.Vandegaer, Pbnum Press. Меч-Jork-London, 1974, р. 116-117.

2. Патент США - 3953360 кл. В 01 J 31/06, опублик. 1976 (прототип). (54)(57) 1 ° СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО СОРБЕНТА ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ

НИЗКО- И ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ ВЕЩЕСТВ путем диспергирования его в растворе пленкообраэующего материала в присутствии растворителя, отделения частиц угля с нанесенным на них слоем пленкообразующего материала, удаления остаточного количества растворителя пленкообразующего материала и последующей сушки продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения степени разделения низко- и высокомолекулярных веществ, а также улучшения кинетики поглощения низкомолекулярных соединений путем уменьшения степени заполнения пористой структуры угля пленкообразующим материалом, частицы активного угля предварительно пропитывают жидкостью, смешивающейся с растворителем пленкообразующего материала, и избыток этой жидкости отделяют от частиц угля.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве жидкости используют растворитель, ограниченно смешивающийся с растворителем для пленкообразующего материала, например хлороформ, в качестве пленкообразующего материала используют поливиниловый спирт и в качестве растворителя пленкообразующего материала — воду.

3. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве жидкости используют растворитель, неограниченно смешивающийся с растворителем для пленкообразующего материала, например воду, в качестве пленкообраэующего материала используют ацетилцеллюлозу и в качестве растворителя пленкообразующего материала — ацетон.

1082758

Способ осуществляют следующим образом.

Активный уголь предварительно пропитывают жидкостью в вакууме при

100 мм рт.ст. в течение 10 с при соотношении навески угля к жидкости

1:5, После пропитки жидкость сливают и образец влажного угля выдерживают на воздухе 48 ч. Затем полученИзобретение относится к способам получения углеродных сорбентов и может быть использовано в химической технологии и медицине для отделения низкомолекулярных соединений от высокомолекулярных веществ °

Известен способ получения селективно-адсорбирующих час-.иц путем полимеризации мономеров из раствора на его частицах P) .

Недостатком данного способа является заполнение мономером объема пористой структуры угля и его полимеризация внутри пор, в результате чего активная поверхность угля, д<уступная для последующей адсорбции веществ, уменьшается $1) .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения углеродного сорбента для разделения низко- и высокомолекулярных веществ путем диспергирования частиц угля диаметром 100-5000 мкм в 5-ЗОЕ-ном растворе пленко.-образующего материала в гидрофильном растворителе (ацетоне, метаноле, метилэтилкетоне, диметилсульфоксиле), прибавления полученной дисперсии к жидкости, взятой в избытке и не растворяющей пленкообраэующий материал, отделения частиц угля с нанесенным на них слоем пленкообразующего материала, удаления остаточного количества растворителя пленкообразующего материала и последующей сушки продукта.

В качестве пленкообразующего материала в указанном способе используют производные целлюлозы, полистирола и другие водонерастворимые полимеры и их смеси. В качестве жидкости используют, например, воду.

Способ основан на адсорбции пленкообраэующего материала из раствора на поверхности частиц угля и дополнительном осаждении на них пленкооб. разующего материала в присутствии жидкости, не растворяющей полимер.

Недостатком известного способа является заполнение раствором полимера макро-, переходных- и части микропор активного угля, что приводит к снижению его адсорбционной емкости и увеличению времени достижения равновесного насыщения в процессе селективной адсорбции веществ иэ разделяемых смесей.

Цель изобретения — увеличение степени разделения низко- и высокомолекулярных веществ, а также улучшение кинетики поглощения низкомолекулярных соединений путем уменьшения степени заполнения пористой структуры угля пленкообразующим материалом.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения углеродного сорбента, включающему диспергирование еro в растворе пленкообраэующего материала в присутствии растворителя, отделение частиц угля с нанесенным на них слоем пленкообразующего материала, удаление остаточного количества растворителя пленкообразующего материала и последующую сушку продукта, частицы активного угля предварительно пропитывают жидкостью, смешивающейся с растворителем пленкообразующего материала, и избыток этой жидкости отделяют от частиц угля.

В качестве жидкости используют растворитель, ограниченно смешивающийся с растворителем для пленкообразующего материала, например хлороформ, в качестве пленкообразующего материала используют поливиниловый спирт и в качестве растворителя пленкообразующего материала — воду.

Кроме того, в качестве жидкости используют растворитель, неограниченно смешивающийся с растворителем для пленкообразующего материала, например воду, в качестве пленкообраэующего материала используют ацетилцеллюлозу и в качестве растворителя пленкообразующего материала— ацетон.

В качестве активного угля используют уголь любого типа, обладающий развитой поверхностью, например типа БАУ, АР-3 или СКТ-6. Указанные угли преимущественно имеют MHKDoIIoристую структуру, а также содержат переходные" имикропоры, которые способны адсорбировать вещества различной молекулярной массы и химической природы.

10827 ный уголь пропитывают 1-2 .-ным раствором пленкообразуюшего материала в растворителе в соотношении

1:2, смесь оставляют на 48 ч при

20 С или перемешивают 1-2 ч, избыток

0 раствора сливают частицы угля перемешивают в токе воздуха 8-48 ч и затем высушивают при 80 С в течение

3-40 ч и в вакууме при 10 мм рт.ст. и 80 С в течение 48 ч.

О

Полученный таким образом ма ериал позволяет проводить быстрое разделение низко- и высокомолекулярных веществ.

Пример 1. 10 r активного 15 угля марки СКТ-6 размером частиц

0 5 мм, суммарной пористостью

1,11 см /r, объемом микропор

0,6 см /r, переходных пор 0,28 см /r и макропор 0,23 см /г заливают 50 мл 20 воды, смесь выдерживают в вакууме при

100 мм рт.ст. в течение 10 с, воду сливают и образец влажного угля выдерживают на воздухе 48 ч. К полученному углю, 86Х объема пористой 25 структуры которого заполнено водой, прибавляют 20 мл 1Х-ного раствора ацетилцеллюлозы в ацетоне, смесь оставляют на 48 ч при 20" С, избыток раствора сливают, частицы угля пере- 30 мешивают в токе воздуха 8 ч, затем высушивают при 80 С в течение 3 ч и о о в вакууме при 10 мм рт.ст. и 80 С в течение 48 ч.

Пример 2. 10 г активного угля марки СКТ-6, охарактеризованного в примере 1, заливают 50 мл хлороформа, смесь выдерживают в вакууме при 100 мм рт.ст в течение 10 с, хлороформ сливают и образец Угля 40 выдерживают на воздухе 3 ч. К полученному углю, 82 объема пористой структуры которого заполнено хлороформом, прибавляют 20 мл 1 -ного раствора поливинилового спирта в 45 воде, смесь оставляют на 48 ч при

20 С, избыток раствора сливают, частицы угля перемешивают в токе воздуха 48 ч, затем высушивают при 80 С

0 в течение 40 ч и в вакууме при

10 мм рт.ст. при 80 С в течение 48 ч.

Пример 3. Аналогично примеру 1 получают дисперсию частиц активного угля в растворе ацетилцеллюлозы в ацетоне, дисперсию при58 4

Ъ, бавляют к 1 л воды, смесь перемешивают 1 ч, частицы угля отфильтровывают и высушивают аналогично примеру 2.

Пример 4. Частицы активного угля получают аналогично примеру 3, но используя 2Х-ный раствор ацетилцеллюлозы в ацетоне.

Пример 5. Частицы активного угля получают по методике, описанной в прототипе. Для этого осуществляют процесс аналогично примеру 4, но для обработки используют частицы исходного активного угля с остаточной влажностью 2 . без предварительной обработки водой.

Для изучения адсорбционных свойств углеродных сорбентов, полученных по предлагаемому способу (примеры 1-4), по способу-прототипу (контроль 1) и не обработанных раствором полимера (контроль 2), навески активного угля (О, 1-0,2 г) указанных образцов помещают в адсорбционную ячейку емкостью 25 мл, которую присоединяют к перистальтическому насосу с подключенной к системе ячейкой УФ-спектрофотометра. Систему заполняют 20 мл спиртового раствора, содержащего (7-8) ° 10 г/мл фенола и 1 ° 10 г/мл полистирола со средним значением мол.массы 250000 (содержит 59Х фракции с мол.массой 422000, 7 с мол.массой 180000, 21,4Х с мол.массой 127000-46200, 7Х с мол.массой

16000 и 5,6 с мол.массой 5000), и раствор пропускают в замкнутом цикле через навеску частиц сорбента 48ч, непрерывно измеряя интенсивность . поглощения раствора при длине волны

270 нм.

Полученные данные приведены в таблице.

Как видно из таблицы, степень разделения низко- и высокомолекулярного вещества на сорбенте, полученном по предлагаемому способу, в

3-5 раз выше и адсорбционное равновесие устанавливается гораздо быстрее (за 3-5 ч), чем в известном способе.

Аналогичные результаты получены при разделении смеси полисахаридов с мочевиной, мочевой кислотой, билирубином и другими низкомолекулярными соединениями.

1082758

Адсорбция, мг/г, сорбента

Степень разделения

Способ фенол/полистирол

Полистирола

Зч 48ч

3 ч 48 ч

Зч i 48ч

Предлаг аемый

7,2

6,1

44

6,8

6,1

6,0

6,1

30

5,8

5,8

Прототип (контроль 1) 50 150 6,7

8,0

25

274 274 18

Составитель P. Пензии

Редактор Ю. Ковач Техред А.Ач Корректор А. Тяско

Подписное

Заказ 1664/21

Тираж 464.Исходный уголь (контроль 2) 230 230

265 265

140 180

150 182

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филаил ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4