Способ получения сложного удобрения

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ, включающий нейтрализацшо фосфорной кислоты аммиаком, сушку и грануляцию полученной пульпы в присутствии кислого нейтрализующего агента, добавляемогов количестве, необходимом для достижения ipH гранулируемой смеси равной 3,5-4,8, о тл ,и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью снижения потерь аммиака и повышения выхода готового продукта, пульпу смешивают с кислым нейтрализующим агентом перед грануляцией и грануляцию ведут При распылении при давлении 0,5-4 атм.,, 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й0 я тем, что в качестве кислого агента берут серную, азотную и/или фосфорную кислоты. 3.Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ющ и и с я тем, что на смещение подают пульпу фосфатов аммония с концентрацией 76-95% и рН 5,5-7,0, а смещение ведут при 95-125С в течение 0,1-30 с.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) 3(511 С 05 В. 7/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕВАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ %

°

° °

1 (21) 3582572/23-26 (22) 18.04.83 (46) 30.03.84. Бюл. Р 12 (72) А. И. Алексеев, В. А. Варфоломеев, Д. К. Кладос, И. П. Мухин и А. И, Родионов (53) 631 893.12 (088.8) (56) 1. "Phosphorus and Potassium", 1974, 70, р . 32-37.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 685652, кл. С 05 В 7/00, 1979. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком, сушку и грануляцию полученной пульпы в присутствии кислого нейтрализующего агента, добавляемого !

-в количестве, необходимом дпя достижения рН гранулируемой смеси равной 3,5 — 4,8, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения потерь аммиака и повышения выхода готового продукта, пульпу смешивают с кислым нейтрализующим агентом перед грануляцией и грануляцию ведут при распылении при давлении 0,5 — 4 атм.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в качестве кислого агента берут . серную, азотную и/или фосфорную кислоты.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а юшийся тем, что на смешение подают пульпу фосфатов аммония с концентрацией

76 — 95% и рН 5,5 — 7,0, а смешение ведут при 95 — 125 С в течение 0,1 — 30 с..

1082779.Таблица 1

4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0, 7,5 8,0 рН

110 125 145 185 240 285 235 175 125

Растворимость г/100 Н О

Изобретение относится к способу получения удобрений на основе фосфатов аммония, широко используемых в сельском хозяйстве.

Известен способ получения удобрения, согласно которому фосфорную кислоту нейтрализуют аммиаком до рН 5,5 — 6,0 с последующей кристаллизацией продукта при добавлении на этой стадии фосфорной кислоты в количестве, необходимом для достижения рН

4,0 — 4,5. Концентрация пульпы, поступающей на кристаллизацию, равна 86 — 88%. Влажность готового продукта составляет 6 — 9ф1).

Однако по данному способу получают продукт практически в порошкообразном виде с высокой влажностью, последующая грануляция которого потребует дополнительного введения связующих и проведения сушки и грануляции в раздельных аппаратах, вследствие комкования продукта, что значительно усложняет процесс.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения удобрений, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком, сушку и грануляцию пульпы в присутствии кислого нейтрализующего агента, добавляемого в количестве необходимом для достижения рН гранулируемой смеси

3,5 — 4,2. По этому способу в качестве кйслого нейтралиэующего агента берут пульпу фосфатов аммония, которую добавляют на стадии гранулирования (2).

Недостатком известного способа являются значительные потери аммиака при сушке продукта, составляющие 4 — 15% от введенного, а также невысокий выход готового продукта; около 40%.

Как цидно из табл. 1, максимум растворимости надает на интервал рН 5,5 — 7,0, в котором возможно получение фосфатной пульпы концентрацией 75-90%, что значительно улучшает технико-экономические показатели процесса сушки. Однако грануляция и сушка указанной пульпы в аппарате БГС приводит к значительным потерям аммиака, а также сказывается на качестве готового продукта, что снижает выход готового продукта. Для ciwxceahs потерь аммиака и увеличения выхода продукта при сохранении высокой концентрации используемой;пульпы, в фосфатную пульпу вво:дят перед гранулированием кислый нейтралиЦель изобретения — снижение потерь аммиака н повышение выхода готового продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сложного удобрения, 5 включающему нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком, сушку и грануляцию полученной пульпы в присутствии кислого нейтрализующего агента, добавляемого в количестве, необходимом для достижения рН гранулиI0 руемой смеси равном 3,5 — 4,8, пульпу перед грануляцией смеппшают с кислым нейтралиэующим агентом и грануляцию ведут при распылении при давлении 0,5 — 4 атм.

Целесообразно в качестве кислого агента

15 брать серную, азотную и/или фосфорную кислоты.

Предпочтительно на смешение подавать пульпу фосфатов аммония с концентрацией

76 95% и рН 5,5 — 7,0, а смешение вести прн

2О 95 — 125 C в течение 0,1 — 30 с.

Способ осуществляют следующим образом.

Фосфатную пульпу, имеющую рН 5,5 — 7,0 и концентрацию 76 — 95%, смешивают с кислым нейтрализующим агентом, например фос25 форной кислотой, содержащей 50 — 54% Р О4, Кислотность (рН) пульпы и ее концентрация вв бираются так, чтобы пульпа имела достаточную для технологических целей подвижность . Подвижность пульпы, в свою очередь, определяется растворимостью фосфатов аммония, которая зависит от величины

Изменение рН одной и той же пульпы от

4,0 до 8,0 сначала приводит к увеличению растворимости, а затем к некоторому ее снижению (табл. 1).

45 эующий агент. Если кислый нейтрализующий

"агент вводить на грануляцию, т.е. фосфатную пульпу и кислый агент подавать раздельными потоками, то щелочный продукт (фосфат ная пульпа) попадает на горячие гранулы и происходит резкая потеря аммиака на стадии гранулнрования и сушки. При подаче кисло- го агента в фосфатную пульпу перед гранулированнем избыточный аммиак реагирует

55. с водород-ионом кислого агента

Нэ + Н вЂ” Н4 Q) Смешивание пульпы и водород-нон-содер-. жащего компонента проводят в жидкой

1082779

При рН ниже 3,5 в. готовом продукте содержится свободная кислота, резко снижающая о физико-химические и агрохимические свойства продукта, а нри рН больше 4,8 возрастают потери аммиака при сушке.

Таблица 2

1,6

37

0,3

1,7

0,5

1,7

1,0

1,7

1,7

4,0

1,8

4,5

I чиваются энергоэатраты. Увеличение концентрации пульпы выше 95% невозможно из-эа потери технологических свойств пульпы (подвижность) .

Важную роль при проведении процесса смешения реагентов играет температура смешения. Так, при температуре ниже 95 С происходит кристаллизация пульпы, а при температуре выше 125 С происходит коррозия обо-50 рудовання.

Пример 1. 1000 кг фосфорной .кислоты концентрацией 37% нейтрализуют )30 кг аммиака. Полученную пульпу, именяцую концентрацию 76% и рН 5,8, ;смешивают в форсунке с 250 кг фосфорной кислоты концентрацией 52%. Смеыцвание осуществляют в течение 0,1 с при

95 С. Полученную смесь распыливают сжатым фазе, так как закрнсталлиэовавшийся продукт практически не адгезнрует к поверхности гранул и нарушается режим грануляции — образуются мелкие некондиционные частицы. В связи с тем, что кристаллизация смеси при использовании концентрированных компонентов начинается через 0,1 — 30 с; после смешивания, целесообразно смешивать компоненты в виде двух распыленных потоков, направленных под утлом 0 — 90 друг к другу при,давлении 0,5 — 4 атм. Количество вводимого кислого нейтрализующего компоненты выбирается таким образом, что рН гранулируемой смеси, а следовательно, готового продукта находится в пределах 3,5 — 4,8.

Выбор указанного интервала рН объясняется следующим.

Условия опытов, результаты которых приведены в табл. 2: пульпа фосфатов аммония рН 6,0, концентрация 80%, нейтрализующий агент — серная кислота концентрацией 93%, кислотность смеси соответствует рН 4,5;

Как видно иэ табл. 2, происходит резкое, изменение выхода готового продукта при снижении давления ниже 0,5 атм (продукт окоьековывается, более 60% составляют частицы крупнее 4 мм) и при увеличении давления выше 4,0 атм образуется много мелочи (45% продукта. cocrassrser пыль).

Целесообраэнос1ь подачи на смешение пульпы фосфатов аммония с концентрацией . 76 — 95% объясняется следующим.

При снижении концентрации пульпы ниже

76% вследствие увеличения влажности увели

Кроме того, при протекании реакции (I) выделяется дополнительное количество тепла, за счет которого происходит испарение содержащейся в пульпе влаги, что позволяет увеличить производительность оборудования при снижении расхода топлива.

Целесообразность выбранных интервалов процесса объясняется следующим.

Время смешивания пульпы с кислым нейтрализующим агентом определяется, концентрацией реагентов, природой кислого агента, а также условиями перемешнвания. При времени контакта потоков менее О,l с не происходит усреднения смеси, что отрицательно сказывается на процессе граиуляции и приводит к потерям аммиака, а при времени контакта более 30 с происходит кристаллизация реакционной массы, выходит из строя оборудование и нарушается режим грануляций.

В табл. 2 проиллюстрирована целесообразность выбора давления нри распылении полученной смеси.

1082779

Составитель Г. Докшина

Техред Л.Мнкеш Корректор А. Зимокосов

Редактор Ю. Ковач

Заказ 1668/22 Тираж 426 Пошщсное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал НПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4,; воздухом при давлении 3 атм,рН смеси 4,1 Расцьшивание происходит в объем барабанного гранулятора сушки (БГС),куда одновременно подают 315 кг ретура и горячий теплоноситель. i ..

После сушки получают 945 кг (75%) готового продукта состава, %: РзОаусв 52,5»

РзОзвод, 49,7; йз 11,3. Расход топлива на получение l т готового продукта составляет 41 кг ут. Потери аммиака при сушке составляют 1,7 r/ì

II. р и м е р 2. 1000 кг фосфорной кислоты концентрацией 47% нейтрализуют

220 кг аммиака. Полученную пульпу, имеющую концентрацию 89,7% и pH = б,б; смешивают с 369 кг азотной кислоты концентрацией 70% Смешивание осуществляют в течение 30 с при 125 С, рН смеси 3,5. Полу- ченную смесь распыливают при давлении

0,5 атм в аппарат гранулятор-сушилку, куда одновременно подают ретур в количестве №00 кг и горячий теплоноситель. После сушки получают 1072 кг (71%} продуктв влажностью 0,6% с соотношением РзОз . Мэ=

= 1: 0,4. Расход топлива на получение 1 т готового продукта составляет 18 кг ут. Потери:аммиака при сушке составляют

0,5 r/мз .:Пример 3. 1000 кг фосфорной кислоты концентрацией 43% нейтрализуют

130 кг аммиака. Полученную пульпу, имеющую концентрацию 82% и рН 5,5, смешивают с 60 кг серной кислоты концентрацией

93%. Смешивание осуществляют в течение 3 с о при 115 С. Смесь с рН 4,8 распыливают прн давлении 4 атм в барабанный грануляторсушилку, куда вводят 270 кг ретура и горя5 чий теплоноситель..После сушки получают

850 кг (76%) продукта состава, %; Р О усв

50,2; Nq 12,5, влага 07%. Расход топлива при сушке составляет 16 кг ут. Потери аммиака составляют 1 75 г/мэ

Пример 4. 1000 кг фосфорной кислоты концентрацйей 37% нейтрализуют 160 кг аммиака. Полученную пульпу, имеющую концентрацию 78% и рН = 7,0, смешивают с 380 кг смеси кислот, содержащей 40,5%

15 РэО и 10 o 80э. Смешивание осуществляют в форсунке в течение 1 с при 100 С. Смесь с рН 3,9 распылнвают прн,давлении 2 атм в барабанный. сушняку-гранулятор, куда одновременно вводят 330 кг ретура и горячий

20 теплоноситель. После сушки получают 1050 кг (78%) продукта состава, Ч: РзО 51,2; йэ 12,5, влага 0,5%, затраты топлива составляют 32 кг ут на 1 т продукта, потери аммиака — 0,6 r/ì .

Использование предлагаемого способа позво-. ляет сократить потери аммиака с 4 — 15% от введенного до 1,7 — 1,8% и увеличить выход патового продукта с 40 до 71 — 78%. Кроме

3о того предлагаемый способ позволяет значительйо снизить расход топлива, необходимый для получения 1 т готового цродукта.