Способ травления кристаллов танталата лития

 

СПОСОБ ТРАВЛЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ. ТАНТАЛАТА ЛИТИЯ, включающий обрабоИеу . смесью концентрированной плавиковой кислоты и раствора органической кислоты в концентрированной азотной кислоте при нагревании, отличающийся тем, что, с целью получения контрастных фигур травления при контроле степени монодоменности кристаллов, в качестве органической кислоты используют щавелевую кислоту и обработку ведут при 85-95 С в течение 13-17 мин при следующем соотнощенин компонентов смеси, об.%: Плавиковая кислота31-35 Насыщенный при комнатной температуре раствор щавелевой кислоты в азотной кислоте65-69

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3403044/23-26 (22) 19.02.82 (46) 30.03.84. Бюл. Р 12 (72) Е. М. Андреев, С. А. Шварцман и А. Н. Титов (53) 621.315.592 (088.8) (56) 1. Levinstein H l..., Bellman А. А.

and Capio С. О. 0omain Structure and Curie

Temperature, of Sinyfe Crystal L. Т. — 1..

Арр!. Phys., У 37, 1966,.45851.

2. Заявка Японии 1Р 53 — 126811, кл. С 23 F 1 02, опублик. 1980 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ТРАВЛЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ, ТАНТАЛАТА ЛИТИЯ, включающий обработку смесью концентрированной плавиковой кисло(19) (И)

3(5ц С 30 В 33 00 С 30 В 29 30 ты и раствора органической кислоты в концент- рированной азотной .кислоте при нагревании, отличающийся тем,что,с целью получения контрастных фигур травления при контроле степени монодоменности кристаллов, в качестве органической кислоты используют щавелевую кислоту и обработку ведут при 85 — 95 С в течение 13 — 17 мин при следующем соотношении компонентов смеси, об.%:

Плавиковая кислота 31 — 35

Насыщенный при комнатной температуре раствор щавелевой кислоты в азотной кислоте 65-69

1082777

Изобретение относится к исследованию кристаллов, в частности к исследованию доменной структуры кристаллов танталата лития (ТЛ) путем химического травления, . и может быть использовано при изучении реальной структуры кристаллов ТЛ.

Известен способ получения фигур травления на монокристаллах ТЛ с помощью химического травления в смеси концентрированных азотной и плавиковой кислот, взятых в обьем- 10 ном соотношении НМОз . HF = 2:1 при

110 С и выдержке 15 мин (11. . Вследствие неблагоприятного соотношения нормальной и тангенциальной скоростей травления и загрязнения поверхности продуктами, реакции известный способ необеспечиваетполучения четких фигур травления. Размытые пло хо ограненные ямки травления указывают на низкую контрастность указанного способа травления. Проводить исследования доменной структуры ТЛ с размерами доменов в несколько микрон таким способом невозможно.

Наиболее близким к предлагаемому по техI нической сущности является способ травления подложек танталата лития в смеси концентри- g5 роваиной плавиковой кислоты и раствора уксусной кислоты в концентрированной азотной кислоте 12}.

Недостатком данного способа является то, что с его помощью нельзя получить контраст: ных фигур травления на поверхности кристаллов танталата лития.

Цель изобретения — получение контрастных фигур травления при контроле степени монодоменности кристаллов.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве органической кислоты используют щавелевую кислоту и обработку ведут при

85 — 95 С в течение 13-17 мин при следующем соотношении компонентов смеси, об.%:

Блавиковая кислота 31-35

Насыщенный при комнатной температуре раствор щавелевой кислоты в азотной кислоте 65 — 69

Введение щавелевой кислоты благоприятно изменяет кинетику травления, вследствие чего возрастает степень контрастности фигур травления. При микроскопическом наблюдении оЭистн разноименных доменов резко от- 5î личвютея, видны междоменные границы и отдельные хорошо ограниченные ямки.

Допустимый интервал составов травителя объясняется погрешностью измерений при составлении травителя. Отклонение от заданного состава ведет к изменению температурно-временного режима травления. Уменьшение температуры или времени травления не позволяет получить ямки травления и четко выявить доменную структуру, а увеличение ведет к потере контрастности или искажению картины травления.

Пример. Монодоменный и полидоменный образцы размером 10х10х5 мм, изготовленные из монокристалла ТЛ, одновременно подвергают химическому травлению смесью, составленной из одного объема (30 ем ) концентрированной плавиковой

;кислоты и двух объемов (60 смэ) насыщенного раствора щавелевой кислоты в концентрированной азотной кислоте. Для получения последнего предварительно растворяют

15 — 20 r кристаллической щавелевой кислоты в 100 см концентрированной азотной кислоты при комнатной температуре. Травление проводят при 85 — 90 С в течение

15 мин, затем образцы промывают в горячей воде и сушат.

При микроскопическом исследовании травленых поверхностей наблюдают следующее.

Полидоменный образец. На обеих плоскостях (0001) четко обозначены антипараллельные домены и разделяющие их междоменные границы, междоменные границы также хорошо прослеживаются на плоскостях (1210) .

Монодоменный образец. На одной иэ плоскостей (0001) видны хорошо ограненные высококонтрастные ямки трехгранной формы, соответствующие тригональной сингонии кристаллов ТЛ на параллельной плоскости ямки травления отсутствуют.

Современная лазерная техника предъявляет высокие требования к кристаллам по качеству и оптической однородности. Поскольку практическое применение находят только монодоменные кристаллы, необходим метод контроля степени монодоменного состояния их. Предлагаемый способ дает возможность быстро, наглядно и точно устанавливать,степень монодоменности кристаллов и таким образом, производить отбор годных кристаллов и вносить поправки в технологию их выращивания.

ВНИИПИ Заказ 1666/22 Тираж 352 Подписное

Филиал ППН "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4